一種鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法與流程

文檔序號：12099307閱讀：538來源：國知局

本發明屬于集成電路鍍膜濺射靶材技術領域，具體涉及一種鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法。

背景技術：

Mo/Ti材料被廣泛應用于集成電路鍍膜行業，市場前景廣闊。而目前國內對此材料的開發應用尚處在初級階段，還未能形成產能。另一方面，作為此種材料最為重要的合成材料—鉬的全球最大存儲與生產國，我國在這一領域的開發具有很大的潛力。

Mo/Ti材料用于濺射鍍膜前需與其它材料的背板(BP)進行焊接，焊接的結合率與結合強度直接影響其成品的使用。但是Mo/Ti材料與現今流行的各種焊料(In、SnAgCu、Sn等)均沒有很好的結合性能，從而限制了Mo/Ti材料在集成電路鍍膜領域的進一步發展。

技術實現要素：

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法，采用本發明提供的方法得到的鍍鎳靶材可以與背板實現良好的結合。

本發明提供了一種鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法，包括以下步驟：

將表面經過噴砂處理的Mo/Ti靶材進行活化處理后，置于鍍鎳液中鍍鎳，得到鍍鎳Mo/Ti靶材，所述活化劑為硝酸、氫氟酸與水的混合溶液。

優選的，所述活化劑中硝酸、氫氟酸與水的體積比為：(3±0.5)：(1±0.5)：(4±0.5)。

優選的，所述噴砂處理的噴料選自12～80號白剛玉。

優選的，所述噴砂處理的噴砂機空氣壓力為0.30～0.35Mpa。

優選的，所述噴砂處理的噴砂槍的噴嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的垂直距離范圍為10cm～15cm。

優選的，所述噴砂處理的噴砂槍噴出噴料的方向與靶材的待焊接面的夾角為0°～180°，且不為0°、90°以及180°。

優選的，所述活化處理的時間為55～65s。

優選的，所述鍍鎳液選自中磷化學鍍鎳液。

優選的，所述鍍鎳的溫度為86～90℃，鍍鎳的時間為25～30min，鍍鎳的pH值為4.6～4.8。

優選的，所述Mo/Ti靶材的施鍍面積與鍍鎳液體積比為0.5～1.5dm²/L。

與現有技術相比，本發明提供了一種鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法，包括以下步驟：將表面經過噴砂處理的Mo/Ti靶材進行活化處理后，置于鍍鎳液中鍍鎳，得到鍍鎳Mo/Ti靶材，所述活化劑為硝酸、氫氟酸與水的混合溶液。本發明通過在Mo/Ti靶材鍍鎳的方式，得到了一種鍍鎳靶材。本發明在鍍鎳前，將靶材進行噴砂處理，同時，以硝酸、氫氟酸與水的混合溶液作為Mo/Ti靶材表面的活化劑對靶材活化處理，保證了Mo/Ti靶材表面鍍鎳層的可鍍性與鍍鎳厚度，進而通過鍍鎳層與焊料很好的潤濕、結合，從而實現了Mo/Ti靶材與背板良好的結合。

結果表明，鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法得到的鍍鎳Mo/Ti靶材的厚度≥8.9μm，與背板可以實現良好的焊接。

附圖說明

圖1為本發明提供的鍍鎳Mo/Ti靶材與背板結合的工藝流程圖。

具體實施方式

本發明提供了一種鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法，包括以下步驟：

將表面經過噴砂處理的Mo/Ti靶材進行活化處理后，置于鍍鎳液中鍍鎳，得到鍍鎳Mo/Ti靶材，所述活化劑為硝酸、氫氟酸與水的混合溶液。

本發明首先將Mo/Ti靶材的待鍍表面進行噴砂處理，得到表面經過噴砂處理的Mo/Ti靶材。

由于Mo/Ti靶材的硬度較大，本發明優選采用白剛玉作為噴砂處理的噴料。所述白剛玉以工業氧化鋁粉為原料，于電弧中經2000度以上高溫熔煉后冷卻制成，經粉碎整形，磁選去鐵，篩分成多種粒度，其質地致密、硬度高，粒形成尖角狀，適用于噴砂、拋光、研磨、制造陶瓷、樹脂固結磨具以及噴涂材料、化工觸媒載體等，對鐵質污染有嚴格要求的場合使用，還可用于制造高級耐火材料，代號“WA”用于國際通用標準、產品粒度按國際標準以及各國標準生產，可按用戶要求粒度進行加工。通用粒度號為4～220號，其化學成份視粒度大小而不同。突出的特點是晶體尺寸小、耐沖擊。在本發明中，優選采用12～80號白剛玉砂型，在本發明的一些具體實施方式中，所述噴料選用46號白剛玉。

選定噴料后，將所述噴料置于噴砂機內，調整噴砂機的壓力范圍、噴砂槍的噴嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的距離以及噴砂槍噴出噴料的方向與靶材的待焊接面的夾角，開啟噴砂機，即可對Mo/Ti靶材的待鍍表面進行噴砂處理。

在本發明中，所述噴砂機空氣壓力范圍控制在0.30MPa～0.35MPa，空氣壓力不能過高，這是因為Mo/Ti質脆，若大于0.35MPa，則噴砂的動力太大，使Mo/Ti靶材的棱線處出現崩角現象，影響產品外觀及完整性。如果空氣壓力小于0.30MPa，則噴砂的動力不足，使靶材的待焊接面坑的平均深度太小，影響后續的金屬鍍層與靶材的待焊接面的結合力。在本發明的一些具體實施方式中，所述空氣壓力為0.3MPa，在本發明的另一些具體實施方式中，所述空氣壓力為0.35MPa。

本發明所述噴砂處理的噴砂槍的噴嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的垂直距離范圍為10cm～15cm。在本發明的一些具體實施方式中，所述噴砂槍的噴嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的垂直距離為15cm，在本發明的另一些具體實施方式中，所述噴砂槍的噴嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的垂直距離為10cm。

本發明所述噴砂槍噴出噴料的方向與靶材的待焊接面的夾角為0°～180°，且不為0°、90°以及180°，優選為30°～60°。在本發明的一些具體實施方式中，所述噴砂槍噴出噴料的方向與靶材的待焊接面的夾角為45°，在本發明的另一些具體實施方式中，所述噴砂槍噴出噴料的方向與靶材的待焊接面的夾角為60°。

噴砂工藝結束后，在Mo/Ti靶材的待焊接面形成平均深度為6μm～10μm的粗糙層。

在本發明中，在噴砂工藝結束之后，優選對Mo/Ti靶材的全部表面或者是待焊接面進行高壓水槍清洗干凈，然后用去離子水或者純凈水進行清洗，清洗時間為1min～2min，這么做的目的是為了防止待焊接面坑內存有粉末狀附著層，影響后續鍍鎳及焊接效果。

將噴砂后的Mo/Ti靶材清洗干凈后，還需要對所述Mo/Ti靶材進行活化處理，對Mo/Ti靶材的待焊接面進行活化處理其目的是為了增大Mo/Ti靶材的待焊接面的活化能，使Mo/Ti靶材的待焊接面的反應活性增強，增加Mo/Ti 靶材的待焊接面的化學鍍金屬層的速度，避免金屬鍍層與Mo/Ti靶材的待焊接面無法結合，或結合不牢的問題。

在本發明中，所述活化劑為硝酸、氫氟酸與水的混合溶液。其中，所述活化劑中硝酸、氫氟酸與水的體積比優選為：(3±0.5)：(1±0.5)：(4±0.5)。在本發明的一些具體實施方式中，所述硝酸、氫氟酸與水的體積比為3:1:4。所述活化處理的時間為55～65s，在本發明的一些具體實施方式中，所述活化處理的時間為60s，在本發明的另一些具體實施方式中，所述活化的時間為65s。

活化處理結束后，將所述Mo/Ti靶材置于鍍鎳液中鍍鎳。本發明所述鍍鎳液優選中磷化學鍍鎳液。本發明對所述中磷化學鍍鎳液的來源并沒有特殊限制，一般市售即可。在本發明的一些具體實施方式中，所述中磷化學鍍鎳液優選型號為SYC300A、SYC300B和SYC300C中的一種或多種，在本發明的另一些具體實施方式中，所述中磷化學鍍鎳液為型號為SYC300A、SYC300B和SYC300C的中磷化學鍍鎳液的混合液，在所述混合液中，SYC300A、SYC300B和SYC300C的體積比為1:1:1。本發明所選用的鍍鎳液具有穩定性好，鍍液工作壽命長，消耗量低，鍍液對金屬雜質容忍度高，配槽和維護操作簡便，鍍速穩定以及鍍層孔隙率低等優點。采用上述鍍鎳液，可以在待鍍件表面獲得低應力鍍層。

配置好鍍鎳液后，將所述Mo/Ti靶材置于鍍鎳液中進行鍍鎳。其中，在本發明中，鍍鎳的溫度影響鍍層的沉積速度、鍍液的穩定性以及鍍層的質量。鍍鎳速度隨溫度升高而增快，但鍍鎳溫度過高，又會使鍍液不穩定，容易發生自分解。溫度除了影響鍍速之外，還會影響鍍層質量。溫度升高、鍍速快，鍍層中含磷量下降，鍍層的應力和孔隙率增加，耐蝕性能降低，因此，化學鍍鎳過程中溫度控制均勻十分重要。最好維持鍍鎳液的工作溫度變化在±2℃內，若施鍍過程中溫度波動過大，會發生片狀鍍層，鍍層質量不好并影響鍍層結合力。因此，在本發明中，所述鍍鎳液的溫度優選為86～90℃。

在進行鍍鎳時，pH值對鍍鎳工藝及鍍層的影響很大，它是工藝參數中必須嚴格控制的重要因素。在酸性化學鍍鎳過程中，pH值對沉積速度及鍍層含磷量具有重大的影響。隨pH值上升，鎳的沉積速度加快，同時鍍層的含磷量下降。pH值變化還會影響鍍層中應力分布，pH值高的鍍液得到的鍍層含磷低，表現為拉應力，反之，pH值低的鍍液得到的鍍層含磷高，表現為壓應力。而化學鍍鎳施鍍過程中，隨著鎳-磷的沉積，H+不斷生成，鍍液的pH值不斷下降，因此，生產過程中必須及時調整，維持鍍液的pH值，使其波動范圍控制在土0.2范圍之內。采用不同堿液調整鍍液pH值時，對鍍液的影響也不同。在本發明中，優選采用稀釋過的氨水調整鍍液pH值。本實施例中用氨水調整鍍液pH值時，除了中和鍍液H⁺外，鍍液中的氨分子與鍍液中的Ni²⁺及絡合劑還會生成復合絡合物，降低了鍍液中游離的Ni²⁺濃度，有效抑制了亞磷酸鎳的沉淀，提高了鍍液的穩定性。對每一個具體的化學鍍鎳溶液，都有一個最理想的pH值范圍，在本發明中，所述鍍鎳的pH值優選為4.6～4.8。

對鍍液進行適當的攪拌會提高鍍液穩定性及鍍層質量。首先攪拌可防止鍍液局部過熱，防止補充鍍液時局部組分濃度過高，局部pH值劇烈變化，有利于提高鍍液的穩定性。另外，攪拌加快了反應產物離開工件表面的速度，有利于提高沉積速度，保證鍍層質量，鍍層表面不易出現氣孔等缺陷。但過度攪拌也是不可取的，因為過度攪拌容易造成工件局部漏鍍，并使容器壁和底部沉積上鎳，嚴重時甚至造成鍍液分解。此外，攪拌方式和強度還會影響鍍層的含磷量。因此，在本發明中，優選采用攪拌棒均勻緩慢攪拌2～3min，所述攪拌棒優選塑料管。

鍍鎳液裝載量是指所述Mo/Ti靶材施鍍面積與鍍鎳液體積之比。化學鍍鎳施鍍時，裝載量對鍍鎳的穩定性影響很大，允許裝載量的大小與施鍍條件及鍍液組成有關。每種鍍液在研制過程中都規定有最佳裝載量，施鍍時應按規定投放工件并及時補加濃縮液，這樣才可以收到最佳的施鍍效果。裝載量過大，即催化表面過大，則沉積反應劇烈，易生成亞磷酸鎳沉淀而影響鍍液的穩定性和鍍層性能；裝載量過小，鍍液中微小的雜質顆粒便會成為催化活性中心而引發沉積，容易導致鍍液分解。因此，為保證施鍍的最佳效果，在本發明中，所述Mo/Ti靶材施鍍面積與鍍鎳液體積之比0.5～1.5dm²/L。在本發明的一些具體實施方式中，所述Mo/Ti靶材施鍍面積與鍍鎳液體積之比為1.0dm²/L。

鍍鎳的時間影響著Mo/Ti靶材表面的金屬鎳層厚度，時間越長，厚度會適當增加，在本發明中，所述鍍鎳的時間優選為25～30min。

鍍鎳結束后，得到鍍鎳Mo/Ti靶材。所述鍍鎳Mo/Ti靶材即可與背板實現良好的結合。

本發明提供的鍍鎳Mo/Ti靶材與背板結合的具體過程參見圖1，圖1為本發明提供的鍍鎳Mo/Ti靶材與背板結合的工藝流程圖。圖1中，1為Mo/Ti靶材，2為經過噴砂處理的Mo/Ti靶材，3為鍍鎳液，4為鍍鎳Mo/Ti靶材，5為背板。具體的，提供Mo/Ti靶材，之后在Mo/Ti靶材表面進行噴砂處理，得到經過噴砂處理的Mo/Ti靶材，接著將所述經過噴砂處理的Mo/Ti靶材置于鍍鎳液中進行鍍鎳，得到鍍鎳Mo/Ti靶材，將所述鍍鎳Mo/Ti靶材與背板焊接，從而實現背板與鍍鎳Mo/Ti靶材的結合。

在本發明中，采用上述方法制備得到的鍍鎳Mo/Ti靶材中，鎳層厚度為8～10μm。

本發明在鍍鎳前，將靶材進行噴砂處理，同時，以硝酸、氫氟酸與水的混合溶液作為Mo/Ti靶材表面的活化劑對靶材活化處理，保證了Mo/Ti靶材表面鍍鎳層的可鍍性與鍍鎳厚度，進而通過鍍鎳層與焊料很好的潤濕、結合，從而實現了Mo/Ti靶材與背板良好的結合。結果表明，鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法得到的鍍鎳Mo/Ti靶材的厚度≥8.9μm，與背板可以實現良好的焊接。

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的鍍鎳Mo/Ti靶材的制備方法進行說明，本發明的保護范圍不受以下實施例的限制。

實施例1

選用46號白剛玉，置于噴砂機中，開啟噴砂機，設定噴砂機的壓力值為0.3MPa，同時控制噴砂機的噴槍與Mo/Ti靶材的噴嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的距離為15cm以及噴砂槍噴出噴料的方向與靶材的待焊接面的夾角為45°，開啟噴砂機，對Mo/Ti靶材的待鍍表面進行噴砂處理，得到經過噴砂處理的Mo/Ti靶材。