化學鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及焊接材料制備領域，具體涉及一種化學鍍和電鍍制備超薄釬料的工
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O
【背景技術】
[0002]在釬焊薄小件或者精密零件的時候，如果用常規釬料釬接，很容易出現被焊母材遭受熔蝕的現象，而且，焊接精度會隨著被焊零件的增多而變得越來越差。而用超薄釬料進行焊接時，能夠避免上述的問題，確保精密零件或薄小零件在保證焊接精度的前提下得到較高強度的接頭。用軋制的方法可以生產超薄釬料，但釬料越薄，對軋制的設備要求比較高，生產成本非常高。近幾年比較流行的超薄釬料的制備方法有快速凝固的方法，如曹金山，路文江，俞偉元，劉安華，張凌云.Al-S1-Cu-Zn-Sn快速凝固薄帶釬料的制備及其性能研宄，2009，Vol.38，N0.11 (34~39)，但快速凝固的方法制備出的釬料厚度最薄時僅能達到0.050mm，而釬料寬度僅僅為10mm。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是克服現有常規超薄釬料制備方法成本高，制備的釬料厚度最薄僅能達到0.050mm的問題，提供一種利用化學鍍和電鍍制備超薄釬料工藝，制備出的超薄釬料的厚度低于0.035mm。
[0004]本發明為解決上述問題所采用的技術方案為:化學鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝，選取厚度為0.002-0.0lOmm的銅箔作為基體，依次進行化學鍍銀、電鍍錫和擴散處理，制得超薄釬料，制備而成的釬料的主要化學成分以及各化學成分的質量百分比為:銀60?72%、錫 1~8% 和銅 26-31%ο
[0005]本發明的釬料的主成分為銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%，余量為不可避免的雜質。本發明中，在對銅箔基體進行化學鍍銀之前，需對銅箔基體依次進行除油、酸洗和弱浸蝕處理。
[0006]本發明中，對銅箔基體進行化學鍍銀的步驟為:步驟一、按照5.56~6.67:0.08-0.67:4.06-4.84的摩爾比，依次稱取硝酸銀粉末、硫酸亞錫粉末和銅箔基體，備用；
步驟二、取容器將步驟一稱取的硝酸銀粉末全部溶解于蒸餾水中至形成溶液A，其中，所加蒸餾水的體積與硝酸銀粉末總重量的比例為1mL:lg ;然后，取重量為硝酸銀粉末重量50%的氫氧化鈉顆粒，將其全部溶解與蒸餾水中形成無色透明溶液B，冷卻至室溫，其中，所加蒸餾水的體積與氫氧化鈉顆粒總重量的比例為20mL:lg ;將溶液B與溶液A混合后，再加入氨水溶液，直至沉淀消失時停止滴加，形成溶液C，并加入適量稀硝酸，調節溶液C的pH至12.5，在10~20°C溫度下恒溫水浴備用；
步驟三、稱取占硝酸銀粉末5倍重量的酒石酸鉀鈉，全部溶解于蒸餾水中至完全形成溶液D，其中，所加蒸餾水的體積與酒石酸鉀鈉總重量的比例為5mL:lg，在10~20°C溫度下恒溫水浴備用； 步驟四、按照1:1:0.1的體積比，依次量取溶液C、溶液D和無水乙醇，然后將量取的溶液C和無水乙醇加入到溶液D中，形成鍍銀溶液，將銅箔基體浸于鍍銀溶液中，在10~20°C溫度下恒溫水浴2~10h，形成厚度為0.004-0.020mm的銅箔基體，鍍銀后的銅箔基體無邊緣效應，銀鍍層厚度均勻，表面光潔平整。而且，化學鍍工藝設備簡單，不需要電源和輔助電極等，只需將銅箔基體正確懸掛中鍍銀液中即可。
[0007]其中，上述鍍銀操作是在10~20 V溫度下恒溫水浴完成的，該溫度能夠避免形成的銀鍍層的應力和孔隙率增加，耐蝕性降低。上述鍍銀溶液中采用酒石酸鉀鈉作為還原劑，避免因鍍銀反應劇烈造成鍍銀溶液自分解；而且，采用酒石酸鉀鈉作為還原劑，使銀鍍層的徑向生長速度快，軸向生長速度緩慢，晶體沿著表面徑向生長，形成疊層，使銀鍍層表現出良好的結合力和平整度。
[0008]本發明中，對鍍銀后的銅箔基體進行電鍍錫的步驟為:步驟一、按照以下組分及質量比稱取各原料:硫酸70~90g/L、酚磺酸20~60g/L、聚乙二醇2~3g/L、酒石酸鉀鈉2~4g/L和硫酸鈷0.08-0.15g/L，然后取容器將前述稱取的硫酸亞錫粉末全部溶解于蒸餾水中至形成溶液E，其中，所加蒸餾水的體積與硫酸亞錫粉末總重量的比例為25mL:lg，將稱取的硫酸和酚磺酸加入到溶液E中，攪拌冷卻至室溫后，依次加入聚乙二醇、酒石酸鉀鈉和硫酸鈷，制成電鍍錫溶液，備用；
步驟二、將步驟一制得的電鍍錫溶液置于電鍍錫槽中，并將鍍銀后的銅箔基體放入電鍍錫槽中進行電鍍，電鍍的電流密度為0.3~2A/dm2。若電流密度過高，會造成錫鍍層粗糙、多孔，脆性增加；若電流密度過低，則因沉積速度較低而導致生產效率低下。該電流密度下，能夠使最終形成的錫層結晶晶粒變細，孔隙率降低。
[0009]步驟三、將步驟二電鍍后的銅箔基體置于200~265°C的熱油中浸泡2~15s，然后將銅箔基體在煤油中冷卻至室溫。
[0010]本發明中，電鍍錫槽的溫度為15~35°C，電鍍錫時，陰極和陽極的面積比為1~2:1，能夠防止錫陽極鈍化。
[0011]本發明中，對鍍錫后的銅箔基體進行擴散處理的步驟為:將鍍錫后的銅箔基體置于溫度為220~280°c的隧道爐中，擴散5~15min，然后將其置于溫度為350~380°C的保護氣氛井式爐中，擴散7~9h，最后，將其置于真空度不低于10_2Pa、溫度為460~480°C的真空井式爐中擴散7~9h，取出冷卻至室溫，制得厚度低于0.035mm的釬料。
[0012]其中，銅箔基體的密度為7.0g/cm3，銀鍍層的密度為8.lg/cm3，錫鍍層的密度為
5.3g/cm3o
[0013]本發明的有益效果:(1)、本發明利用化學鍍和電鍍的方法，可以靈活控制釬料的面積大小、厚度和各組分的含量，相對于現有的快速凝固法，能夠生產出寬度高于100_、厚度低于0.035mm的超薄釬料，不需要復雜的生產設備，生產成本較低。
[0014](2)、在擴散處理過程中，錫原子會通過晶界擴散與銅箔基體反應生成尺寸小于0.0Olmm的Cu6Sn^ Cu 3Sn化合物，提高了釬料的拉伸強度；在基體內部生成細小彌散分布的納米Ag3Sn點狀相，使該釬料組織中含有一定的納米晶相組織，在該釬料具有較薄厚度的前提下，在使用時，可以保證精密零件或薄小零件得到較高強度的接頭。
【具體實施方式】
[0015]下面結合具體實施例對本發明的化學鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝作進一步說明，以使本領域的技術人員可以更好的理解本發明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發明的限定。
[0016]化學鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝，選取厚度為0.002-0.0lOmm的銅箔作為基體，并對其依次進行除油、酸洗和弱浸蝕處理，除去銅箔基體表面的加工變形層和氧化膜，使銅箔基體得以活化處理；然后對銅箔基體依次進行化學鍍銀、電鍍錫和擴散處理，制得超薄釬料，制得的釬料的主要化學成分以及各化學成分的質量百分比為:銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%，余量為不可避免的雜質。
[0017]具體的，化學鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝，包括:(1)、銅箔基體準備:銅箔可選用厚度為0.002-0.0lOmm的銅箔為基體，作為一種優選方案，選用厚度為0.005-0.008mm的銅箔為基體，鍍前對銅箔進行稱重并記錄；(2)、鍍銀:采用化學鍍的方法對銅箔進行鍍銀，首先要根據所要制備的釬料的成分含量，計算出銀鍍層的厚度，再根據鍍層的厚度，計算出化學鍍的參數。設置好鍍銀的設備，對銅箔進行鍍銀；鍍完銀后，用X射線測厚儀對其進行厚度測量、用天平稱其重量并記錄；(3)、鍍錫:采用電鍍的方法進行鍍錫。首先根據所要制備的釬料的成分含量，計算出錫鍍層的厚度，再根據得出的錫鍍層的厚度計算出電鍍的參數。根據計算得出的參數，進行電鍍，電鍍完成后，用X射線測厚儀測量其厚度、用天平稱量重