)換算為100份的所述合成例1中獲得的聚合物(A1)的溶液、50 份的交聯劑(B2)、5份的光引發劑(C)、5份的粘接助劑(D)及1份的表面活性劑(E)進行混合， 獲得作為溶液的組合物1。
[0265] 同樣地以下述表1所示的組成，將各成分進行混合，借此獲得組合物2~組合物14。 組合物2~組合物14中，也以該組合物中的聚合物的量成為下述表1的量的方式使用所述獲 得的聚合物溶液。此外，表1中的各成分的詳情如下述表2所述。
[0270] [實施例1]
[0271] 3.隔離壁的制成
[0272] 在其中一面具備100nm厚的ΙΤ0層的玻璃晶圓的ΙΤ0層上，涂布表1所示的組合物1， 利用加熱板在ll〇°C下進行5分鐘加熱處理(預烘烤），形成高度(相當于圖1的上下方向的方 向的長度）為25μπι~35μπι的涂膜。對于所形成的涂膜，經由圖案化掩模，使用步進機（尼康 (Nikon)(股）制造，型號"NSR-2005il0D"），使表3所示的紫外線量進行曝光。將曝光后的涂 膜在含有2.38質量％的氫氧化四甲基銨的水溶液中浸漬90秒（顯影處理），繼而，進行水洗 處理。然后，利用烘箱在220°C下進行1小時加熱處理，對其表面，使用臺式光表面處理裝置 (制品名PL16-110，SEN特殊光源（股）制造)來進行低壓水銀燈的UV臭氧處理（曝光量：3 J/ cm2@254nm)，借此制成線寬為ΙΟμπι、格子間隔為50μηι、高度(相當于圖1的上下方向的方向的 長度)為20μπι的隔離壁(格子狀圖案化涂膜）。將所得的隔離壁(格子狀圖案化涂膜）的平面 圖示于圖2中。
[0273] 此外，本發明中的曝光量的值(J/cm2@254nm)是將所照射的紫外線換算為254nm時 的光線量，曝光量的值(mj/cm 2@365nm)是將所照射的紫外線換算為365nm時的光線量。
[0274] 4.顯示元件的制成
[0275] 作為基板，使用在其中一面具備lOOnm厚的ΙΤ0層以及在該ΙΤ0層上具備450μπι厚的 疏水性膜(非晶性氟聚合物"AF1600"，杜邦(DuPont)公司制造)的厚度為0.7mm厚的玻璃板， 在該基板的疏水性膜上涂布表1所示的組合物1，除此以外，以與所述"3.隔離壁的制成"相 同的方式，形成高度(相當于圖1的上下方向的方向的長度)為20μπι、線寬為ΙΟμπι、格子間隔 為50μπι的隔離壁。在由所形成的隔離壁包圍的區劃（圖元）中分別注入著色油(在辛烷中溶 解有0.1 wt %的蘇丹黑(Sudan b 1 ack)Β (和光純藥工業(股)制造)的液體），將所得的帶有隔 離壁的基板放入水中。然后，使用在其中一面具備lOOnm厚的ΙΤ0層的玻璃板2( "20 Ω"，日本 板硝子(股)制造），該玻璃板2的ΙΤ0層成為帶有隔離壁的基板側，且以與隔離壁接觸的方式 配置。然后，利用光硬化性環氧粘接劑，將隔離壁與玻璃板2的ΙΤ0層的接觸部加以密封，借 此制成在基板中央部具有100個以上的圖元的顯示元件。
[0276] [實施例2~實施例13及比較例1]
[0277] 除了使用表3或表4所示的組合物，以表3或表4所示的曝光量進行紫外線照射以 外，以與實施例1相同的方式，分別形成隔離壁以及顯示元件。
[0278] 5.評價
[0279] 利用以下方法，對實施例及比較例中獲得的隔離壁以及顯示元件進行評價。將結 果不于表3或表4中。
[0280] 5-1.形狀
[0281] 利用電子顯微鏡，對所述實施例及比較例中獲得的隔離壁的剖面形狀進行觀察， 利用掃描式電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM)(日立高新技術(股）制造， 形式"S-4200"）來測定隔離壁的高度(相當于圖1的上下方向的方向的長度）、與ΙΤ0層接觸 的隔離壁的寬度(底寬）、隔離壁的和與ΙΤ0層接觸之側為相反側的隔離壁的寬度(頂寬）。
[0282] 此外，關于隔離壁的高度，對任意的5個部位進行測定，將其平均值作為高度而示 于表3或表4中，使用所測定的5個部位的測定結果的標準偏差 〇，根據下述式來評價隔離壁 的高度面內均勻性。
[0283] 高度面內均勻性(36)=3 Χσ
[0284] 5-2.熱線膨脹系數的評價
[0285] 對于所述實施例及比較例中獲得的隔離壁，使用熱機械分析（Thermal Mechanical Analysis，TMA)SS6100裝置(精工儀器公司制造），將膜厚20μηι、縱 10mm、橫 10_ 的膜片直立地固定，利用探針來施加 lg重的負載。為了去除膜的受熱歷程，以5°C/min自室 溫暫時升溫至200°C后，進行冷卻，再次以5°C/min自室溫升溫，制成表示所得的結果與溫度 的關系的圖表。根據該圖表的50°C~150°C之間的傾斜度來求出熱線膨脹系數。
[0286] 5-3.熱線膨脹系數的差的評價
[0287] 關于熱線膨脹系數的差，利用下述計算式來評價。
[0288] 熱線膨脹系數的差=(所述實施例及比較例中獲得的隔離壁的熱線膨脹系數)-(表面層的熱線膨脹系數）
[0289] 此外，除了使用包含膜厚20μη、縱10mm、橫10mm的AF1600的膜以外，利用與所述"5-2.熱線膨脹系數的評價"相同的方法來測定所述450μπι厚的疏水性膜（非晶性氟聚合物 1?1600"，杜邦(0此 〇拉)公司制造)的熱線膨脹系數。熱線膨脹系數為100??!11/1(。
[0290] 另外，使用帶有ΙΤ0層的玻璃基板（"20 Ω"，日本板硝子（股）制造）來測定所述 lOOnm厚的ITO層的熱線膨脹系數。此外，該ITO層的熱線膨脹系數是根據利用與所述"5-2. 熱線膨脹系數的評價"相同的方法，對帶有ΙΤ0層的玻璃基板（"20 Ω "）以及自該"20 Ω "上剝 離了 ΙΤ0層的玻璃基板測定的熱線膨脹系數的值的差來算出。熱線膨脹系數為10ppm/K。
[0291] 5-4.外觀
[0292] 使用熱循環裝置(TSA-40L，塔巴依愛斯佩克(TabaiEspec)公司制造），將實施例及 比較例中獲得的顯示元件以降溫速度2°C/min冷卻至-40°C，在_40°C下保持10分鐘，然后， 以升溫速度2°C/min加熱至100°C，在100°C下保持10分鐘，將所述步驟作為一個循環，將該 循環重復100次后對隔離壁及與其接觸的表面層(疏水性膜或者ΙΤ0層)部分進行顯微鏡觀 察。在隔離壁與表面層之間產生龜裂或者剝離的情況下，評價為有龜裂，將所述龜裂及剝離 均未產生的情況評價為無龜裂。
[0293] 5-5.顯示元件的運作狀態的評價
[0294] 對實施例及比較例中獲得的顯示元件的夾持有隔離壁、著色油及水的一對ΙΤ0層 間施加1〇ν/10μπι間隔的直流電壓。實施例中獲得的顯示元件通過對基板中央部的100個圖 元施加電壓，著色油收縮(向半球狀變化)而透過背面，在停止電壓施加的情況下，在所有的 圖元中恢復為著色顯示。
[0295] 將所述直流電壓的施加與施加的停止作為一個循環，將該循環重復100次，在重復 該循環1〇〇次后的停止電壓施加的狀態下，將所有圖元中，超過8成的圖元中未產生著色顯 示的缺損的情況判斷為顯示元件的運作狀態為"良好"，將2成以上~小于半數的圖元中產 生了著色顯示的缺損的狀態判斷為顯示元件的運作狀態"稍良好"，將半數以上的圖元中產 生了著色顯示的缺損的情況判斷為顯示元件的運作狀態為"不良"。
[0300] 6.評價結果
[0301] 經確認，實施例1~實施例13中獲得的顯示元件在重復進行所述循環100次后，仍 然在半數以上的圖元中未產生著色顯示的缺損。特別是實施例3~實施例13中獲得的顯示 元件在重復進行所述循環1〇〇次后，仍然在超過8成的圖元中未產生著色顯示的缺損。即可 知，實施例中獲得的顯示元件能夠使著色油(無極性液體)的存在狀態平穩且長期穩定地變 化。
[0302] 另外，若使用所得的隔離壁的熱線膨脹系數成為所述范圍的組合物，則能夠容易 獲得例如高度面內均勻性優異的隔離壁，因此能夠容易形成所需形狀的隔離壁。
[0303]另一方面，比較例1中獲得的顯示元件在顯示元件的運作狀態的評價中，在停止電 壓施加時的著色油的向大致半球狀的變化(收縮舉動)上看到異常，且在半數以上的圖元中 產生著色顯示的缺損，因此評價結果為不良。
[0304] 符號的說明
[0305] 10:顯示元件
[0306] 11:第1電極層堆
[0307] 12:第2電極層堆
[0308] 13:隔離壁
[0309] 14:無極性液體
[0310] 15:極性液體
[0311] 16:收納空間（像素區域(圖元））
[0312] 20:形成于ΙΤ0層上的隔離壁
[0313] 21:隔離壁
[0314] 22:IT0層
[0315] 23:圖元
【主權項】
1. 一種顯示元件，其包括:第1電極層堆、第2電極層堆、形成于所述第1電極層堆及所述 第2電極層堆之間的收納空間以及劃分所述收納空間的隔離壁，并且 在所述收納空間中至少包含彼此為非混合性的極性液體及無極性液體， 在所述第1電極層堆與所述第2電極層堆的至少一個的與所述收納空間接觸的面上存 在與所述隔離壁接觸的表面層， 所述隔離壁與所述表面層的熱線膨脹系數的差的絕對值為150ppm/K以下。2. 根據權利要求1所述的顯示元件，其中所述隔離壁的熱線膨脹系數為O.lppm/K~ 150ppm/K〇3. 根據權利要求1或2所述的顯示元件，其中所述隔離壁是由感光性組合物所獲得的 膜。4. 根據權利要求1至3中任一項所述的顯示元件，其中所述隔離壁是由負型感光性組合 物所獲得的膜。5. 根據權利要求4所述的顯示元件，其中所述負型感光性組合物包含堿可溶性聚合物、 交聯劑及光引發劑。6. 根據權利要求5所述的顯示元件，其中所述交聯劑為選自由含乙烯性不飽和基的化 合物、含環氧基或氧雜環丁基的化合物以及含烷氧基烷基的化合物所組成的組群中的至少 一種化合物。7. 根據權利要求5或6所述的顯示元件，其中所述堿可溶性聚合物為具有選自由羧基、 酚性羥基及硅烷醇基所組成的組群中的至少一種官能基的化合物。8. 根據權利要求5至7中任一項所述的顯示元件，其中所述堿可溶性聚合物為選自由丙 烯酸樹脂、聚酰亞胺、聚苯并噁唑、聚硅氧烷、聚烯烴、具有卡多骨架的樹脂以及酚醛清漆樹 脂所組成的組群中的至少一種聚合物。9. 根據權利要求5至8中任一項所述的顯示元件，其中所述堿可溶性聚合物的重量平均 分子量為1000~100000。10. -種感光性組合物，其用以形成隔離壁，所述隔離壁對第1電極層堆、第2電極層堆、 及收納空間進行劃分，所述收納空間形成于所述第1電極層堆及所述第2電極層堆之間且包 含彼此為非混合性的極性液體及無極性液體，并且 所述隔離壁與如下的表面層的熱線膨脹系數的差的絕對值為150ppm/K以下，所述表面 層存在于所述第1電極層堆與所述第2電極層堆的至少一個的與所述收納空間接觸的面上， 且與所述隔離壁接觸。11. 根據權利要求10所述的感光性組合物，其為包含堿可溶性聚合物、交聯劑及光引發 劑的負型組合物。12. -種電潤濕顯示器，其包含根據權利要求1至9中任一項所述的顯示元件。13. 根據權利要求12所述的電潤濕顯示器，其包含彩色濾光片層。
【專利摘要】本發明涉及一種顯示元件、感光性組合物以及電潤濕顯示器，該顯示元件包括：第1電極層堆、第2電極層堆、形成于所述第1電極層堆及所述第2電極層堆之間的收納空間、以及劃分所述收納空間的隔離壁，并且在所述收納空間中至少包含彼此為非混合性的極性液體及無極性液體，在所述第1電極層堆與第2電極層堆的至少一個的與所述收納空間接觸的面上存在與所述隔離壁接觸的表面層，所述隔離壁與表面層的線膨脹系數的差的絕對值為150ppm/K以下。
【IPC分類】G02F1/17
【公開號】CN105474086
【申請號】CN201580000404
【發明人】木下芳徳, 新木利治, 工藤和生
【申請人】Jsr株式會社
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年1月8日
【公告號】US20160178893, WO2016017191A1