霧化金屬粉末的制造方法與流程

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本發明涉及使用霧化裝置的金屬粉末(以下，也稱為霧化金屬粉末)的制造方法，特別涉及提高霧化后的金屬粉末的冷卻速度的方法。

背景技術：

一直以來，作為制造金屬粉末的方法，有霧化法。該霧化法有向熔融金屬流噴射高壓的水射流得到金屬粉末的水霧化法、噴射非活性氣體代替水射流的氣體霧化法。

在水霧化法中，利用從噴嘴噴射的水射流分離熔融金屬流，制成粉末狀的金屬(金屬粉末)，同時還用水射流進行粉末狀的金屬(金屬粉末)的冷卻而得到水霧化金屬粉末。另一方面，在氣體霧化法中，利用從噴嘴噴射的非活性氣體將熔融金屬流分離，制成粉末狀的金屬(金屬粉末)之后，通常，使粉末狀的金屬(金屬粉末)落到設置在霧化裝置之下的水槽或流水的滾筒中，進行粉末狀的金屬(金屬粉末)的冷卻，得到霧化金屬粉末。

近年來，從節能的觀點考慮，例如要求在電動車、混合動力汽車中使用的馬達鐵芯的低鐵損化。以往，馬達鐵芯一直是層疊電磁鋼板而制作的，最近，使用形狀設計的自由度高的金屬粉末(電磁鐵粉)制作的馬達鐵芯正受到關注。為了實現這樣的馬達鐵芯的低鐵損化，需要所使用的金屬粉末的低鐵損化。認為為了制成低鐵損的金屬粉末，使金屬粉末非晶化(無定形化)是有效的。但是，在霧化法中，為了得到非晶化的金屬粉末，需要通過將處于包括熔融狀態的高溫狀態的金屬粉末超驟冷來防止結晶化。

因此，提出了幾個將金屬粉末驟冷的方法。

例如，專利文獻1中記載了一種金屬粉末的制造方法，在使熔融金屬飛散的同時冷卻、固化而得到金屬粉末時，直到固化為止的冷卻速度設為10⁵K/s以上。利用專利文獻1中記載的技術，通過使飛散的熔融金屬與沿筒狀體的內壁面使冷卻液旋轉而產生的冷卻液流接觸，從而得到上述的冷卻速度。而且，優選使冷卻液旋轉而產生的冷卻液流的流速設為5～100m/s。

另外，專利文獻2中記載了一種驟冷凝固金屬粉末的制造方法。在專利文獻2中記載的技術中，從內周面為圓筒面的冷卻容器的圓筒部上端部外周側自圓周方向供給冷卻液，使其沿圓筒部內周面一邊旋轉一邊流下，利用由該旋轉產生的離心力，形成中心部具有空洞的層狀的旋轉冷卻液層，向該旋轉冷卻液層的內周面供給金屬熔液使其驟冷凝固。由此，冷卻效率良好地得到高品質的驟冷凝固粉末。

另外，專利文獻3中記載了一種利用氣體霧化法的金屬粉末的制造裝置，具備用于向流下的熔融金屬噴射氣體射流來分離成熔滴的氣體射流噴嘴、和具有在內周面邊旋轉邊流下的冷卻液層的冷卻用筒體。利用專利文獻3中記載的技術，熔融金屬被氣體射流噴嘴和旋轉的冷卻液層分離成二段，得到微細化的驟冷凝固金屬粉末。

另外，專利文獻4中記載了一種無定形金屬微粒的制造方法，向液態的制冷劑中供給熔融金屬，在制冷劑中形成覆蓋熔融金屬的蒸氣膜，破壞所形成的蒸氣膜而使熔融金屬與制冷劑直接接觸，因生成自然核而引起沸騰，利用其壓力波將熔融金屬一邊撕碎一邊快速冷卻而無定形化，制成無定形金屬微粒。覆蓋熔融金屬的蒸氣膜的破壞可以如下實現，即，將向制冷劑供給的熔融金屬的溫度設為在與制冷劑直接接觸時界面溫度為膜沸騰下限溫度以下且為自發成核溫度以上的溫度，或者進行超聲波照射。

另外，專利文獻5中記載了一種微粒的制造方法，在將熔融的材料以液滴或噴氣流的形式向液體制冷劑中供給時，以與液體制冷劑直接接觸時，在液體制冷劑的自發成核溫度以上為熔融狀態的方式設定熔融的材料的溫度，進而，使進入到液體制冷劑流中時的熔融的材料的速度與液體制冷劑流的速度的相對速度差達到10m/s以上，強制破壞在熔融的材料的周圍形成的蒸氣膜，產生因自發成核所致的沸騰，在微粒化的同時進行冷卻固化。由此，即使以往困難的材料，也能夠進行微粒化、非晶化。

另外，專利文獻6中記載了一種功能部件的制造方法，具備：將在作為母材的材料中添加了功能性添加材料的原料熔融，向液體制冷劑之中供給，在因蒸汽爆炸而微細化的同時進行冷卻固化，此時控制冷卻速度，由此得到作為無偏析的多晶或非晶的均質的功能性微粒的工序、和使用該功能性微粒和上述母材的微粒作為原料進行固化得到功能部件的工序。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2010-150587號公報

專利文獻2：日本特公平7-107167號公報

專利文獻3：日本專利第3932573號公報

專利文獻4：日本專利第3461344號公報

專利文獻5：日本專利第4793872號公報

專利文獻6：日本專利第4784990號公報

技術實現要素：

通常，為了使高溫的熔融金屬驟冷，即便使熔融金屬接觸冷卻水，也難以使熔融金屬表面與冷卻水完全接觸。這是由于冷卻水在與高溫的熔融金屬表面(被冷卻面)接觸的瞬間氣化，在被冷卻面和冷卻水之間形成蒸氣膜，成為所謂的膜沸騰狀態。因此，由于存在蒸氣膜而妨礙冷卻的促進。

專利文獻1～3中記載的技術是向使冷卻液旋轉形成的冷卻液層中供給分離了的熔融金屬，要將形成于金屬粒子周圍的蒸氣膜剝掉的技術，但分離了的金屬粒子的溫度高時在冷卻液層中容易成為膜沸騰狀態，而且向冷卻液層中供給的金屬粒子與冷卻液層一起移動，因此存在與冷卻液層的相對速度差小，難以避免膜沸騰狀態的問題。

另外，專利文獻4～6中記載的技術，利用連鎖地從膜沸騰狀態變為核沸騰狀態的蒸汽爆炸，使覆蓋熔融金屬的蒸氣膜破壞，實現金屬粒子的微細化，進而實現非晶化。利用蒸汽爆炸除去膜沸騰的蒸氣膜是有效的方法，但從膜沸騰狀態連鎖地變為核沸騰狀態而產生蒸汽爆炸，因此由圖4所示的沸騰曲線可知，至少首先最初需要將金屬粒子的表面溫度冷卻至MHF(最小熱通量：Minimum Heat Flux)點以下。圖4稱為沸騰曲線，是示意地表示制冷劑為水(冷卻水)時的冷卻能力與被冷卻材料的表面溫度的關系的說明圖。根據圖4，金屬粒子的表面溫度高時，直到MHF點溫度為止的冷卻成為在膜沸騰區域的冷卻，在膜沸騰區域的冷卻因為在被冷卻面和冷卻水之間隔著蒸氣膜，所以為弱冷卻。因此，出于金屬粉末的非晶化的目的而從MHF點以上開始冷卻時，存在用于非晶化的冷卻速度不足的問題。

本發明的目的在于提供能夠解決上述以往技術的問題，能夠實現金屬粉末的快速冷卻，制成非晶狀態的金屬粉末的霧化金屬粉末的制造方法。

本發明人等為了實現上述目的，首先，對影響水噴射冷卻中的MHF點的各種重要因素進行深入研究。其結果發現冷卻水的溫度和噴射壓力的影響較大。

首先，對本發明人等進行的基礎的實驗結果進行說明。

使用SUS304不銹鋼鋼板(大小：20mm厚度×150mm寬度×150mm長度)作為原材料。應予說明，可以從背面向原材料插入熱電偶，測定距表面1mm的位置(寬度中央、長度中央)的溫度。然后，將材料裝入無氧氣氛加熱爐中，加熱到1200℃以上。將加熱了的原材料取出，立即以改變水溫、噴射壓力的方式從霧化用冷卻噴嘴向該原材料噴射冷卻水，測定距表面1mm的位置的溫度變化。根據所得到的溫度數據，由計算推測冷卻時的冷卻能力。由得到的冷卻能力作成沸騰曲線，將冷卻能力急劇上升的點判斷為從膜沸騰變為過渡沸騰的點，求出MHF點。

將得到的結果示于圖1。

由圖1可知，將在通常的水霧化法中使用的水溫30℃的冷卻水以噴射壓力1MPa進行噴射時，在噴射冷卻水的狀態下MHF點為700℃左右。另一方面，將水溫2℃～10℃的冷卻水以噴射壓力5MPa～20MPa進行噴射時，在噴射冷卻水的狀態下MHF點為1000℃以上。即，發現通過將冷卻水的溫度(水溫)降低為10℃以下，和將噴射壓力升高至5MPa以上，從而MHF點上升，從膜沸騰變為過渡沸騰的溫度達到高溫。

通常，將熔融金屬霧化后的金屬粉末的溫度具有1000～1300℃左右的表面溫度，另外為了防止結晶化，對于需要冷卻溫度范圍，需要從約1000℃到第1結晶溫度以下的溫度范圍進行冷卻，如果以金屬粉末的冷卻開始溫度高于MHF點的溫度開始水噴射冷卻，則冷卻開始時會成為冷卻能力低的膜沸騰區域的冷卻。因此，只要以MHF點為需要冷卻溫度范圍以上的水噴射冷卻開始冷卻，就能夠至少從過渡沸騰區域開始金屬粉末的冷卻，與膜沸騰區域相比促進冷卻，能夠顯著提高金屬粉末的冷卻速度。可知只要以這樣的冷卻能力高的冷卻對金屬粉末進行冷卻，就能夠容易地實現金屬粉末的非晶化所需的結晶溫度區域的驟冷。

本發明是基于上述見解，進一步加入研究而完成的。即，本發明的要旨如下。

(1)一種霧化金屬粉末的制造方法，其特征在于，是對熔融金屬流噴射流體，將該熔融金屬流分離而制成金屬粉末，對該金屬粉末進行冷卻的霧化金屬粉末的制造方法，使上述流體為液溫10℃以下、噴射壓力5MPa以上的噴射水，進行上述熔融金屬流的分離和上述金屬粉末的冷卻。

(2)一種霧化金屬粉末的制造方法，其特征在于，是對熔融金屬流噴射流體，將該熔融金屬流分離而制成金屬粉末，對該金屬粉末進行冷卻的霧化金屬粉末的制造方法，使上述流體為非活性氣體，進行上述熔融金屬流的分離，使用液溫10℃以下、噴射壓力5MPa以上的噴射水進行上述金屬粉末的冷卻。

(3)根據(2)所述的霧化金屬粉末的制造方法，其特征在于，在上述金屬粉末的溫度達到1000℃以下后，進行上述噴射水的噴射。

(4)根據(1)～(3)中任一項所述的霧化金屬粉末的制造方法，其特征在于，上述熔融金屬流由Fe-B系合金或Fe-Si-B系合金構成，上述霧化金屬粉末為非晶金屬粉末。

根據本發明，能夠用簡便的方法，實現10⁵K/s以上的金屬粉末的快速冷卻，容易地制成非晶狀態的霧化金屬粉末，能夠容易而且便宜地制造低鐵損的壓粉磁芯用金屬粉末，在產業上起到顯著的效果。另外，根據本發明，也有容易制造形狀復雜的低鐵損的壓粉磁芯的效果。

附圖說明

圖1是表示冷卻水的水溫、噴射壓力對MHF點的影響的圖。

圖2是示意地表示適合于本發明的實施的水霧化金屬粉制造裝置的概要構成的說明圖。

圖3是示意地表示適合于本發明的實施的氣體霧化金屬粉制造裝置的概要構成的說明圖。

圖4是示意地表示沸騰曲線的概要的說明圖。

具體實施方式

在本發明中，首先，將作為原料的金屬材料溶解，制成熔融金屬。作為用作原材料的金屬材料，一直以來以粉末的形式使用的純金屬、合金、生鐵等均可應用。例如，可以例示純鐵、低合金鋼、不銹鋼等鐵基合金，Ni、Cr等非鐵金屬，非鐵合金，或作為無定形合金(非晶合金)的Fe-B系合金、Fe-Si-B系合金、Fe-Ni-B合金等。應予說明，這些合金除了標記過的元素以外當然含有雜質。

應予說明，金屬材料的溶解方法無需特別限定，電爐、真空熔煉爐、高頻熔煉爐等常用的溶解機構均可以應用。

將溶解的熔融金屬從熔煉爐移到中間包等容器中，在霧化金屬粉制造裝置內制成霧化金屬粉。將本發明中使用的理想的水霧化金屬粉制造裝置的例子示于圖2。

利用圖2對利用水霧化法時的本發明進行說明。

熔融金屬1從中間包3等容器介由金屬熔液導流嘴4以熔融金屬流8的形式流下到腔室9內。應予說明，腔室9內要預先打開非活性氣體閥11而成為非活性氣體(氮氣、氬氣等)氣氛。

介由配設于噴嘴頭5的噴嘴6向流下的熔融金屬流8噴射流體7，分離該熔融金屬流8制成金屬粉末8a。本發明中利用水霧化法時，使用噴射水(水射流)作為流體7。

本發明中，使用噴射水(水射流)作為流體7。使用的噴射水(水射流)為液溫10℃以下、噴射壓力5MPa以上的噴射水(水射流)。

噴射水的液溫(水溫)升高超過10℃時，無法成為MHF點變為1000℃左右以上的所希望的MHF點的水噴射冷卻，無法確保所希望的冷卻速度。因此，噴射水的液溫(水溫)限定于10℃以下。應予說明，優選為7℃以下。這里所說的“所希望的冷卻速度”是指作為能夠實現非晶化的最低的冷卻速度的從凝固結束的溫度到第1結晶溫度(例如400～600℃左右)的平均10⁵～10⁶K/s左右的冷卻速度。

另外，噴射水(水射流)的噴射壓力小于5MPa時，即使冷卻水的水溫為10℃以下，也無法成為MHF點達到所希望的溫度以上的水噴射冷卻，無法確保所希望的驟冷(所希望的冷卻速度)。因此，噴射水的噴射壓力限定在5MPa以上。應予說明，即使超過10MPa地升高噴射壓力，MHF點的上升也飽和，因此噴射壓力優選為10MPa以下。

在利用本發明的水霧化進行的金屬粉末的制造中，向熔融金屬流噴射如上所述調整了水溫和噴射壓力的噴射水，同時進行熔融金屬流的分離和分離了的金屬粉末(也包括熔融狀態的金屬粉末)的冷卻、固化。

應予說明，對于噴射水所使用的冷卻水，優選預先利用將冷卻水冷卻為低溫的冷水機16等熱交換器制成低水溫的冷卻水并儲藏在設置于水霧化金屬粉制造裝置14的外部的冷卻水箱15(隔熱結構)中。應予說明，在一般的冷卻水制造機中，因熱交換器內凍結而難以生成低于3～4℃的冷卻水，因此可以設置利用制冰機向箱內補給冰的機構。但是，0℃以下的冷卻水容易變成冰，因此優選制成超過0℃的冷卻水。此外，當然可以在冷卻水箱15配設對冷卻水進行升壓·送水的高壓泵17、從高壓泵向噴嘴頭5供給冷卻水的配管18。

在本發明中，可以用利用了非活性氣體22a作為流體7的氣體霧化法進行熔融金屬流的分離。此時，在本發明中，對分離了的金屬粉末進一步利用噴射水實施冷卻。即，在利用本發明的氣體霧化法的金屬粉末的制造中，向熔融金屬流噴射非活性氣體，進行熔融金屬流的分離，以噴射壓力5MPa以上、水溫10℃以下的噴射水進行分離了的金屬粉末(也包括熔融狀態的金屬粉末)的冷卻。將在本發明中使用的理想的氣體霧化金屬粉制造裝置的例子示于圖3。

利用圖3對利用氣體霧化法時的本發明進行說明。

將溶解的熔融金屬1從熔煉爐2移到中間包3等容器中，從該容器介由氣體霧化金屬粉制造裝置19的金屬熔液導流嘴4以熔融金屬流8的形式流下到腔室9內。應予說明，腔室9內要預先打開非活性氣體閥11而成為非活性氣體氣氛。

介由配設于氣體噴嘴頭21的氣體噴射噴嘴22向流下的熔融金屬流8噴射非活性氣體22a，將該熔融金屬流8分離制成金屬粉末8a。然后，在得到的金屬粉末8a的溫度優選成為需要冷卻溫度范圍的約1000℃的位置，噴射噴射水25a冷卻金屬粉末8a。噴射水25a為噴射壓力5MPa以上、水溫10℃以下的噴射水。

通過用噴射壓力5MPa以上、水溫10℃以下的噴射水冷卻，從而使MHF點上升到1000℃左右。因此，在本發明中，優選對1000℃左右以下的溫度的金屬粉末應用利用噴射壓力5MPa以上、水溫10℃以下的噴射水進行的冷卻。由此，從冷卻開始時成為在過渡沸騰區域的冷卻，促進冷卻，能夠容易地確保所希望的冷卻速度。應予說明，金屬粉的溫度調節可以通過改變從氣體霧化點到噴射水的噴射開始的距離來實現。

應予說明，在利用噴射水開始冷卻時，金屬粉末8a的溫度為超過1000℃的高溫的情況下，即使將噴射水的水溫設為小于5℃，也成為基于膜沸騰狀態的冷卻，與在1000℃以下開始冷卻的過渡沸騰狀態下的冷卻相比冷卻能力降低，但與噴射壓力小于5MPa、水溫在10℃以上進行的通常的膜沸騰狀態的冷卻相比冷卻能力高，能夠縮短膜沸騰狀態的時間。另外，通過進一步降低水溫，提高噴射壓力，能夠使MHF點上升，得到的金屬粉末的非晶性提高。例如，通過使水溫為5℃以下，噴射壓力為10MPa以上，能夠使MHF點上升到1030℃左右。另外，由此，粒徑大的金屬粉末也能夠實現非晶化。

如上所述，在本發明中，利用氣體霧化法將熔融金屬流分離后，利用噴射壓力5MPa以上、水溫10℃以下的噴射水進行冷卻。金屬粉末的溫度為MHF點以下的情況下，只要在上述條件下實施水噴射冷卻，就能夠進一步提高冷卻速度。

應予說明，噴射水所使用的冷卻水與水霧化法的情況同樣地，優選預先利用將冷卻水冷卻為低溫的冷水機16等熱交換器制成低水溫的冷卻水并儲藏在設置于氣體霧化金屬粉制造裝置19的外部的冷卻水箱15(隔熱結構)。另外，可以設置利用制冰機向箱內補給冰的機構。當然可以在氣體噴嘴頭21介由配管28配設儲氣瓶27。進而，在冷卻水箱15配設對冷卻水進行升壓·送水的高壓泵17、從高壓泵向冷卻水噴射噴嘴25供給冷卻水的配管18當然與水霧化金屬粉制造裝置是相同的。

為了將金屬粉末制成非晶狀態的粉末，需要對結晶溫度區域進行快速冷卻。作為用于實現非晶化的臨界冷卻速度，因合金系而變化，例如可例示Fe-B系合金(Fe₈₃B₁₇)時為1.0×10⁶K/_s、Fe-Si-B系合金(Fe₇₉Si₁₀B₁₁)時為1.8×10⁵K/s(日本機械學會：沸騰熱傳遞和冷卻，P208，1989年，日本工業出版)。此外，對于Fe系、Ni系的代表性的無定形合金，非晶化的臨界冷卻速度為10⁵～10⁶K/s左右。像本發明中那樣，從最初開始冷卻時避開膜沸騰區域，在過渡沸騰區域或核沸騰區域進行冷卻，采用金屬粉末的制造方法，能夠確保上述程度的冷卻速度。實施例

(實施例1)

使用圖2所示的水霧化金屬粉制造裝置制造金屬粉末。

以at％計，以成為79％Fe-10％Si-11％B的組成(Fe₇₉Si₁₀B₁₁)的方式配合原料(無法避免一部分含有雜質)，在熔煉爐2中以約1550℃進行溶解，得到熔融金屬約50kgf。在熔煉爐2中緩慢冷卻至1350℃后，注入到中間包3。應予說明，腔室9內通過預先打開非活性氣體閥11而成為氮氣氛。另外，在將熔融金屬注入到中間包3前，預先運轉高壓泵17，從冷卻水箱15(容量：10m³)向噴嘴頭5供給冷卻水，成為從水噴射噴嘴6噴射噴射水(流體)7的狀態。應予說明，熔融金屬流8與噴射水(流體)7接觸的位置設置在與金屬熔液導流嘴4相距200mm的位置。

介由金屬熔液導流嘴4將注入到中間包3的熔融金屬1以熔融金屬流8的形式流下到腔室9內，與如表1所示改變了水溫和噴射壓力的噴射水(流體)7接觸，分離制成金屬粉，同時一邊與冷卻水混合一邊進行冷卻，從具備金屬粉回收閥13的回收口以金屬粉末的形式回收。

對得到的金屬粉末，除去金屬粉末以外的灰塵后，取樣進行X射線衍射測定，由衍射X射線的積分強度之比調查結晶率，從1減去結晶率(1-結晶率＝)，由此求出非晶率。將得到的結果示于表1。非晶率90％以上為合格。應予說明，得到的金屬粉末有時含有作為雜質的化合物，作為雜質含有的化合物小于1質量％。

[表1]

可以確認本發明例的結晶率小于10％，大部分成為非晶的金屬粉末。另一方面，確認偏離本發明的范圍的比較例均看到10％以上的結晶化，沒有成為非晶的金屬粉末。認為所使用的合金組成(Fe₇₉Si₁₀B₁₁)用于實現非晶化的臨界冷卻速度為1.8×10⁵K/s，由此推測，本發明例得到了1.8×10⁵K/s以上的冷卻速度。

(實施例2)

使用圖3所示的氣體霧化金屬粉制造裝置制造金屬粉末。

以at％計，以成為79％Fe-10％Si-11％B的組成(Fe₇₉Si₁₀B₁₁)的方式配合原料(無法避免一部分含有雜質)，在熔煉爐2中以約1550℃進行溶解，得到熔融金屬約10kgf。在熔煉爐中緩慢冷卻至1400℃后，注入到中間包3中。應予說明，腔室9內通過預先打開非活性氣體閥11而成為氮氣氛。另外，在將熔融金屬注入到中間包3前，預先運轉高壓泵17，從冷卻水箱15(容量：10m³)向水噴射噴嘴25供給冷卻水，成為從水噴射噴嘴25噴射噴射水(流體)25a的狀態。

介由金屬熔液導流嘴4將注入到中間包3中的熔融金屬1以熔融金屬流8的形式流下到腔室9內，與從氣體噴嘴22以噴射壓力5MPa噴射的氬氣(流體)22a接觸，分離制成金屬粉末8a。分離了的金屬粉末在熱輻射和氣氛氣體的作用下，一邊固化一邊冷卻，在冷卻到1000℃左右的時刻，即在距離氣體霧化點(熔融金屬流8和氬氣22a的接觸點)350mm(一部分為250mm)的位置，對金屬粉末實施利用表2所示的噴射壓力和水溫的噴射水的冷卻，從具備金屬粉回收閥13的回收口以金屬粉末的形式回收。

對得到的金屬粉末，在除去金屬粉末以外的灰塵后，取樣進行X射線衍射測定，根據衍射X射線的積分強度之比調查結晶率，從1減去結晶率(1-結晶率＝)，由此求出非晶率。將得到的結果示于表2。非晶率90％以上為合格。應予說明，有時得到的金屬粉末中含有作為雜質的化合物，但作為雜質含有的化合物小于1質量％。

可以確認本發明例的結晶率小于10％，大部分成為非晶的金屬粉末。應予說明，可以確認使用本發明范圍的噴射水進行冷卻的粉末No.B4的冷卻開始時的粉末的平均溫度為1046℃，但由于噴射壓力為20MPa，水溫為4℃，使MHF點上升到1050℃，所以大部分成為非晶的金屬粉末。

另一方面，確認偏離本發明的范圍的比較例均看到10％以上的結晶化，均沒有成為非晶的金屬粉末。認為使用的合金組成(Fe₇₉Si₁₀B₁₁)用于實現非晶化的臨界冷卻速度為1.8×10⁵K/s，由此推斷，本發明例得到了1.8×10⁵K/s以上的冷卻速度。

(實施例3)

使用圖3所示的氣體霧化金屬粉制造裝置制造金屬粉末。

以at％計，以成為83％Fe-17％B的組成(Fe₈₃B₁₇)的方式配合原料(無法避免一部分含有雜質)，在熔煉爐2中以約1550℃進行溶解，得到熔融金屬約10kgf。在熔煉爐中緩慢冷卻至1500℃后，注入到中間包3中。應予說明，腔室9內通過預先打開非活性氣體閥11而成為氮氣氛。另外，在將熔融金屬注入到中間包3前，預先運轉高壓泵17，從冷卻水箱15(容量：10m³)向水噴射噴嘴25供給冷卻水，成為從水噴射噴嘴25噴射噴射水(流體)25a的狀態。

介由金屬熔液導流嘴4將注入到中間包3的熔融金屬1以熔融金屬流8的形式流下到腔室9內，與從氣體噴嘴22以噴射壓力5MPa噴射的氬氣(流體)22a接觸，分離制成金屬粉末8a。分離了的金屬粉末在熱輻射和氣氛氣體的作用下，一邊固化一邊冷卻，在冷卻至1000℃左右的時刻，即在距氣體霧化點450mm(一部分為250mm)的位置，對金屬粉末實施利用表3所示的噴射壓力和水溫的噴射水的冷卻，從回收口13以金屬粉末形式回收。對得到的金屬粉末，除去金屬粉末以外的灰塵后，取樣進行X射線衍射測定，根據衍射X射線的積分強度之比調查結晶率，從1減去結晶率(1-結晶率＝)，由此求出非晶率。將得到的結果示于表3。非晶率90％以上為合格。應予說明，得到的金屬粉末有時含有作為雜質的化合物，但作為雜質含有的化合物小于1質量％。

可以確認本發明例的結晶率小于10％，大部分成為非晶的金屬粉末。應予說明，可以確認使用本發明范圍的噴射水冷卻的粉末No.C4的冷卻開始時的粉末的平均溫度為1047℃，但由于噴射壓力為20MPa，水溫為4℃，使MHF點上升到1050℃附近進行冷卻，所以成為非晶的金屬粉末。

另一方面，確認偏離本發明的范圍的比較例均看到10％以上的結晶化，均沒有成為非晶的金屬粉末。認為所使用的合金組成(Fe₈₃B₁₇)用于實現非晶化的臨界冷卻速度為1.0×10⁶K/s，由此推測，本發明例得到了1.0×10⁶K/s以上的冷卻速度。

符號說明

1 熔融金屬(金屬熔液)

2 熔煉爐

3 中間包

4 金屬熔液導流嘴

5 噴嘴頭

6 噴嘴(水噴射噴嘴)

7 流體(噴射水)

8 熔融金屬流

8a 金屬粉末