本發明涉及電容器領域,且更具體涉及一種電容器級鉭鈮合金絲材用粉料及其制備方法。
背景技術:
電容器級鉭鈮合金絲材應用于電容器,通常用于制作電容器陽極引線。制造電容器級鉭鈮合金絲材所用原料為鉭粉和鈮粉。將一定比例的鉭粉和鈮粉經過混料、壓制成型、真空燒結或熔煉、軋制或鍛造、中間退火、拉拔、成品退火等工藝最終制造成電容器級鉭鈮合金絲材。電容器級鉭鈮合金絲材用粉料是制造容器級鉭鈮合金絲材的原料,所述粉料的均勻性直接影響最終產品的品質。傳統電容器級鉭絲用粉料為單一鉭粉,因為不含有其他金屬所以混料均勻性容易實現。電容器級鉭鈮合金絲材用粉料中鈮粉的粒度較小,單位體積所含顆粒數相對鉭粉較多。大量的小顆粒鈮粉聚集在一起,并且在混料過程中不易分散,因此在微觀上看存在不均勻現象。因此,為了制備電容器級鉭鈮合金絲材,需要提供良好混合的鉭鈮粉末混合物。
技術實現要素:
本發明的目的在于提供一種電容器級鉭鈮合金絲材用粉料以及穩定生產該粉料的方法,利用此方法能夠以工業規模生產鉭鈮合金絲材用粉料,所述鉭鈮合金絲材用粉料具有極高的均勻性。通過在初次混料過程中一定程度確定鉭粉與鈮粉的添加比例(例如,鉭粉與第一部分鈮粉重量比為2:1左右)會避免因為一次性鈮粉添加過多而導致的不均勻現象。并且控制混料速度保證鈮粉與鉭粉充分混合進一步避免因為混料速度過快而導致的粉料團化現象。所述粉料特別適用于制 造電容器級鉭鈮合金絲。一方面,本發明提供了一種電容器級鉭鈮合金絲材用粉料,所述粉料由鉭粉和鈮粉組成,其中鉭粉與鈮粉的重量比例為1:2至3:2,所述鉭粉和鈮粉的純度均大于99.9重量%,所述鉭粉的粒度為-80目至-150目,且所述鈮粉的粒度為-150目至-200目,并且所述粉料的松裝比重為3.0-4.3g/cm3。另一方面,本發明提供了制備電容器級鉭鈮合金絲材用粉料的方法,該方法包括步驟:(1)配料:按配比稱取鈮粉和鉭粉,所述鉭粉和鈮粉的純度均大于99.9重量%,所述鉭粉的粒度為-80目至-150目,所述鈮粉的粒度為-150目至-200目,并且其中鉭粉與鈮粉的重量比例為1:2至3:2;(2)手動混合:將所述鈮粉分為第一部分和第二部分,并將所稱取的全部鉭粉和第一部分鈮粉放置到不銹鋼容器內,然后用料鏟進行手動攪拌混合;(3)初次混料:然后將手動混合后的粉料放入混料機內并進一步混合,先用10-15轉/分鐘的速度混合0.4-0.6小時,(4)二次混料:再用20-25轉/分鐘的速度混合0.9-1.1小時,以及(5)三次混料:將剩余的第二部分鈮粉放入混料機內,并進一步用25-30轉/分鐘的速度混合0.9-1.1小時從而得到電容器級鉭鈮合金絲材用粉料。在本發明方法的步驟(2)中,所述第一部分鈮粉的重量是所述鉭粉重量的45%-55%,且優選為50%。本發明方法的技術特點為:⑴初次添加鈮粉和鉭粉的比例控制:初次添加鈮粉和鉭粉的重量比應控制在1:2左右,二次混料后再將剩余鈮粉添加到混料機內繼續混料。⑵混料:手動混料控制在3-6分鐘、初次混料速度為10-15轉/ 分鐘且混料時間為0.4-0.6小時,二次混料速度為20-25轉/分鐘且混料時間為0.9-1.1小時,三次混料的速度為25-30轉/分鐘且混料時間為0.9-1.1小時。具體實施方式在本發明中,使用“目”來表示鈮粉或鉭粉的粒度(依照美國ASTM標準)。正如本申請中所使用的和本領域技術人員所公知的,當用目數表示粉末的粒度時,在目數之前的“-”號表示“通過”所述目數的篩網。例如“-150目”表示粉末的顆粒通過150目的篩網。下面通過具體的實施例對本發明進行舉例說明。然而應當清楚的是,本發明不限于這些具體實施例。實施例1按配比稱取-160目鈮粉4kg和-100目鉭粉6kg,然后將所稱取的全部重量鉭粉和3kg鈮粉放置到不銹鋼容器內。先用料鏟手動勻速攪拌3分鐘,然后將手動混合后的粉料放入v型混料機內,先用10轉/分鐘的速度混合0.5小時,再用20轉/分鐘的速度混合1小時,然后停機將剩余鈮粉放入混料機內并用25轉/分鐘的速度混合1小時。所得粉料即為電容器級鉭鈮合金絲材用粉料,所得粉料松比為4.21g/cm3。實施例2按比例稱取-160目鈮粉10kg和-100目鉭粉10kg,然后將所稱取的全部重量鉭粉和5kg鈮粉放置到不銹鋼容器內。先用料鏟手動勻速攪拌3分鐘,然后將手動混合后的粉料放入v型混料機內,先用12轉/分鐘的速度混合0.5小時,再用22轉/分鐘的速度混合1小時,然后停機將剩余鈮粉放入混料機內并用27轉/分鐘的速度混合1小時。所得粉料即為電容器級鉭鈮合金絲材用粉料,所得粉料松比為4.11g/cm3。實施例3按配比稱取-150目鈮粉12kg和-90目鉭粉8kg,然后將所稱取的全部重量鉭粉和4kg鈮粉放置到不銹鋼容器內。先用料鏟手動勻速攪拌3分鐘,然后將手動混合后的粉料放入v型混料機內,先用12轉/分鐘的速度混合0.5小時,再用22轉/分鐘的速度混合1小時,然后停機將剩余鈮粉放入混料機內并用27轉/分鐘的速度混合1小時。所得粉料即為電容器級鉭鈮合金絲材用粉料,所得粉料松比為4.01g/cm3。實施例4按配比稱取-150目鈮粉30kg和-90目鉭粉24kg,然后將所稱取的全部重量鉭粉和12kg鈮粉放置到不銹鋼容器內。先用料鏟手動勻速攪拌3分鐘,然后將手動混合后的粉料放入v型混料機內,先用15轉/分鐘的速度混合0.5小時,再用25轉/分鐘的速度混合1小時,然后停機將剩余鈮粉放入混料機內并用30轉/分鐘的速度混合1小時。所得粉料即為電容器級鉭鈮合金絲材用粉料,所得粉料松比為4.07g/cm3。比較例稱取-160目鈮粉4kg和-100目鉭粉6kg,然后將所稱取的全部重量鉭粉和鈮粉放置到混料機內,使用25轉/分鐘的速度混合2.5小時。所得粉料松比為4.16g/cm3。以上實施例1-4使用的是本發明所涉及的制造方法,比較例為常規方法。本發明涉及的鉭鈮合金絲材用粉料制造方法可獲得具有極好均勻性的粉料;通過后續加工過程由該粉料制造鉭鈮合金絲材,可以進一步充分體現出本發明的鉭鈮合金絲材用粉料的優點。在鉭鈮合金絲材加工過程中,鉭鈮合金絲材拉拔加工過程中通常會發生斷絲現象。通常認為這種斷絲現象的發生頻率與粉料的均勻性密切相關。具體地,粉料越均勻,則絲材拉拔加工過程中的斷絲頻率越低;換而言 之,粉料越不均勻,則絲材拉拔加工過程中的斷絲頻率越高。使用實施例1-4以及比較例所得粉料進行合金絲材加工,在加工過程中所有工藝條件以及設備均保持一致,并且統計加工過程中的斷絲頻率(以每加工出10000米絲材發生的斷絲次數表示)。所使用的拉絲設備為LZ180型直線拉絲機,所拉拔絲材直徑為0.18mm具體結果如下表1所示。表1序號鉭鈮合金絲材拉拔過程每10000米斷絲次數實施例10.23次實施例20.32次實施例30.25次實施例40.29次比較例1.4次從表1可以看出,在鉭鈮合金絲材拉拔過程中,實施例1-4所得粉料的斷絲頻率顯著低于比較例;這表明了本發明的鉭鈮合金粉料的均勻性顯著優于比較例。此外,由于較低的斷絲頻率可顯著提高生產效率,因此本發明的鉭鈮合金粉料非常適用于制造電容器級鉭鈮合金絲材,并且可實現優異的技術效果。