本發明涉及鎵的制備領域,具體而言,涉及一種高純鎵的制備方法。
背景技術:
鎵在自然界中以微量分散于鋁礬土礦、硫化銅礦和閃鋅礦等礦石中。最初鎵常被用于生產低熔點合金和高溫溫度計等初級產品,近年來鎵及其化合物的研究在半導體領域取得了突出的進展,以砷化鎵和氮化鎵為代表的鎵化合物的優良特性不斷被發現,應用范圍不斷擴大,被廣泛應用于光學系統、微波通信、高速大規模集成電路、太陽能電池等方面。按照(GB/T1475-2005)國家標準,金屬鎵純度達到4N-5N通常稱為工業鎵;純度達到6-7N通常稱為高純鎵。但是,不同的應用對鎵的純度要求也不同,其中,6N級鎵主要用于GaAs、GaP和GaSb等晶體,稱為“電子級”鎵;7N級用于制作集成電路襯底的砷化鎵,稱為“電路級”超純鎵、以及用作分子束外延(MBE)靶材的“分子束外延”超純鎵。鎵的提純方法有很多,如化學萃取、電解精煉、垂直梯度冷凝法(VGF法)等,但是這些方法均存在質量不穩定、易引入新的雜質等問題。公開號為CN02618734A的中國專利利用部分結晶法提純金屬鎵,經過五次部分結晶操作,將4N級金屬鎵提純為6N級金屬鎵,但是該單步工藝質量控制不穩定,在五次結晶后依然可檢出Fe元素殘留。公開號為CN103031450A的中國專利申請重復利用酸洗、超聲波振動和部分結晶法分離提純金屬鎵,可將2N-3N級金屬鎵提純至4N-5N級別,該提純方法簡單,便于重復操作和大規模生產,但是提取的純度不高。
技術實現要素:
本發明旨在提供一種高純鎵的制備方法,以解決現有技術中高純鎵的制備方法繁瑣的問題。為了實現上述目的,根據本發明的一個方面,提供了一種高純鎵的制備方法,該制備方法包括:步驟S1,在超聲條件下對粗鎵液進行酸式萃取,得到金屬鎵溶液;步驟S2,對金屬鎵溶液進行電解提純,得到提純鎵溶液;以及步驟S3,利用部分結晶法對提純鎵溶液進行結晶,得到高純鎵。進一步地,上述步驟S1包括在超聲振蕩器中利用鹽酸對粗鎵液進行酸式萃取。進一步地,上述鹽酸為1~5mol/L的分析純鹽酸。進一步地,上述超聲的頻率為10~60KHz,優選20~50KHz;功率為50~120W,優選60~80W。進一步地,上述步驟S1中控制酸式萃取的溫度為40~60℃,優選酸式萃取的時間為20~60min。進一步地,上述步驟S2包括將陰極和陽極置于含金屬鎵溶液的電解液中進行電解提純,電解提純過程中,電流密度為150~250A/m2,電解液溫度為40~60℃。進一步地,上述電解液中鎵含量為30~80g/L,電解液為100~200g/L的NaOH溶液。進一步地,上述電解過程中通過調整NaOH溶液的濃度維持電解電壓穩定在正負偏差5%的范圍內。進一步地,上述陽極為鉑電極,陰極為表面包裹有金屬鎵的鉑電極。進一步地,上述步驟S3包括:收集提純鎵溶液,得到固態鎵;將固態鎵置于35~60℃下熔化,得到液態鎵;將液態鎵置于15~25℃下進行逐漸凝固,至30~60%的液態鎵凝固,取凝固得到的固態嫁而得到高純鎵。進一步地,上述粗鎵液為2N~4N級鎵液。應用本發明的技術方案,將超聲和酸式萃取結合并與電解精煉、部分結晶法聯合,避免了單一步驟反復重復多次,使得工藝步驟減少,其中,利用酸式萃取將粗鎵液中的雜質萃取至酸液中,與金屬鎵溶液分離,然后對金屬鎵溶液進行電解提純,其中金屬鎵在陰極富集,從而得到提純鎵溶液,隨后利用部分結晶法對提純鎵溶液進行結晶,由于鎵的凝固點較低,因此在結晶過程中部分雜質保留在提純鎵溶液中,而結晶凝固得到的固態鎵即為高純鎵;而且能夠提取高純鎵,有效減少多種雜質濃度,由此可見本申請的制備方法技術相對簡單且成本較低。具體實施方式需要說明的是,在不沖突的情況下,本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將結合實施例來詳細說明本發明。如上所描述的,傳統提取高純鎵使用的均是單一法,為了有效提高純度往往需要重復多次,但純度提高仍然有限,雜質不能有效降低。針對以上現有技術的缺點和不足,在本發明一種典型的實施方式中,提供了一種高純鎵的制備方法,該制備方法包括:步驟S1,在超聲條件下對粗鎵液進行酸式萃取,得到金屬鎵溶液;步驟S2,對金屬鎵溶液進行電解,得到提純鎵溶液;以及步驟S3,利用部分結晶法對提純鎵溶液進行結晶,得到高純鎵。上述制備方法將超聲和酸式萃取結合并與電解精煉、部分結晶法聯合,避免了單一步驟反復重復多次,使得工藝步驟減少,其中,利用酸式萃取將粗鎵液中的雜質萃取至酸液中,與金屬鎵溶液分離,然后對金屬鎵溶液進行電解提純,其中金屬鎵在陰極富集,從而得到提純鎵溶液,隨后利用部分結晶法對提純鎵溶液進行結晶,由于鎵的凝固點較低,因此在結晶過程中部分雜質保留在提純鎵溶液中,而結晶凝固得到的固態鎵即為高純鎵;而且能夠提取高純鎵,有效減少多種雜質濃度,由此可見本申請的制備方法技術相對簡單且成本較低。在本發明一種優選的實施例中,上述步驟S1包括在超聲振蕩器中利用鹽酸對粗鎵液進行酸式萃取。利用鹽酸對粗鎵液進行酸式萃取,初步分離出粗鎵中的海綿鎵,粗鎵中部分輕金屬和重金屬雜質均被夾在海綿鎵中析出;而且在酸式萃取的同時進行超聲振蕩起到對粗鎵液的攪拌作用,增加了酸與雜質的接觸幾率,進而能夠取得理想的分離雜質的作用。當然,用于上述酸式萃取的酸液并不限于鹽酸,硝酸和硫酸等酸溶液也可以使用。上述在酸式萃取過程中應用的鹽酸可以選擇本領域的分析純的稀鹽酸,優選上述鹽酸為1~5mol/L的分析純鹽酸。另外,其中超聲振蕩的主要作用是攪拌粗鎵液,因此本領域技術人員可以根據對攪拌程度的要求選擇超聲的頻率和功率,本申請優選超聲的頻率為10~60KHz,功率為50~120W,既能實現對粗鎵液的攪拌作用,又不會產生太多熱量。為了進一步優化酸式萃取效果,優選上述步驟S1中控制酸式萃取的溫度為40~60℃,將酸式萃取的溫度控制在40~60℃,既能保持鎵以液態形式存在,又能避免過多的鎵溶于酸溶液,上述溫度控制可以采用本領域常用的水浴加熱方式實施。在上述酸式萃取的過程中,酸式萃取時間可以根據萃取溫度、酸液的濃度等進行調整,實現既能充分分離雜質又不會浪費資源,在本申請所選擇的酸式萃取條件下,優選萃取的時間為20~60min。在本發明有一種優選的實施例中,完成上述酸式萃取之后,進行下一步驟S2,該步驟S2包括將陰極和陽極置于含金屬鎵溶液的電解液中進行電解提純,該電解提純過程中,電流密度為150~250A/m2,電解液溫度為40~60℃。在上述條件下進行電解,既能避免由于電流密度過大造成的陽極過飽和,進而導致陰極沉積的金屬鎵中雜質含量過多,又能避免由于電流密度過小造成的電解效率低的問題。此外,本發明優選上述電解液中鎵含量為30~80g/L,電解液為100~200g/L的NaOH溶液。對具有上述鎵含量的電解液進行電解,能夠增加電解效率;另外,選擇100~200g/L的NaOH溶液作為電解液,既能避免氫氧化鈉濃度過高導致其在電解過程中結晶,劣化電解環境,又能避免其濃度過低導致電解效率降低、雜質濃度過高的問題。同時,本發明為了避免在電解過程中由于電解電壓波動較大導致電解過程難以控制、除雜效果不理想的問題,優選在電解過程中通過不斷添加NaOH溶液使其濃度保持穩定,維持電解電壓穩定在正負偏差5%的范圍內。在實施本發明的電解過程時,其所采用的陰極和陽極均可參照現有技術,比如采用鉑金、鈀金等。本發明為了進一步減少電解過程中電解液的消耗,保持穩定的電流效率,優選上述陽極為鉑電極,陰極為表面包裹有金屬鎵的鉑電極。這是因為在鉑電極表面上包裹鎵之后,陰極就形成鎵電極,由于H在鎵表面的析出電位比其在鉑表面的析出電位高,H的實際析出電位就會比GaO2-/Ga小,在電解過程中不會析出,因此減少了電解液的消耗量,延長了電解液使用時間。在本發明有一種優選的實施例中,上述步驟S3包括:收集提純鎵溶液,得到固態鎵;將固態鎵置于35~60℃下熔化,得到液態鎵;將液態鎵置于15~25℃下進行逐漸凝固至30~90%的液態鎵凝固,取凝固得到的固態嫁而得到高純鎵。電解之后的得到的提純鎵溶液在收集過程中,由于處于室溫下由液態變為固態鎵;在經過前兩步的處理之后,粗鎵中的雜質已經被大部分去除,剩余的雜質元素的偏析系數小于1,因此在上述結晶過程中,雜質元素在固相中的濃度將小于其在液相中的濃度,從而使得這些雜質元素留在液態鎵中,進而使得凝固結晶的高純鎵中雜質濃度明顯下降。本發明的制備方法適用于目前的各級鎵成品,尤其當粗鎵為2N~4N級鎵時,其提純的效果更為明顯。以下將結合實施例和對比例,進一步說明本發明的有益效果。實施例1首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用濃度為4mol/L的鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制萃取溫度為50℃,超聲頻率為50KHz、功率為60W,萃取持續30分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為50℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以150g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為50g/L,控制電流密度200A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe未檢出,Cu的濃度低于2ppm,As的濃度低于20ppm。接著,將上述固態鎵在置于40℃的恒溫箱中熔化,再移至置20℃恒溫箱中逐漸凝固,在50%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于10ppm,其它雜質均未檢出。實施例2首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用濃度為1mol/L的鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為40℃,超聲頻率為40KHz、功率為60W,酸式萃取持續60分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于10ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為40℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以200g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為30g/L,控制電流密度150A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe未檢出,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于20ppm。接著,將上述固態鎵在置于60℃的恒溫箱中熔化,再移至置15℃恒溫箱中逐漸凝固,在90%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于5ppm,其它雜質均未檢出。實施例3首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用濃度為5mol/L的鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為60℃,超聲頻率為20KHz、功率為70W,酸式萃取持續20分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為60℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以100g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為80g/L,控制電流密度250A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe未檢出,Cu的濃度低于2ppm,As的濃度低于20ppm。接著,將上述固態鎵在置于35℃的恒溫箱中熔化,再移至置25℃恒溫箱中逐漸凝固,在30%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于8ppm,其它雜質均未檢出。實施例4首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用濃度為4mol/L的硝酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為50℃,超聲頻率為30KHz、功率為80W,酸式萃取持續30分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為50℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以150g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為50g/L,控制電流密度200A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe的濃度低于20ppm,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于20ppm。接著,將上述固態鎵在置于40℃的恒溫箱中熔化,再移至置20℃恒溫箱中逐漸凝固,在50%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于5ppm,其它雜質均未檢出。實施例5首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為50℃,超聲頻率為20KHz、功率為90W,酸式萃取持續30分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為50℃,以鈀作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鈀作為陽極,以150g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為50g/L,控制電流密度200A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe未檢出,Cu的濃度低于2ppm,As的濃度低于40ppm。接著,將上述固態鎵在置于40℃的恒溫箱中熔化,再移至置20℃恒溫箱中逐漸凝固,在50%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于5ppm,其它雜質均未檢出。實施例6首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為50℃,超聲頻率為10KHz、功率為120W,酸式萃取持續30分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為50℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以150g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為50g/L,控制電流密度260A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe未檢出,Cu的濃度低于4ppm,As的濃度低于30ppm。接著,將上述固態鎵在置于40℃的恒溫箱中熔化,再移至置20℃恒溫箱中逐漸凝固,在50%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于10ppm,其它雜質均未檢出。實施例7首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用濃度為0.5mol/L的鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為50℃,超聲頻率為10KHz、功率為120W,酸式萃取持續30分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于20ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為50℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以150g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為50g/L,控制電流密度200A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe的濃度低于50ppm,,Cu的濃度低于10ppm,As的濃度低于20ppm。接著,將上述固態鎵在置于40℃的恒溫箱中熔化,再移至置20℃恒溫箱中逐漸凝固,在50%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe的濃度低于10ppm,Cu未檢出,As的濃度低于5ppm,其它雜質均未檢出。實施例8首先,將3N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用濃度為4mol/L的鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為50℃,超聲頻率為10KHz、功率為50W,酸式萃取持續30分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至4N級,Fe的濃度低于100ppm,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于100ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為50℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以150g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為50g/L,控制電流密度200A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為5N級,Fe未檢出,Cu的濃度低于2ppm,As的濃度低于10ppm。接著,將上述固態鎵在置于40℃的恒溫箱中熔化,再移至置20℃恒溫箱中逐漸凝固,在50%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為7N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于5ppm,其它雜質均未檢出。實施例9首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用濃度為4mol/L的鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為50℃,超聲頻率為50KHz、功率為60W,酸式萃取持續30分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于5ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為50℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以150g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為50g/L,控制電流密度200A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5~10%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe的濃度低于50ppm,Cu的濃度低于3ppm,As的濃度低于40ppm。接著,將上述固態鎵在置于40℃的恒溫箱中熔化,再移至置20℃恒溫箱中逐漸凝固,在50%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于10ppm,其它雜質均未檢出。實施例10首先,將2N級別的粗鎵液放置于超聲震蕩器中的容器中,使用濃度為7mol/L的鹽酸對粗鎵液中的鎵進行酸式萃取,用水浴控制酸式萃取溫度為35℃,超聲頻率為60KHz、功率為150W,酸式萃取持續30分鐘,得到鎵金屬液,對該鎵金屬液進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升至3N級,Fe的濃度低于150ppm,Cu的濃度低于20ppm,As的濃度低于120ppm。然后,將上述步驟得到的鎵金屬液置于電解槽中進行電解,反應溫度通過水浴控制為50℃,以鉑作為陰極,以經過插入液態金屬鎵池處理的鉑作為陽極,以150g/L的NaOH溶液作為電解液,且電解液中鎵含量為50g/L,控制電流密度200A/m2,同時在電解過程中不斷添加NaOH溶液以保持電解電壓的穩定在正負偏差5%的范圍內,收集陰極的鎵得到固態鎵,對固態鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,發現鎵的純度提升為4N級,Fe的濃度低于20ppm,Cu的濃度低于2ppm,As的濃度低于20ppm。接著,將上述固態鎵在置于40℃的恒溫箱中熔化,再移至置20℃恒溫箱中逐漸凝固,在50%的液態鎵凝固時將其取出,得到高純鎵。對該高純鎵進行輝光放電質譜(GD-MS)檢測,鎵的純度提升為6N級,Fe未檢出,Cu未檢出,As的濃度低于10ppm,其它雜質均未檢出。對比例1重復公開號為CN103031450A的中國專利申請中的實施例1,該實施例將3N級的粗鎵提純至4N~5N級。由實施例1至10和對比例的提純前后金屬鎵的純度對比可知,采用本發明的制備方法只需三步就可以將2N級的金屬鎵提純至6N級或者將3N級的金屬鎵提純至7N級,最終得到的金屬鎵均能達到高純鎵的要求;而對比例的提純僅能從3N級提純至4N~5N級,其提純效果明顯低于本發明。以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明,對于本領域的技術人員來說,本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。