一種鈦纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬加工技術領域，具體涉及一種鈦纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]鈦纖維具有密度小、強度高、耐高溫、耐腐蝕等優異的綜合力學性能及優異的生物相容性及其他獨特特性，據有關文獻表明，鈦絲(尤其是直徑為0.1mm以下)與植入材料雜合化后，還可提高細胞的高親和性，進而提高骨與植入體的結合。正因為鈦合金如此多的優點，目前已成為生物醫用、航空、航天、海洋、軍工、體育等領域使用的熱門高端材料之一。目前已被廣泛應用在醫用手術縫合線、水處理系統、智能傳感器及宇航服等高科技領域，但是由于鈦絲生產大多采用單絲多道次、小壓縮率絲的加工方法，模具極易損壞，易斷絲，造成生產成本頗高，生產的成品表面質量指標很難達到醫用級要求，產品的質量等級差異很大，并且目前生產的純鈦絲材規格最小只有Φ0.1mm，限制了鈦纖維在高端領域的應用。
[0003]目前，未見有鈦纖維的報道(直徑為0.1mm以下)，現有的相關纖維絲都是不銹鋼及其他金屬，未見鈦纖維絲的專利。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種鈦纖維的制備方法，解決了現有方法得到的絲材最小絲經只有Φ 0.1mm，限制了鈦纖維在高端領域應用的問題。
[0005]本發明所采用的技術方案是，一種鈦纖維的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0006]步驟I，鈦絲依次經過酸洗、預鍍鎳、表面鍍銅，得到鍍銅鈦絲；
[0007]步驟2，將步驟I得到的鍍銅鈦絲烘干，集束復合后真空退火處理，然后集束拉拔處理，得到復合體；
[0008]步驟3，將步驟2得到的復合體經過酸洗后水洗，烘干，得到鈦纖維。
[0009]本發明的特點還在于，
[0010]步驟I中采用自動繞線機使直徑為0.4?0.6mm鈦絲依次經過酸洗槽和預鍍鎳槽進行活化處理和表面鍍鎳，最后進入主鍍槽得到鍍銅鈦絲，其中各個槽之間緊密相連；自動繞線機速率為60?200r/min。
[0011]酸洗槽中酸洗液按質量百分比由以下組分組成:硝酸15?25%，氫氟酸3?5%，余量為水，上述組分質量百分比之和為100%，酸洗時間為20?30s。
[0012]硝酸的質量濃度為65%，氫氟酸的質量濃度為40%。
[0013]預鍍鎳槽中鍍液的成分為:氯化鎳100?150g/L，鹽酸150?250ml /L，其中鹽酸的質量濃度為34%，預鍍電流密度為4?ΙΟΑ/dm2，時間為3?5min。
[0014]主鍍槽中鍍液的成分為:濃硫酸25?50ml/L，五水硫酸銅100?300g/L，主鍍電流密度為0.5?5A/mm2，溫度為15?40°C，時間為25?30min。
[0015]步驟2中真空退火處理的溫度為600?660°C，真空度不大于10—3Pa，時間為0.1?Ih0
[0016]步驟2中集束拉拔處理過程中控制道次加工率為5?15%，總變形量為60?70% ；拉拔過程中對復合體進行中間真空退火處理，控制第一次中間退火的總變形量為60?70 %，相鄰兩次中間退火之間的總變形量為60?70 %，退火溫度和保溫時間逐步降低以減小晶粒長大和擴散層厚度，在拉拔過程中的絲材表面涂覆潤滑劑。
[0017]步驟3中酸洗采用的酸洗液由水、硝酸和鹽酸組合得到，其中水、鹽酸和硝酸的體積比為4?7:2?5:1，硝酸和鹽酸的質量濃度分別為20?65%和25?30%。
[0018]本發明的有益效果是，本發明鈦纖維的制備方法，在鈦纖維的生產中替代了單絲拉拔，極大提高了生產效率，降低了生產成本，保證了批量生產鈦纖維性能穩定性，提高了產品質量，最重要的是解決了直徑為0.1mm以下鈦絲難以加工的問題，制備出了多芯、最小直徑25μπι的鈦纖維。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發明制備得到的鈦纖維復合體的截面掃描圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0021 ]本發明鈦纖維的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0022]步驟I，采用速率為60?200r/min自動繞線機使直徑為0.4?0.6mm鈦絲依次經過酸洗槽和預鍍鎳槽進行活化處理和表面鍍鎳，最后進入主鍍槽得到鍍銅鈦絲，其中各個槽之間緊密相連，以防止鈦絲暴露于空氣時間過長而在表面再次生成氧化膜；
[0023]酸洗槽中酸洗液按質量百分比由以下組分組成:硝酸(質量濃度為65%)15?25 %，氫氟酸(質量濃度為40% )3?5%，余量為水，上述組分質量百分比之和為100%，酸洗時間為20?30s;
[0024]預鍍鎳槽中鍍液的成分為:氯化鎳100?150g/L，鹽酸(質量濃度為34%)150?250ml/L，其中鹽酸的質量濃度為34%，預鍍電流密度為4?ΙΟΑ/dm2，時間為3?5min;
[0025]主鍍槽中鍍液的成分為:濃硫酸25?50ml/L，五水硫酸銅100?300g/L，主鍍電流密度為0.5?5A/mm2，溫度為15?40°C，時間為20?30min。
[0026]步驟2，將步驟I得到的鍍銅鈦絲烘干，集束復合后真空退火處理，溫度為600?650°C，真空度不大于10—3Pa,時間為0.3?lh，然后集束拉拔處理，得到復合體;集束拉拔處理過程中控制道次加工率為5?15%，總變形量為60?70% ;拉拔過程中對復合體進行中間真空退火處理，控制第一次中間退火的總變形量為60?70 %，相鄰兩次中間退火之間的總變形量為60?70%，退火溫度和保溫時間逐步降低以減小晶粒長大和擴散層厚度，在拉拔過程中的絲材表面涂覆潤滑劑；
[0027]根據實際需要也可以將將復合體二次集束裝管進行退火處理后拉拔，得到二次復合體。
[0028]步驟3，將步驟2得到的復合體經過酸洗，酸洗液由水、鹽酸和硝酸(質量濃度為20?30%)組合得到，其中水、鹽酸和硝酸的體積比為4?7:2?5:1;再經過多次去離子水清洗，最后經過40?60 V烘干后得到鈦纖維。
[0029]步驟3中酸洗的作用是去除表面銅層，同時也可以腐蝕掉退火產生的鈦銅擴散層。
[0030]本發明鈦纖維的制備方法，通過酸洗和預鍍鎳處理后再鍍銅的方法，克服了鈦絲表面鍍層結合力差的問題;采用拉拔減徑技術將鈦銅復合管加工成復合體，通過工藝參數的嚴格控制克服了鈦易氧化、加工硬化嚴重等問題;最后對復合體進行混合酸溶液的腐蝕，成功的去除了表面鍍層和擴散層，制備出多芯數、最小直徑為25μπι的鈦纖維。
[0031]本發明制備得到的鈦纖維復合體的截面如圖1所示，由圖1中可以看出，本發明方法使得相鄰的鈦絲分開，保證了在集束拉拔過程中鈦絲之間不會發生粘連，鈦纖維表面形態良好。
[0032]實施例1
[0033]步驟I，首先將絲經為0.4mm的純鈦(TAl)用酒精擦拭除脂，再用去離子水清洗干凈，采用速率為60r/min自動繞線機使鈦絲依次經過酸洗槽和預鍍鎳槽進行活化處理和表面鍍鎳，最后進入主鍍槽得到鍍銅鈦絲；
[0034]酸洗槽中酸洗液按質量百分比由以下組分組成:硝酸(質量濃度為65%)18%，氫氟酸(質量濃度為40%)3%，余量為水，上述組分質量百分比之和為100%，酸洗時間為30s;
[0035]預鍍鎳槽中鍍液的成分為:氯化鎳120g/L，鹽酸(質量濃度為34% ) 160ml/L，其中鹽酸的質量濃度為34%，預鍍電流密度為5A/dm2，時間為3min;
[0036]主鍍槽中鍍液的成分為:濃硫酸30ml/L，五水硫酸銅140g/L，主鍍電流密度為3A/mm2，溫度為25°C，時間為20mino
[0037]步驟2，將步驟I得到的鍍銅鈦絲烘干后集束裝入Φ12Χ2πιπι的紫銅管后在拉床上復合，得到芯數為200，直徑為8.1的復合管，然后將復合管放置進真空退火爐進行退火處理，退火溫度為640°C，保溫時間50min，真空度為6X10—2Pa，到達保溫時間后立即進行氣淬處理，再將退火