一種電子焊接用松香衍生物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于合成材料領域，具體涉及一種電子焊接用松香衍生物的制備方法。
【背景技術】
[0002] 錫鉛釬料是一種性能優良的傳統釬料，但由于鉛是一種有毒重金屬，嚴重污染環 境并威脅人類的身體健康，因此越來越多的無鉛釬料在電子焊接領域得到推廣和使用。但 是無鉛釬料熔點高、潤濕性差，因此對與之配套使用的助焊劑提出了較高的要求。松香以其 獨特的理化性質而被作為成膜劑及活化劑用于助焊劑中。但是傳統的松香樹脂助焊活性較 低，對無鉛釬料的潤濕性較差，而隨著無鉛焊接技術的不斷發展，適用于無鉛釬料、具有優 良助焊性能的松香改性樹脂已經成為市場的迫切需求。
[0003][0004][0005]
【發明內容】
[0006] 本發明所解決的技術問題是提供一種電子焊接用松香衍生物的制備方法，克服了 現有技術中電子松香產品所存在的活性低、浸潤性差、熱穩定性差、易結晶、溶劑溶解性差、 制備成本尚、環境污染大等缺點。
[0007] 為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下：
[0008] -種電子焊接用松香衍生物的制備方法，先由松香與親二烯體發生加成反應，然 后再將所得加成反應產物和醇胺發生酯化反應，即得。
[0009] 上述方法相對簡單，且成本較低，所制備的電子焊接用松香衍生物可用于電子焊 接，特別是無鉛電子焊接技術，且活性高、浸潤性好、熱穩定性好、不易結晶、溶劑溶解性好、 制備成本低、無環境污染。
[0010] 為了進一步提高所得產品的助焊活性和對無鉛釬料的潤濕性，優選，所述親二烯 體為丙烯酸、馬來酸酐或富馬酸中的一種或兩種以上任意配比的混合物。
[0011] 為了進一步提高所得產品的助焊活性和熱穩定性，優選，所述醇胺為二乙醇胺、 N-乙基二乙醇胺、二異丙醇胺、三乙醇胺或三異丙醇胺中的一種或兩種以上任意配比的混 合物。進一步優選，所述醇胺為三乙醇胺或二異丙醇胺。
[0012] 上述電子焊接用松香衍生物的制備方法：包括順序相接的如下步驟：
[0013] 第一步，加成：將100質量份的松香，加熱至180°C~220°C，然后加入20~40質 量份的親二稀體，保溫反應3-5h，得到多元酸松香；
[0014] 第二步，酯化：將第一步所得的多元酸松香中加入0. 1~0. 5質量份催化劑，并加 熱至210~230°C，然后加入48~85質量份醇胺，保溫反應1~3h，即得電子焊接用松香 衍生物。
[0015] 上述所用松香也優選為精制松香，第一步反應完成后優選先將多元酸松香經過提 純后再進行第二步。第二步反應完畢后降溫至170_190°C出料。
[0016] 申請人經研宄發現，由上述方法所制備的松香元酸醇胺酯在有機溶劑中的溶解性 好，并且由于其分子結構中無不飽和共軛雙鍵，因此不易被空氣中的氧所氧化；該松香多元 酸醇胺酯對釬料具有較好的潤濕性，擴展率高，并且具有一定的緩蝕功能，焊后表面絕緣電 阻較高。
[0017] 上述第一步所得的多元酸松香優選為丙烯酸松香、馬來松香或富馬松香中的至少 一種，進一步優選為它們的純化物，即丙烯海松酸、馬來海松酸酐或富馬海松酸中的至少一 種。
[0018] 為了進一步提高所得產品質量，優選，第一步中親二烯體為在攪拌條件下加入，加 入速度為3~10g/min ;第二步中醇胺在攪拌條件下加入，攪拌速度控制在90~120r/min。
[0019] 為了提高所得產品的純度，保證所得產品的質量，優選，第一步和第二步均在惰性 氣體保護下進行。上述第一步和第二步中所用惰性氣體均優選為氮氣。
[0020] 為了進一步提高反應效率，優選，第二步中酯化反應所用催化劑為ZnO。
[0021] 為了進一步保證所得產品的質量，優選，所述的松香為馬尾松松香、濕地松松香、 思茅松香、云南松松香或南亞松松香中的至少一種。進一步優選為馬尾松松香。
[0022] 本發明未提及的技術均參照現有技術。
[0023] 本發明一種電子焊接用松香衍生物的制備方法，過程簡單、成本低、無腐蝕、無污 染；所得產品不易結晶、溶解性好、成膜性好、緩蝕性能強、擴展率高，對無鉛釬料的潤濕能 力強，在配制液體助焊劑、焊錫膏或樹脂芯用固體助焊劑時可大大減少有機酸或有機胺氫 鹵酸鹽的使用量，且焊后表面絕緣電阻較高，適于高檔助焊劑的配制。
【附圖說明】
[0024] 圖1為實施例1中馬來松香及馬來松香三乙醇胺酯的ATR-FTIR圖。
【具體實施方式】
[0025] 為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的 內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0026] 實施例1
[0027] 第一步，馬來松香的制備：向裝有氮氣導管、溫度計、冷凝管以及攪拌裝置的 500mL四口燒瓶中加入250g馬尾松松香，導入氮氣的同時開始緩慢升溫，當溫度升至180°C 后開啟攪拌，并分批加入共計70g馬來酸酐（3g/min)，保溫反應4小時后降溫至140°C出 料，得到馬來松香。
[0028] 第二步，馬來松香三乙醇胺酯的制備：向裝有氮氣導管、溫度計、冷凝管及攪拌裝 置的三口燒瓶中加入100g馬來松香及0. 172g ZnO,導入氮氣后開始緩慢升溫，當溫度升至 220°C后開啟攪拌（90r/min)，加入72g三乙醇胺，保溫反應2小時后降溫至170°C出料，得 到馬來松香三乙醇胺酯。
[0029] 由圖1可以看到，1771和1842CHT1處出現的吸收峰歸屬于馬來松香中酸酐結構的 費米振動吸收峰，1687CHT1處出現的吸收峰為馬來松香中菲環上所連羧基的羰基吸收峰； 通過酯化反應后，上述3個吸收峰均基本消失，而在1718和3313CHT1處出現了新的吸收峰， 這兩個峰分別歸屬于馬來松香三乙醇胺酯中的酯羰基伸縮振動吸收峰和羥基吸收峰，說明 馬來松香與三乙醇胺發生了酯化反應。
[0030] 實施例2
[0031] 第一步，馬來海松酸的制備：向裝有氮氣導管、溫度計、冷凝管以及攪拌裝置的 500mL四口燒瓶中加入250g馬尾松松香，導入氮氣的同時開始緩慢升溫，當溫度升至180°C 后開啟攪拌，分批加入共計65g馬來酸酐（5g/min)，保溫反應4小時后趁熱倒入1000 mL溫 熱的松節油中，并加熱至完全溶解，靜置過夜，抽濾后