納米二氧化硅薄膜基拋光片及其制備方法與流程

本發明屬于光纖連接器的精密拋光領域，具體涉及一種納米二氧化硅薄膜基拋光片及其制備方法。

背景技術：
傳統的涂覆型研磨產品是直接將研磨料與膠黏劑混合在一起，涂覆于基材表面，固化后所得。這類研磨產品存在一個缺點：涂層中磨料與樹脂膠粘劑混合在一起，只有表層的磨料能起到研磨作用，當表層磨料磨鈍以后，產品的切削力會大大下降，導致研磨壽命的下降，也造成磨料的浪費，即使大大提高磨料含量也起不到很好效果，這類產品往往不能提供持久穩定的高切削力。光纖到戶的推廣，使光纖連接器、光纖皮線、光纖快接子等無源連接器的使用大大增加，但是隨著網絡對光纖傳輸信號的要求大大提高，尤其是3G、4G高速網絡的推廣，對這些無源連接器的端面要求大大提高，尤其是對陶瓷插芯研磨后的曲率半徑，光纖高度、頂點偏移等3D指標的要求更為嚴格。在光通信網絡區域，光纖連接器是連接兩根或更多根光纖的主要方式之一。以光纖連接器的研磨拋光加工為例，其過程包括(1)根據連接器的種類、機型、尺寸，準備與之配套的研磨片，通常為SC30去膠/D9粗研磨/D3中研磨/D1細研磨/SO0.01拋光；(2)對橡膠墊或玻璃墊進行徹底的清潔，便于研磨片背面與之更好的結合。在墊子上噴灑適量(根據操作人員的經驗而定)的水，使之均勻吸附研磨片，保證研磨過程中研磨片不滑動；(3)把吸附好的研磨片放到研磨臺上，對研磨片表面進行清潔，保證研磨片表面沒有雜質后，噴灑適量蒸餾水，以提高研磨效果及增強研磨片使用壽命；(4)安裝夾具；(5)根據調整好的時間和壓力進行研磨。完成一個步驟，要進行徹底的清潔。公開號為CN101219530A的中國專利申請公開了一種造粒型研磨紙的制備方法，包括通過膠粘劑涂布于基材表面、成球形團聚體的復合磨料顆粒，該復合磨料顆粒中的磨料粉體分散在一種或者幾種金屬氧化物溶膠中，該金屬氧化物溶膠與有機粘結劑或無機粘結劑相混合，所述磨料粉體的粒徑小于10μm，所述復合磨料顆粒的直徑為5-50μm。該研磨紙可用于眾多工件的研磨和拋光，然而應用于光纖連接器時，切削力不夠均勻，切削效果不好。

技術實現要素：
本發明提供了一種納米二氧化硅薄膜基拋光片及其制備方法，該納米二氧化硅薄膜基拋光片能夠提供均勻的切削力，拋光效果好。一種納米二氧化硅薄膜基拋光片的制備方法，包括如下步驟：(1)在鹽酸存在的條件下，向二氧化硅醇溶液中加入表面改性劑和水，攪拌加熱反應完全后得到納米硅溶膠；(2)將第一可溶性樹脂和第一可溶性固化劑涂布于PET基片上形成預涂層，固化后得到處理過的基材；(3)將步驟(1)得到的納米硅溶膠、第二可溶性樹脂和可溶性固化劑混合后，得到磨料涂布液；(4)將步驟(3)得到的磨料涂布液均勻涂布于步驟(2)處理過的基材上，得到半成品在80～100℃固化40～60小時，得到所述的納米二氧化硅薄膜基拋光片。本發明中，采用特定的合成法制備粒徑均勻的納米級二氧化硅溶膠；然后采用特定膠黏劑，與制備的二氧化硅溶膠混合均勻；采用預涂層的基材處理法，促進基材與膠黏劑的結合牢度，制得的拋光片對插芯端面進行拋光時，利用其二氧化硅顆粒自身粒徑均勻，硬度柔軟適中等，切屑力均勻，切削效果好，能夠很好地滿足光纖連接器的拋光要求。作為優選，步驟(1)中，所述的二氧化硅醇溶液為日產化學的IP-ST，所述的表面活性劑為KH-570；作為進一步的優選，所述的鹽酸的質量濃度為5～10％，所述鹽酸、二氧化硅醇溶液、表面改性劑和水的用量比為5～10ml：500ml：10～20ml：3～10g。作為優選，步驟(1)中的反應溫度為50～100℃，反應時間為5～10小時。作為優選，步驟(1)中，納米硅溶膠中的硅粒子的粒徑為50～140nm；作為進一步的優選，步驟(1)中，納米硅溶膠中的硅粒子的粒徑為90nm。步驟(2)中，所述的第一可溶性樹脂為可溶性環氧樹脂、可溶性酚醛樹脂、可溶性聚酯和可溶性聚氨酯中的至少一種；所述的第一可溶性固化劑為可溶性環氧固化劑，可溶性酚醛固化劑或者異氰酸酯。步驟(2)中，作為優選，所述的第一可溶性樹脂為909(南亞環氧樹脂)，所述的第一固化劑為N3390(德國拜耳)，所述第一固化劑的用量為第一可溶性樹脂質量的1～5％。步驟(2)中，作為優選，固化的溫度為50～70℃，固化的時間為20～30小時。步驟(3)中，作為優選，所述的第二可溶性樹脂為可溶性環氧樹脂、可溶性酚醛樹脂、可溶性聚酯和可溶性聚氨酯中的至少一種；與步驟(2)中的第一可溶性樹脂可以相同，也可以不同，作為優選，主要成分相同，這樣可以使預涂層對兩面的兼容性都較好；所述的第二可溶性固化劑為可溶性環氧固化劑，可溶性酚醛固化劑或者異氰酸酯。作為優選，步驟(3)中，所述的第二可溶性樹脂為質量比為1～3：1的山東圣泉EXP0334和南亞環氧樹脂909的組合；所述的第二可溶性固化劑為德國拜耳N3390，與所述的第二可溶性樹脂的質量比為0.02～0.1：1。作為優選，步驟(3)中，所述的納米硅溶膠與第二可溶性環氧樹脂的質量比為100：15～40。步驟(2)和步驟(3)中所述的納米硅溶膠、第一可溶性樹脂、第二可溶性樹脂、第一可溶性固化劑和第二可溶性固化劑中都含有一定的揮發性組分(主要為溶劑，一般為醇溶劑)，本發明的步驟(2)和步驟(3)中所述的質量比都是指其中的非揮發性組分的重量，即干燥后的重量。作為優選，步驟(3)中，所述的磨料涂布液涂布的厚度為5-10μm。本發明還提供了一種由所述的制備方法制備得到納米二氧化硅薄膜基拋光片。同現有技術相比，本發明的有益效果體現在：采用合成法制備二氧化硅溶膠，得到粒徑分布均勻，顆粒形貌好，分散性佳；用于制備得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片的拋光效果好，切削力均勻。附圖說明：圖1為實施例1得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片的研磨效果圖；圖2為實施例2得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片的研磨效果圖；圖3為實施例3得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片的研磨效果圖；圖4為實施例4得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片的研磨效果圖；圖5為實施例5得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片的研磨效果圖；圖6為實施例6得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片的研磨效果圖。具體實施方式實施例1(1)納米硅溶膠的制備：向500ml醇溶性二氧化硅(日產化學，IP-ST)中加入10ml質量濃度為10％的鹽酸，20ml表面改性劑KH-570，6g水，緩慢攪拌、加熱至70℃，反應8小時后蒸發濃縮至約200ml，得到納米硅溶膠，經過檢測納米硅溶膠中的粒子大小在90nm左右。(2)基材的預處理：將添加有1％質量的固化劑N3390(德國拜耳)的909(南亞環氧樹脂)涂布于PET帶基上形成預涂層，60℃固化24小時待用；(3)將步驟(1)得到的納米硅溶膠、第二可溶性樹脂和可溶性固化劑混合后，按照表1的用量配置好磨料涂布液，其中，二氧化硅干燥后重量含量為82％；表1實施例1的磨料涂布液的組成組分重量(g)非揮發性組分(％)干燥后重量(g)納米硅溶膠71.422820EXP0334(山東圣泉)90.73302.72909(南亞環氧樹脂)26.34501.32N3390(德國拜耳)5.85600.35表1中，N3390為固化劑，EXP0334和909為可溶性樹脂；(4)將步驟(3)得到的磨料涂布液均勻涂布于步驟(2)處理過的基材上，厚度均勻控制在8微米左右，得到的半成品在80℃固化48小時，得到所述的納米二氧化硅薄膜基拋光片。得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片按照表2的研磨條件對光纖端面進行研磨，評價其研磨效果，得到的研磨端面放大200倍的圖片如圖1所示。表2研磨評價條件研磨序列端子直徑墊子硬度拋光時間機臺轉速機臺壓力潤滑劑1.SC30去膠2.5mm80°30s200rpm250grams純水2.D9粗磨2.5mm80°50s200rpm250grams純水3.D1精磨2.5mm80°50s200rpm250grams純水4.拋光2.5mm55°60s200rpm250grams純水由圖1可以看出，經過粗磨后的光纖端面，經拋光，可以得到更細膩表面，無劃傷、斑點等不良。實施例2該實施例的操作與實施例1相同，不同之處在于磨料涂布液的組成不同，二氧化硅硅含量為50％，組成如表3所示。表3實施例2的磨料涂布液的組成組分重量(g)非揮發性組分(％)干燥后重量(g)納米硅溶膠71.422820.00EXP0334(山東圣泉)41.333012.40909(南亞環氧樹脂)12.00506.00N3390(德國拜耳)2.67601.60得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片按照實施例1相同的研磨條件對光纖端面進行研磨，評價其研磨效果，得到的研磨端面放大200倍的圖片如圖2所示。由圖2可以看出，經過粗磨后的光纖端面，經拋光，由于存在大量的膠，端面無法達到要求，這是由于膠含量過高，研磨時膠層脫離粘附在端面造成。實施例3該實施例的操作與實施例1相同，不同之處在于磨料涂布液的組成不同，二氧化硅硅含量為90％，組成如表4所示。表4實施例3的磨料涂布液的組成組分重量(g)非揮發性組分(％)干燥后重量(g)納米硅溶膠71.422820.00EXP0334(山東圣泉)4.59301.38909(南亞環氧樹脂)1.33500.67N3390(德國拜耳)0.29600.18得到的納米二氧化硅薄膜基拋光片按照實施例1相同的研磨條件對光纖端面進行研磨，評價其研磨效果，得到的研磨端面放大200倍的圖片如圖3所示。由圖3可以看出，經過粗磨后的光纖端面，經拋光，由于粉含量過高，導致涂層的牢度不足，大量脫落，在研磨過程中滾動導致大量劃傷、粘附。實施例4操作方式與實施例1基本相同，不同之處在于步驟(1)中用相同質量的表面活性劑MTMS代替表面改性劑KH-570，采用相同的研磨步驟，拋光后的表面存在明顯的斑點，拋光后得到的研磨端面放大200倍的圖片如圖4所示。實施例5將實施例1的步驟(2)省略，其他操作方式與實施例1相同，采用相同的研磨步驟，拋光后的表面存在大量的劃傷，拋光后得到的研磨端面放大200倍的圖片如圖5所示。實施例6將實施例1的步驟(3)的南亞環氧樹脂909替換為相同重量的南亞環氧樹脂901，其他操作方式與實施例1相同，采用相同的研磨步驟，拋光后的表面存在部分斑點，拋光后得到的研磨端面放大200倍的圖片如圖6所示。