本發明屬于冶金技術領域；具體涉及一種提純稀土金屬的方法和裝置，尤其是一種電磁復合場下固態電遷移提純稀土金屬的方法和裝置。
背景技術：
稀土是世界公認的發展高新技術和國防尖端技術以及改造傳統產業不可或缺的戰略資源。世界主要國家均已把稀土新材料及其相關應用產業作為重點發展領域；而超高純稀土金屬則是上述高新技術材料原始創新的關鍵材料，是研究開發稀土新材料的物質基礎。
提純稀土金屬的常用方法包括真空熔煉法、真空蒸餾(升華)法、區域熔煉法、固態電遷移法、區域熔煉和固態電遷移聯合法以及電解精煉法。稀土金屬非常活潑，易于氧化和吸氫，致使一些提純方法難以有效去除稀土金屬中的o、c、s和n等間隙雜質；而固態電遷移法將棒狀稀土金屬在高真空(或惰性氣氛)條件下對金屬施加穩恒直流電流，利用金屬自身的電阻加熱至熔點溫度以下并持續保溫，可使稀土金屬中的o、c、s和n等間隙雜質原子發生定向遷移，從而獲得高純度的稀土金屬。
自20世紀60年代起，美國愛荷華州立大學埃姆斯實驗室和英國劍橋大學材料科學中心相繼開展了固態電遷移法提純稀土金屬的試驗研究，試驗中對稀土金屬棒施加了穩恒直流電流，獲得了純度較高的gd、tb、pr、nd、er和dy等稀土金屬，但該方法存在著電流密度大、提純時間長的缺點。
1971年美國礦務局的研究報告(ri7480)以及美國專利us3650931a公開了一種采用脈沖電流進行固態電遷移提純稀土金屬的方法，該方法中，單相電流的占空比為1：9，可將脈沖電流提高至穩恒電流的3倍以上。在相同電流施加時間的條件下，la、ce和pr中的金屬雜質和非金屬雜質的去除效果均好于施加穩恒電流的實驗。
為了降低固態電遷移過程中的電流密度，中國專利cn200710047496.8中公開了一種電磁復合場下區域熔煉提純金屬的方法，該方法的核心是對熔化的液態金屬施加方向相互平行的直流穩恒電流和靜磁場，在磁場和電場的協同作用下，使雜相金屬或合金本體的下端獲得提純。該方法采用感應加熱使所需提純的金屬熔化，利用磁場對金屬熔體中對流的抑制作用降低電流誘導的擠壓力 效應而造成的對流，從而提高雜質原子的定向遷移速度。另外，該發明中雜質原子以相的形式析出，利用磁場與電流流經顆粒附近的彎曲效應，在相顆粒前后形成不對稱渦流，利用渦流形成的龍卷風抽吸效應，驅動雜質相顆粒快速向陰極遷移。由于雜質是固溶在相顆粒中遷移，不是受到電子分的動量傳質而導致運動，所需電流顯著降低，使用較小的電流密度就能達到電遷移提純的效果，其電流密度可降至100a/cm2以下。并且非專利文獻1(《合金凝固中平行磁場復合電致相遷移過程的基礎研究》，上海大學碩士學位論文，2006年：41)進一步指出，只有當熔體中析出顆粒后，電場產生的電子風才能有施力點，并實現相顆粒的遷移，若合金中組分均為液態離子形式存在，則無法發生遷移；但并未探討固態電遷移對氣體雜質的影響。
上述方法中，美國專利us3650931a在固態電遷移過程中施加脈沖電流，相較于施加穩恒直流電而言，可以提高流過金屬棒的電流密度，提高固態電遷移速率。中國專利200710047496.8在電磁復合場下區域熔煉提純金屬的方法中，對液態金屬施加穩恒直流電，利用磁場對金屬熔體中對流的抑制作用，可以在較小的電流密度下提高雜質相顆粒的定向遷移速度，但并未報道該方法對金屬中o、c和n等間隙雜質原子的電遷移效果，該方法中金屬棒置于剛玉管內，金屬熔區可能與剛玉管相接觸，特別對稀土等活潑金屬而言，剛玉管會對所需提純的金屬造成污染。
技術實現要素：
為了解決上述問題，本發明的目的在于：提供一種高效的固態電遷移提純稀土金屬的方法以及實施該方法的裝置。本發明將施加固態電遷移提純的稀土金屬料棒放置于一個靜磁場中，磁力線與施加電流的方向相平行，利用靜磁場對稀土金屬原子核熱振動以及電子散射的抑制作用，顯著提高了c、n、o和s等氣體雜質的遷移速度，從而提高提純稀土金屬的效率。
本發明所采用的技術方案如下：一種電磁復合場下固態電遷移提純稀土金屬的方法，其特征在于，固態電遷移在磁力線與施加電流的方向相平行的靜磁場中進行。
具體而言，前述方法包括如下步驟：對爐體抽真空，抽真空后任選地充入惰性氣體；連接直流電源，對稀土金屬料棒進行加熱，升至預定溫度后進行保溫；將稀土金屬料棒置于磁力線與施加電流的方向相平行的靜磁場中；對稀土金屬料 棒持續供電加熱，達到預定時間后停止通電加熱，冷卻后取出稀土金屬料棒，得到提純后的稀土金屬。
更具體而言，前述方法包括如下步驟：
步驟1、利用升降臺升高靜磁場，使磁場底座高于觀察窗；
步驟2、將稀土金屬料棒通過鉭接頭與正、負極相連接，對不銹鋼爐體抽真空，或者抽真空后沖入惰性氣體；
步驟3、正極和負極連接直流穩恒電源或單相直流脈沖電源對稀土金屬料棒進行加熱，升至預定溫度后進行保溫，稀土金屬料棒的溫度由紅外測溫儀通過觀察窗進行測量；
步驟4、利用升降臺下降靜磁場，使稀土金屬料棒位于靜磁場的中心位置；
步驟5、對稀土金屬料棒持續供電加加熱，達到預定時間后停止通電加熱，冷卻后取出稀土金屬料棒，得到提純后的稀土金屬。
在前述方法中，所述稀土金屬為鑭、鈰、鐠、釹、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、镥、釔和鈧。研究發現，無論在真空氣氛中，還是在惰性氣氛中，這些稀土金屬料棒經過前述方法處理后，均能夠得到純度較高的稀土金屬。
在前述方法中，所述靜磁場的磁感應強度為0.01～1.1t，優選0.1～1.1t，進一步優選0.3～1.1t，最優選0.5～1.1t。
在前述方法中，所述稀土金屬料棒的溫度小于其熔點，在電遷移過程中為固態，溫度為0.5～0.95倍熔點，優選為0.8～0.9倍熔點。經一段時間后，稀土金屬料棒內部的雜質元素出現再分布，可以獲得純度較高的稀土金屬。
在前述方法中，所述爐體內部壓力變化范圍為10-9～105pa。
在前述方法中，所述稀土金屬料棒的加熱時間在1～1000h范圍內，優選在50～800h范圍內，最優選在100～500h范圍內。
在前述方法中，所述直流穩恒電源的電流密度為100～600a/cm2，優選為200～500a/cm2，最優選為250～400a/cm2；所述單相直流脈沖電源的電流密度為100～2000a/cm2，優選為500～1800a/cm2，最優選為1000～1500a/cm2；頻率為0.5～10000hz，優選為10～8000hz，最優選為100～5000hz；占空比為0.1～100％，優選為1～50％，最優選5～20％。
另一方面，本發明還提供了一種電磁復合場下固態電遷移提純稀土金屬的裝置。如圖1所示，該裝置由稀土金屬料棒1、鉭接頭2、陶瓷絕緣環3、正極4、 負極5、不銹鋼爐體6、觀察窗7、充/放氣口8、真空系統9、靜磁場10、磁場底座11和升降臺12組成；不銹鋼爐體6內稀土金屬料棒1的上下端與連有正極4和負極5的鉭接頭2連接，正極4和負極5與穩恒直流電源或單相脈沖直流電源連接；不銹鋼爐體6安裝觀察窗7和充/放氣孔8，其下端與真空系統9連接；其特征在于，不銹鋼爐體6外側設有一包圍它的靜磁場10，靜磁場10下部連有可在升降臺12進行上下移動的磁場底座11。
與現有技術相比，本發明的優點在于：
1、本發明的不銹鋼爐體內為超高真空或高純惰性保護氣氛，可提純易氧化的金屬，并避免環境和坩堝對金屬的二次污染；
2、本發明將固態電遷移提純裝置安裝在一個靜磁場中，通過與電流方向平行的磁場，抑制了稀土金屬原子核熱振動以及電子在非平行磁場方向的散射，提高了固態電遷移的效率，縮短了稀土金屬的提純周期。
附圖說明
圖1為本發明的專用裝置結構示意圖。
具體實施方式
發明所述的目的/或方案將以優選實施方式的形式給出。對這些實施方式的說明用于幫助對本發明的理解，而非限制其它可行的實施方式，這些可行的其它實施方式可由對本發明的實踐得知。下面結合具體的實施例來進行說明本發明的電磁復合場下固態電遷移提純稀土金屬的方法和裝置。
實施例1
金屬nd制成直徑6.8mm、長150mm的料棒，在真空度為10-6pa、溫度為850℃、穩恒電流密度為260a/cm2、磁感應強度為0.5t的條件下保溫100h。固態電遷移處理后，nd料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由300mg/kg、250mg/kg、148mg/kg和85mg/kg降至82mg/kg、31mg/kg、46mg/kg和21mg/kg。
對比例1
金屬nd制成直徑6.8mm、長150mm的料棒，在真空度為10-6pa、溫度為850℃、穩恒電流密度為260a/cm2條件下保溫100h。固態電遷移處理后，nd料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由300mg/kg、250mg/kg、148mg/kg和85mg/kg降至194mg/kg、 143mg/kg、96mg/kg和54mg/kg。
實施例2
金屬tb制成直徑6.8mm、長150mm的料棒，在真空度為10-6pa、溫度為1150℃、脈沖電流(占空比10％)密度為1400a/cm2、磁感應強度為0.5t的條件下保溫100h。固態電遷移處理后，tb料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由340mg/kg、740mg/kg、130mg/kg和65mg/kg降至43mg/kg、105mg/kg、41mg/kg和27mg/kg。
對比例2
金屬tb制成直徑6.8mm、長150mm的料棒，在真空度為10-6pa、溫度為1150℃、脈沖電流(占空比10％)密度為1400a/cm2的條件下保溫100h。固態電遷移處理后，tb料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由340mg/kg、740mg/kg、130mg/kg和65mg/kg降至126mg/kg、289mg/kg、85mg/kg和43mg/kg。
實施例3
金屬tb制成直徑8mm、長150mm的料棒，在真空度為10-6pa、溫度為1150℃、穩恒電流密度為358a/cm2、磁感應強度為0.5t的條件下保溫100h。固態電遷移處理后，tb料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由468mg/kg、620mg/kg、260mg/kg和85mg/kg降至67mg/kg、84mg/kg、53mg/kg和38mg/kg。
對比例3
金屬tb制成直徑8mm、長150mm的料棒，在真空度為10-6pa、溫度為1150℃、穩恒電流密度為358a/cm2的條件下保溫100h。固態電遷移處理后，tb料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由468mg/kg、620mg/kg、260mg/kg和85mg/kg降至143mg/kg、210mg/kg、132mg/kg和63mg/kg。
實施例4
金屬dy制成直徑8mm、長150mm的料棒，在3×104pa、溫度為1050℃、穩恒電流密度為320a/cm2、磁感應強度為0.8t的條件下保溫300h。固態電遷移處理后，dy料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由340mg/kg、430mg/kg、210mg/kg和70mg/kg降 至94mg/kg、67mg/kg、64mg/kg和32mg/kg。
對比例4
金屬dy制成直徑8mm、長150mm的料棒，在3×104pa、溫度為1050℃、穩恒電流密度為320a/cm2的條件下保溫100h。固態電遷移處理后，dy料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由340mg/kg、430mg/kg、210mg/kg和70mg/kg降至168mg/kg、185mg/kg、95mg/kg和56mg/kg。
實施例5
金屬lu制成直徑8mm、長150mm的料棒，在真空度為6×10-8pa、溫度為1250℃、脈沖電流(占空比5％)密度為1800a/cm2、磁感應強度為1.0t的條件下保溫460h。固態電遷移處理后，lu料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由240mg/kg、860mg/kg、320mg/kg和94mg/kg降至32mg/kg、43mg/kg、46mg/kg和25mg/kg。
對比例5
金屬lu制成直徑8mm、長150mm的料棒，在真空度為6×10-8pa、溫度為1250℃、脈沖電流(占空比5％)密度為1800a/cm2的條件下保溫460h。固態電遷移處理后，lu料棒中c、o、n和s等氣體雜質元素向陽極遷移，靠陰極端c、o、n和s的雜質含量分別由240mg/kg、860mg/kg、320mg/kg和94mg/kg降至68mg/kg、106mg/kg、84mg/kg和63mg/kg。
從上述五組對照試驗結果可以看出，與常規的固態電遷移方法相比，本發明的電磁復合場下固態電遷移提純稀土金屬的方法在相同的提純周期內純化效果更好，c、o、n和s的雜質含量可以降低至少76％以上，比前者至少提高10個百分點以上。總的來看，本發明將固態電遷移提純裝置安裝在一個靜磁場中，通過與電流方向平行的磁場，抑制了稀土金屬原子核熱振動以及電子在非平行磁場方向的散射，提高了固態電遷移的效率，縮短了稀土金屬的提純周期。
以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。