本發明屬于釹鐵硼磁體制備技術領域，特別是涉及一種生產燒結釹鐵硼的脫氣方法。
背景技術：
釹鐵硼磁體生產過程中，普遍采用氫爆工藝制粉來提高毛坯的磁性能。氫爆工藝包括吸氫和脫氫過程，吸氫過程是在常溫常壓氫氣氣氛下，主相Nd2Fe14B和富稀土相與氫氣發生反應形成氫化物，體積膨脹爆裂成數十至數百微米的疏松粉末；吸氫結束后在真空環境下進行脫氫。在實際生產過程中，一方面，為了提高生產效率，另一方面由于考慮氫爆處理后的合金磨成粉末需要含有一定的氫來防止粉末的氧化；因此經過氫爆處理的合金中都含有一定的氫，需要在燒結過程中脫掉。這就增加了磁體內部形成裂紋的幾率。
在現有的燒結工藝中，一般都采用臺階式的兩段恒溫脫氣過程，在300～500℃對殘留氫及潤滑劑進行脫氫和脫氣，700～1000℃繼續進行脫氫過程。根據氫含量的不同和毛坯尺寸的大小來調整兩段恒溫脫氣過程的恒溫時間，根據如圖1所示的現有試驗統計分布，釹鐵硼磁體燒結過程中毛坯的脫氣速度與燒結溫度存在如下關系：脫氣速度與溫度成正比，且升溫越快，脫氣越劇烈，尤其是在第二段脫氣的初始階段(800℃左右)，氫氣的逸出非常劇烈，極易產生裂紋，特別是對于高氫含量磁體，尺寸大于800g時，氫裂紋的比例會達到將近100％。
CN101359529A公開了一種釹鐵硼永磁體燒結前的脫氣方法，該方法包括將壓制后的釹鐵硼毛坯放置在燒結爐腔體內，在第一段脫氣和第二段脫氣 的溫度下進行第一段和第二段脫氣，其中所述第一段和第二段脫氣是在惰性氣體氣氛下進行；通過充入一定量的惰性氣體抑制氫逸出的速度。CN103000363A公開了一種燒結釹鐵硼磁體的分壓燒結方法，在整個燒結過程中各個放氣段充入一定的惰性氣體Ar，使之穩定在不同的Ar分壓下均勻燒結；通過在不同的階段以不同的Ar氣分壓來抑制氫氣的逸出速度。這兩種方法均是在脫氣過程中向燒結爐內充入一定壓力的惰性氣體，通過減小磁體內外部的壓力差而降低氫氣的逸出速度，這對于小尺寸毛坯可以降低其產生裂紋的幾率，但對于高氫含量的磁粉壓制的大塊毛坯卻無明顯效果，且磁體吸附的氧氣無法及時排出，使上層產品氧化的幾率大大提高。
CN103572083A公開了一種釹鐵硼磁體的燒結方法，該方法使用密封料盒作為燒結料盒，在第二段脫氣和燒結工序之間增加預燒工序，并在第二段和預燒工序階段通入惰性氣體，降低氫氣的逸出速度，并通過預燒階段使磁體內部的氫完全釋放出來，適用于降低高氫含量大塊釹鐵硼磁體燒結過程中微裂紋產生的幾率。該項專利所采用的燒結方法，減小了磁體內外部的壓力差，降低了氫氣逸出磁體的速度，但是無法抑制磁體本身脫氫的速度，反而使得氫氣無法迅速從磁體逸出而產生裂紋，特別是對于高氫含量的磁粉壓制的大塊毛坯所起的作用有限，在燒結過程中產生裂紋的比例依然很高。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種生產燒結釹鐵硼的脫氣方法，以解決利用高氫含量的釹鐵硼磁粉壓制的大塊毛坯在燒結過程中，磁體內部形成裂紋的幾率很高的技術問題。
本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種生產燒結釹鐵硼的脫氣方法，將燒結釹鐵硼磁體放在燒結爐內逐次進行進行一級脫氣和二級脫氣；二級脫氣過程分為恒溫脫氣階段和升溫脫氣階段；
一級脫氣過程為：釹鐵硼磁體毛坯裝入燒結爐后，升溫加熱至300～500℃，升溫速度控制在3～7℃/min，保溫時間1～2h；
二級脫氣的恒溫脫氣階段為：一級脫氣結束后繼續將燒結爐升溫至600℃～700℃，升溫速度控制在1～5℃/min，保溫時間為1～3h；
二級脫氣的升溫脫氣階段為：恒溫脫氣階段結束后繼續將燒結爐升溫至780℃～900℃，升溫速度控制在0.1～0.6℃/min，保溫時間為0.3～0.6h；
上述一級脫氣和二級脫氣過程中真空度保持在0.1～10Pa。更優選地，所述一級脫氣和二級脫氣過程在4～8Pa的真空度條件下進行。
本發明如上所述的生產燒結釹鐵硼的脫氣方法，優選地，一級脫氣過程為：釹鐵硼磁體毛坯裝入燒結爐后，升溫加熱至450～480℃，升溫速度控制在4～6℃/min，保溫時間1.5h。
本發明如上所述的生產燒結釹鐵硼的脫氣方法，優選地，二級脫氣的恒溫脫氣階段為：一級脫氣結束后繼續將燒結爐升溫至650℃～680℃，升溫速度控制在2～4℃/min，保溫時間為2～2.5h。
本發明如上所述的生產燒結釹鐵硼的脫氣方法，優選地，二級脫氣的升溫脫氣階段為：恒溫脫氣階段結束后繼續將燒結爐升溫至850℃～880℃，升溫速度控制在0.2～0.4℃/min，保溫時間為0.5h。
本發明還提供一種燒結釹鐵硼磁體，該磁體利用上述任一項所述方法制備，所述釹鐵硼磁體的重量大于800g，釹鐵硼磁體內部無裂紋。
本發明的有益效果是：由于本發明通過將二級脫氣階段分為恒溫脫氣階段和升溫脫氣階段，通過控制二級脫氣階段的恒溫時間、升溫速度，并通過配合真空泵系統的抽速，將爐體內壓力控制并且穩定在0.1～1Pa的范圍內，降低了磁體的脫氫速度，使得高氫含量磁粉制備的大塊毛坯出現微裂紋的比例大幅度降低，提高了毛坯的合格率，且磁性能良好。
具體實施方式
下面將結合實施例對本發明的實施方案進行詳細描述，實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市購獲得的常規產品。
以下實施例磁體的原料及制備方法如下：
釹鐵硼磁體的重量百分比成份包含：(PrNd)28.5；Dy3；Al0.8；Co1.0；Cu0.10；Nb0.45。
所述釹鐵硼磁體的制備方法如下：
配料：將原材料按合金成分配比進行配料，采用速凝薄片工藝制備合金速凝薄片，薄片厚度為0.1～0.6mm；制粉：采用氫爆工藝處理制成粗粉，經過氣流磨制備成平均粒度為5.5～7μm的微粉；壓型：將所制微粉放入帶有氮氣保護氣氛的密封壓機中壓型，取向磁場為≥1.8T；然后以210MPa的壓強進行等靜壓，等靜壓保壓時間20分鐘。
實施例1
經過氫爆工藝后測量氫含量為2500～2800ppm的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為800g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至300℃保溫1h進行一級脫氣，升溫速度控制在7℃/min；將二級脫氣設置為兩個階段，第一階段為恒溫脫氣段，一級放氣后升溫至600℃保溫1小時，升溫速度控制在5℃/min；第二階段為升溫脫氣階段，第一階段結束后繼續升溫至780℃保溫0.5h，升溫速度控制在0.6℃/min。整個脫氣過程保持真空在0.1～10Pa。脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加熱至480℃進行二次回火，保溫4h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹 鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
實施例2
經過氫爆工藝后測量氫含量為2500～2800ppm的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為1000g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至400℃保溫1h進行一級脫氣，升溫速度控制在5℃/min；將二級脫氣設置為兩個階段，第一階段為恒溫脫氣段，一級放氣后升溫至700℃保溫1小時，升溫速度控制在4℃/min；第二階段為升溫脫氣階段，第一階段結束后繼續升溫至850℃保溫0.5h，升溫速度控制在0.4℃/min。整個脫氣過程保持真空在0.1～10Pa。脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加熱至480℃進行二次回火，保溫4h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
實施例3
經過氫爆工藝后測量氫含量為2500～2800的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為1500g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至450℃保溫1h進行一級脫氣，升溫速度控制在6℃/min；將二級脫氣設置為兩個階段，第一階段為恒溫脫氣段，一級放氣后升溫至680℃保溫2小時，升溫速度控制在3℃/min；第二階段為升溫脫氣階段，第一階段結束后繼續升溫至800℃保溫0.5h，升溫速度控制在0.5℃/min。整個脫氣過程保持真空在0.1～10Pa。脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加 熱至480℃進行二次回火，保溫5h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
實施例4
經過氫爆工藝后測量氫含量為2500～2800ppm的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為2000g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至500℃保溫1h進行一級脫氣，升溫速度控制在3℃/min；將二級脫氣設置為兩個階段，第一階段為恒溫脫氣段，一級放氣后升溫至650℃保溫1小時，升溫速度控制在1℃/min；第二階段為升溫脫氣階段，第一階段結束后繼續升溫至900℃保溫0.5h，升溫速度控制在0.3℃/min。整個脫氣過程保持真空在0.1～10Pa。脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加熱至480℃進行二次回火，保溫5h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
實施例5
經過氫爆工藝后測量氫含量為3000～3200ppm的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為1500g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至450℃保溫1h進行一級脫氣，升溫速度控制在4℃/min；將二級脫氣設置為兩個階段，第一階段為恒溫脫氣段，一級放氣后升溫至650℃保溫2.5小時，升溫速度控制在2℃/min；第二階段為升溫脫氣階段，第一階段結束后繼續升溫至850℃保溫0.5h，升溫速度控制在0.2℃/min。整個脫氣過程保持真空在0.1～10Pa。脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃ 進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加熱至480℃進行二次回火，保溫5h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
實施例6
經過氫爆工藝后測量氫含量為3000～3200ppm的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為2000g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至450℃保溫1h進行一級脫氣，升溫速度控制在3℃/min；將二級脫氣設置為兩個階段，第一階段為恒溫脫氣段，一級放氣后升溫至600℃保溫3小時，升溫速度控制在1℃/min；第二階段為升溫脫氣階段，第一階段結束后繼續升溫至900℃保溫0.5h，升溫速度控制在0.1℃/min。整個脫氣過程保持真空在0.1～10Pa。脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加熱至480℃進行二次回火，保溫5h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
實施例7
經過氫爆工藝后測量氫含量為3000～3200ppm的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為1500g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至400℃保溫1.5h進行一級脫氣，升溫速度控制在5℃/min；將二級脫氣設置為兩個階段，第一階段為恒溫脫氣段，一級放氣后升溫至600℃保溫2.5小時，升溫速度控制在2℃/min；第二階段為升溫脫氣階段，第一階段結束后繼續升溫至850℃保溫0.3h，升溫速度控制在0.4℃/min。整個脫氣過程保持真空在0.1～10Pa。脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加熱至480℃進行二次回火，保溫5h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
實施例8
經過氫爆工藝后測量氫含量為3000～3200ppm的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為2000g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至480℃保溫2h進行一級脫氣，升溫速度控制在5℃/min；將二級脫氣設置為兩個階段，第一階段為恒溫脫氣段，一級放氣后升溫至650℃保溫2.5小時，升溫速度控制在2℃/min；第二階段為升溫脫氣階段，第一階段結束后繼續升溫至880℃保溫0.6h，升溫速度控制在0.4℃/min。整個脫氣過程保持真空在0.1～10Pa。脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加熱至480℃進行二次回火，保溫5h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
對比例1
經過氫爆工藝后測量氫含量為2500～2800ppm的微粉，進行氣流磨制粉后壓制重量為1500g的方塊磁體50塊，將毛坯裝入燒結爐內，待燒結爐抽真空達到10-1Pa后，升溫至400℃保溫1h進行一級脫氣，升溫速度為在10℃/min；一級脫氣結束后繼續升溫至800℃保溫5h進行二級脫氣，升溫速度為7℃/min；脫氣結束后繼續抽真空，升溫至燒結溫度1065℃，保溫3.5h。
待燒結結束后，充氬氣風冷降溫至80℃以下，重新抽真空加熱至920℃進行一次回火，保溫2h，然后充氬氣風冷至80℃以下，再次重新抽真空加 熱至480℃進行二次回火，保溫5h，充氬氣風冷至室溫得到釹鐵硼磁體。釹鐵硼磁體的氫含量小于10ppm。
結果檢測及結果分析
對上述實施例和對比例制備的燒結后毛坯進行內部裂紋的檢測，檢測方法如下。將上述每個實施例和對比例燒結后的50塊毛坯沿取向方向切成若干5mm厚的片子，若其中有一片發現裂紋，則切出該片子的毛坯即被記為有裂紋的毛坯，視為不合格。檢測數據結果列于表1中。
同時測量上述實施例和對比例燒結后毛坯的磁性能。將實施例1～8和對比例1燒結所得到的毛坯產品分別隨機抽取5塊進行磁性能測試，采用線切割掏D10*10mm的圓柱標樣，對產生裂紋的毛坯避開裂紋取樣，對其進行磁滯回線的測量。結果數據列于表1中。
表1實施列與對比例數據統計
表1中數據顯示本技術方案實施例1～8制備的毛坯出現微裂紋比例相對于對比例1要降低很多，提高了毛坯的合格率，其合格率達到90～100％，相對于對比例1的72％合格率已經大幅上升，并且磁性能良好，并沒有因為工藝的改變而使磁性能降低。
表2中列出了本技術方案中實施例3和對比例在脫氣過程中爐體內真空度變化，和對比例1相比較，其真空度基本穩定在0.1～10Pa，而對比例1中真空度變化波動較大。
表2實施例3和對比例在脫氣階段真空度變化統計
以上實施例僅為本發明的示例性實施例，不用于限制本發明，本發明的保護范圍由權利要求書限定。本領域技術人員可以在本發明的實質和保護范圍內，對本發明做出各種修改或等同替換，這種修改或等同替換也應視為落在本發明的保護范圍內。