一種光學延遲膜及其生產方法與流程

本發明總的涉及有機化學領域，特別涉及用于液晶顯示器的光學延遲膜。

背景技術：
在過去幾年中，液晶顯示器(LCD)技術已經取得了顯著的進步。市場上出現了基于LCD面板的移動電話、手提電腦、監視器、電視機和甚至公共場合顯示器。在不久的將來，LCD的市場有望保持增長并為研發者和生產者設定了新的任務。支持增長的關鍵因素之一是伴隨著成本降低的產品質量的改進。LCD尺寸以對角線計已經超過100英寸，并且這樣的LCD對光學元件的質量提出了更嚴格的規定。為了應用于具有高質量視感的大型顯示器，延遲膜應當傳遞(deliver)非常小的顏色漂移并且能夠在寬視角下提供更高的對比度。LCD技術仍然存在一些影響液晶顯示器質量的缺點。所述缺點之一是在斜視角下的對比度下降。常規LCD的視角性能強烈依賴于偏振器的性能。通常LCD包括兩個呈90°正交的二向色偏振器。然而，在斜視角下的所述二向色偏振器的軸線投影之間的角度會偏離90°，然后偏振器變成非正交的。隨著離軸斜視角的增大，漏光增加。這導致了在沿著正交偏振器的平分線的寬視角下對比度很低。此外，置于正交偏振器之間的液晶單元使漏光更高。因此，現代技術要求發展基于具有可控性質的新材料的新的光學元件。特別地，現代視覺顯示系統要求應用一種光學各向異性的雙折射膜，所述雙折射膜為用于單獨的LCD模塊的光學特性而進行優化。旨在用于光學各向異性的雙折射膜的多種聚合物材料是本領域公知的。基于這些聚合物的光學膜通過單軸延伸獲得光學各向異性。一種三乙酰纖維素在現代LCD偏振器中被廣泛用作負C板。然而，它們的缺點是雙折射率值低。因而，需要具有高延遲值的更薄的膜，以使顯示器更便宜和明亮。除了無定形聚合物膜的延伸之外，其他的聚合物的取向(alignment)技術也是本領域公知的。熱致液晶聚合物(LCP)可以提供以不同類型的雙折射率表征的高度各向異性的膜。這種膜的制造包括在基底上涂布聚合物熔體或溶液；對于后一種情況，在執行所述涂布步驟之后進行溶劑的蒸發。還可以包括其他取向操作，比如施加電場，使用取向層或涂布到延伸的基底上。所述涂布的后處理設定在聚合物顯示出液晶態的溫度下并維持足以使聚合物分子定向的時間。單軸和雙軸光學膜的生產的例子可以在多篇專利文獻和科學出版物中找到。在Li等發表在Polymer，vol.38，no.13，第3223-3227頁(1997)中的文章中，作者發現一些聚合物提供了完全獨立于膜厚度的光學各向異性。他們描述了位于基底上的剛性鏈聚合物的特定的分子順序。分子的指向矢(thedirectorofmolecules)優先地在基底平面上，且在平面上沒有優先的方向。然而，所述方法存在技術缺陷。將溶液應用到熱的基底上后，將溫度控制在60℃以使溶劑稍微蒸發并將膜干燥60分鐘。然后，將樣品在真空干燥箱內于升高的溫度150℃下干燥24小時，以除去任何殘留溶劑。所述最后的步驟嚴格限制了產品的商業化，且不允許在LCD生產中使用塑料基底。T.Funaki等在Langmuir，vol.20，6518-6520(2004)中描述了水性溶液中的合成聚合電解質的剪切誘導的中間相組織。根據本領域公知的方法，通過界面縮聚反應制備聚(2，2′-二磺酰聯苯胺對苯二酰胺)Poly(2，2′-disulfonylbenzidineterephtalamide(PBDT)。應用偏光顯微鏡方法，作者在濃度范圍為2.8-5.0wt％的水性溶液中觀察到向列相。廣角X-射線衍射研究表明，在向列態中PBDT分子顯示出的鏈間間隔d為0.30-0.34nm，該間隔不隨濃度(2.8-5.0wt％)而改變。所述d值小于普通向列相聚合物的d值(0.41-0.45nm)，表明向列態中的PBDT棒盡管受到磺酸根陰離子的靜電排斥作用，但在向列態中仍具有強的鏈間相互作用，從而形成束狀結構。在2-2.8wt％的濃度范圍內，觀察到了剪切誘導的雙折射(SIB)中間相。N.Sarkar和D.Kershner在JournalofAppliedPolymerScience，Vol.62，第393-408頁(1996)描述了剛性棒狀水溶性聚合物。作者提出將這些聚合物用于不同的應用場合，比如用于提高采收率(enhancedoilrecovery)。對于這些應用，必須采用能夠在非常低的濃度下具有高粘度的水溶性剪切穩定的聚合物。眾所周知，與常規用的柔性鏈聚合物比如水解聚丙烯酰胺類相比，剛性棒狀聚合物可以在低分子量時具有高粘度。將磺化芳香二胺與芳香二酸酐、二酰氯或碳酰氯通過界面或溶液聚合反應制備新的磺化水溶性聚芳酰胺、聚脲和聚酰亞胺。這些聚合物中有些具有足夠高的分子量(根據GPC數據為＜200000)，極高的特性粘度(～65dL/g)，且在鹽溶液中開始轉化成螺旋線圈狀。這些聚合物已經在諸如水性溶液的濃縮、顆粒材料的絮凝和懸浮穩定以及利用流延膜進行膜分離的應用中進行評估。本發明提供了用于克服液晶顯示器或其他應用的光學膜的上述缺陷的解決方案。

技術實現要素：
一方面，本發明提供了一種光學膜，所述光學膜包括具有前表面和后表面的基底，和位于所述基底前表面上的至少一個固體延遲層；所述固體延遲層包括剛性棒狀的大分子，所述大分子包括n個具有結構通式|的第一類型有機單元和k個具有結構通式||的第二類型有機單元其中n在5-10,000范圍內；k在5-10,000范圍內；R1和R2為獨立地選自包括-H、烷基、-(CH2)mSO3M、-(CH2)mSi(O-烷基)3、-CH2-芳基、-(CH2)mOH的組的側基，其中m為從1到18的數，且在H為其中一個側基的情況下，其在所述大分子的側基總數中的分數不超過50％；M為選自包括H+、Na+、K+、Li+、Cs+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Pb2+、Zn2+、La3+、Al3+、Ce3+、Y3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+和NH4-PQP+的組的平衡離子，其中Q選自包括直鏈和支鏈的(C1-C20)烷基、(C2-C20)烯基、(C2-C20)炔基(alkinyl)和(C6-C20)芳基烷基的組，且p為0，1，2，3或4。所述第一類型有機單元和所述第二類型有機單元以任何隨機或有序的方式包含在所述剛性棒狀大分子內。所述固體光學延遲層為負C型，其中所述剛性棒狀大分子各向同性地定向在所述基底的平面上，且所述固體光學延遲層對可見光譜范圍內的電磁輻射是基本透明的。在進一步方面，本發明提供一種生產光學膜的方法，包括如下步驟：a)制備剛性棒狀大分子的各向同性溶液，所述剛性棒狀大分子包括n個具有結構通式|的第一類型有機單元和k個具有結構通式||的第二類型有機單元其中n在5-10,000范圍內；k在5-10,000范圍內；R1和R2為獨立地選自包括-H、烷基、-(CH2)mSO3M、-(CH2)mSi(O-烷基)3、-CH2-芳基、-(CH2)mOH的組的側基，其中m為從1到18的數，且在H為其中一個側基的情況下，其在所述大分子的側基總數中的分數不超過50％；M為獨立地選自下列包括H+、Na+、K+、Li+、Cs+和NH4-PQP+的組的平衡離子，其中Q獨立地選自包括直鏈和支鏈的(C1-C20)烷基、(C2-C20)烯基、(C2-C20)炔基和(C6-C20)芳基烷基的組，且p為0，1，2，3或4，其中所述第一類型有機單元和所述第二類型有機單元以任何隨機或有序的方式包含在所述剛性棒狀大分子內；b)將所述溶液的液體層涂布到基底上，其中所述剛性棒狀大分子各向同性地定向在所述基底的平面上，且所述液體層對于可見光譜范圍內的電磁輻射是基本透明的；和c)干燥以形成固體光學延遲層，其中在該干燥步驟期間在沒有中間相形成的情況下溶液的粘度增加。在更進一步的方面，本發明提供一種剛性棒狀的大分子，包括n個具有結構通式|的第一類型有機單元和k個具有結構通式||的第二類型有機單元其中n在5-10,000范圍內；k在5-10,000范圍內；R1和R2為獨立地選自包括-H、烷基、-(CH2)mSO3M、-(CH2)mSi(O-烷基)3、-CH2-芳基、-(CH2)mOH的組的側基，其中m為從1到18的數，且在H為其中一個側基的情況下，H的總數不應超過該大分子中全部側基(R1和R2)總數的50％；M為選自包括H+、Na+、K+、Li+、Cs+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Pb2+、Zn2+、La3+、Al3+、Ce3+、Y3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+和NH4-PQP+的組的平衡離子，其中Q選自包括直鏈和支鏈的(C1-C20)烷基、(C2-C20)烯基、(C2-C20)炔基和(C6-C20)芳基烷基的組，且p為0，1，2，3或4。所述第一類型有機單元和所述第二類型有機單元以任意隨機的順序包含在所述剛性棒狀大分子內。在另一方面，本發明提供一種剛性棒狀大分子的合成方法，所述剛性棒狀大分子包括n個具有結構通式|的第一類型有機單元和k個具有結構通式||的第二類型有機單元其中n在5-10,000范圍內；k在5-10,000范圍內；R1和R2為獨立地選自包括-H、烷基、-(CH2)mSO3M、-(CH2)mSi(O-烷基)3、-CH2-芳基、-(CH2)mOH的組的側基，其中m為從1到18的數，且在H為其中一個側基的情況下，H的總數不應超過該大分子中全部側基(R1和R2)總數的50％；M為選自包括H+、Na+、K+、Li+、Cs+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Pb2+、Zn2+、La3+、Al3+、Ce3+、Y3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+和NH4-PQP+的組的平衡離子，其中Q選自包括直鏈和支鏈的(C1-C20)烷基、(C2-C20)烯基、(C2-C20)炔基和(C6-C20)芳基烷基的組，且p為0，1，2，3或4；其中所述第一類型有機單元和所述第二類型有機單元以任意隨機的順序包含在所述剛性棒狀大分子內，所述方法包括至少一種芳香二胺單體與至少一種雙官能親電體單體、酸受體和至少兩種溶劑進行聚合反應，所述芳香二胺單體為：其中R為側基，對于不同的單體獨立地選自包括-H、烷基、-(CH2)mSO3M、-(CH2)mSi(O-烷基)3、-CH2-芳基和-(CH2)mOH的組，其中m為從1到18的數，所述雙官能親電體單體為：其中一種溶劑為水，另一種溶劑為與水不互溶的有機溶劑，和其中所述聚合反應步驟的優選pH為大約7到10。附圖說明圖1示出了根據本發明的負C型固體光學延遲層的面外光譜色散雙折射率Δnyz＝Δnxz＝Δn。圖2示出了25℃時涂布材料的粘度。圖3示出了涂布材料(剪切應力＝lPa)依賴于固體濃度的粘度變化圖(25℃)。圖4示出了溫度對粘度的影響。圖5示出了不同濃度下溫度對粘度的影響(剪切應力＝1Pa)。圖6示出了涂布器間隙(刮刀到基底)對于干的層的厚度的影響。圖7示出了涂布器速度對厚度分布的影響(沿涂布的方向)。圖8示出了表面活性劑(Surfynol104)對粘度的影響。圖9示出了表面活性劑對厚度分布的影響(沿涂布的方向)。具體實施方式以上已經對本發明進行了基本描述，通過參考優選的具體實施方式可以獲得對本發明的進一步的理解，這些優選的具體實施方式僅僅用于說明的目的，而不是要限制所附權利要求的范圍。下文列出了本發明的說明書和權利要求書中使用的各個術語的定義。術語“可見光譜范圍”是指下邊界大約等于400nm，上邊界大約等于700nm的光譜范圍。術語“延遲層”是指一種光學各向異性層，以三個主要折射率(nx，ny和nz)表征，其中用于折射率nx和ny的兩個主要方向屬于與該延遲層的平面相同的xy-平面，用于折射率nz的一個主要方向與該延遲層的法線相同。術語“負C型的光學各向異性延遲層”是指在可見光譜范圍內折射率nx，ny和nz符合如下條件的光學層：nz＜nx＝ny，其中面內雙折射率Δnxy＝nx-ny為零，面外雙折射率Δnxz＝Δnyz＞0。本文使用的“基底前表面”是指面向觀察者的面。“基底后表面”是指與基底前表面相對的表面。本發明提供了一種上文公開的光學膜。在所公開的光學膜中，側基R1和R2阻礙其有機化合物或其鹽在合適溶劑中溶致液晶的形成。在本發明公開的光學膜的一種實施方式中，所述固體延遲層為單軸延遲層，具有兩個對應基底平面上兩個互相垂直方向的折射率(nx和ny)和一個沿基底平面法線方向的折射率(nz)，其中所述折射率符合如下條件：nz＜nx＝ny，其中面內雙折射率Δnxy＝nx-ny為零，面外雙折射率Δnxz＝Δnyz＞0。在本發明公開的光學膜的另一實施方式中，基底材料選自包括聚合物和玻璃的組。本發明還提供一種生產本發明公開的光學膜的方法。在本發明公開的方法中，側基R1和R2阻礙其有機化合物或其鹽在合適溶劑中溶致液晶的形成。在本發明所公開方法的一種實施方式中，有機化合物的鹽選自包括堿金屬鹽、三乙基銨鹽和銨鹽的組。在本發明所公開方法的另一實施方式中，基底材料選自包括聚合物和玻璃的組。在本發明的一種實施方式中，方法進一步包括在涂布到基底上之前的預處理步驟。在本發明公開的方法的另一種實施方式中，所述預處理步驟包括使基底表面呈親水性的步驟。在本發明公開的方法的再一種實施方式中，所述預處理步驟進一步包括平坦化層的涂布。在本發明的一種實施方式中，方法進一步包括后處理步驟，包括用任何可溶于水的無機鹽的溶液進行處理，所述無機鹽可溶于水或任何可與水混合的溶劑并具有選自包括H+、Ba2+、Pb2+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、La3+、Zn2+、Zr4+、Al3+、Ce3+、Y3+、Yb3+、Gd3+及其任意組合的組的陽離子。在所公開方法的另一種實施方式中，所述溶劑選自包括水、堿性水溶液、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氫呋喃、二噁烷及其組合的組。在所公開的方法的另一種實施方式中，所述涂布步驟是通過使用選自包括旋涂、噴涂、印刷(printing)，鑄模(casting)和模塑(molding)的組的涂布技術實施的。在本發明公開的方法的另一種實施方式中，各向同性溶液被用于涂布步驟中。在本發明公開的一種實施方式中，所述各向同性溶液包括表面活性劑。本發明提供了一種上文所述的剛性棒狀大分子。本發明提供了一種在此公開的剛性棒狀大分子的合成方法。酸受體為加入到反應混合物中的堿性化合物，用以吸收釋放出的酸并維持基本的pH。所述酸受體可以選自包括(但不限于)堿、碳酸鹽、三烷基胺和其他堿化合物的組。將兩種溶劑加入單體的初始混合物中，其中一種溶劑為水，作為第一單體的溶劑；另一種溶劑為與水不互溶的有機溶劑，作為第二單體的溶劑。第二種溶劑選自任何種類的與水不互溶的有機溶劑，包括但不限于烴類、鹵代烴類、醚類和其他溶劑。一些實例包括甲苯、氯仿和二氯甲烷。用于聚合反應的pH值優選為大約7到10，根據需要可通過對反應物的充分的化學計量，也可在混合物中提供酸受體，或兩者同時采用來維持所述pH值。為了使本發明更容易被理解，可參考如下實施例，所述實施例是用來說明本發明，而不是要限制本發明的范圍。實施例實施例1本實施例描述了具有結構通式(|)的剛性棒狀大分子的合成，其中R1為CH3，M為Cs，以及k等于n。將30g4，4′-二氨基聯苯基-2，2′-二磺酸與300ml吡啶混合。攪拌下將60ml氯化乙酰加入到所述混合物中，并將所得的反應物在35-45℃下攪拌2小時。然后將其過濾，濾餅用50ml吡啶、然后用1200ml乙醇洗滌。將所得的乙醇濕固體在60℃干燥。4，4′-二(乙酰氨基)聯苯基-2，2′-二磺酸吡啶鹽的收率為95％。將12.6g4，4′-二(乙酰氨基)聯苯基-2，2′-二磺酸吡啶鹽與200mlDMF混合。然后加入3.4g氫化鈉(在油中形成的60％懸浮液)。將反應物在室溫下攪拌16小時。然后加入7.6ml碘代甲烷，將反應物在室溫下攪拌16小時。然后將反應混合物中的揮發性組分蒸餾出去，殘渣用800ml丙酮洗滌并干燥。將所得的4，4′-二[乙酰基(甲基)氨基]聯苯基-2，2′-二磺酸溶于36ml的4M氫氧化鈉中。將2g活性炭加入該溶液中并在80℃下攪拌2小時。通過過濾使液體變澄清，并用35％的HC1將其中和至pH～l，然后通過蒸發使其體積減少～30％。然后將其冷卻(5℃)過夜，并將沉淀的材料分離和干燥。4，4′-二[甲氨基]聯苯基-2，2′-二磺酸的收率為80％。將2.0g4，4′-二[甲氨基]聯苯基-2，2′-二磺酸和4.2g碳酸氫銫與6ml水相混合。將該溶液用IKAUltraTurraxT25以5000rpm攪拌1分鐘。加入2ml三乙二醇二甲醚，然后加入4.0ml甲苯，以20000rpm攪拌1分鐘。然后在20000rpm的攪拌作用下將1.2g對苯二甲酰氯(terephtaloylchloride)溶于2.0ml甲苯形成的溶液加入所述混合物中。在20000rpm的攪拌作用下，將聚合物的乳狀液攪拌60分鐘并將其倒入150ml乙醇中。經過20分鐘的攪拌后，將聚合物的懸浮液在布氏漏斗(Buchnerfunnel)上用纖維濾膜過濾，將所得的聚合物溶于8ml水中，通過倒入50ml乙醇使其沉淀，然后于70℃下干燥12小時。得到產物2.3g。通過離子對HPLC對終產物(4，4′-二[甲氨基]聯苯-2，2′-二磺酸)的合成和純度進行分析控制。用HewlettPackard1050(安捷倫公司，USA)系統對中間產物和終產物進行HPLC分析，所述系統包括自動進樣器、四元泵、柱溫箱、二極管陣列檢測器和ChemStationB10.03軟件。采用由以乙腈(組分A)，0.01M四丁基溴化銨的水溶液(組分B)，和0.005MpH＝6.9-7.0的磷酸鹽緩沖液(組分C)制得的線性梯度，使化合物在15em×4.6mmi.d.的裝有5-μm顆粒的Dr.MaischGmbHReproSil-PurBasicC18柱上分離。所述梯度為：20分鐘內由A-B-C20∶75∶5(v/v)到A-B-C35∶60∶5(v/v)。流速為1.5mLmin-1，柱溫為30℃，通過二極管陣列檢測器在230nm和300nm處監測溢出液。實施例2本實施例描述了剛性棒狀大分子的合成，所述剛性棒狀大分子包括n個具有結構通式|的第一類型有機單元和k個具有結構通式||的第二類型有機單元其中n在5到10,000范圍內，k在5到10,000范圍內，R1為H，R2為CH3，M為Cs。4，4′-二[甲氨基]聯苯基-2，2′-二磺酸根據實施例1的描述獲得。將0.8g的4，4′-二[甲氨基]聯苯基-2，2′-二磺酸、0.72g的4，4′-二[甲氨基]聯苯基-2，2′-二磺酸和3.29g碳酸氫銫與6ml水相混合。該溶液用IKAUltraTurraxT25以5000rpm攪拌2分鐘。將4.0ml甲苯加入所述溶液中，以20000rpm攪拌5秒鐘。然后將0.92g對苯二甲酰氯溶于2.0ml甲苯所形成的溶液加入到所述混合物中，以20000rpm攪拌5秒鐘。將聚合物的乳狀液攪拌5分鐘。將所得泡沫狀塑性體溶于150ml熱水中，然后將該溶液倒入400ml乙醇中并攪拌過夜。然后將聚合物的懸浮液在布氏漏斗上用纖維濾膜過濾。將濾餅溶于40ml熱水中，然后將所述溶液倒入160ml乙醇中并攪拌40分鐘。該聚合物的懸浮液用布氏漏斗通過纖維濾膜(D＝90mm)過濾2小時。濾餅(聚合物團塊)于80℃真空干燥44小時。得到聚合物1.97g。聚合物樣品的分子量分布通過凝膠滲透色譜法(GPC)確定。聚合物樣品的GPC分析采用具有二極管陣列檢測器的HewlettPackard1050HPLC系統(λ＝230nm)進行。采用來自TOSOHBioscience的TSKgelG5000PWXL進行色譜分離。采用磷酸鹽緩沖液0.2M(pH＝6.9-7.0)作為流動相。采用ChemStationB10.03(AgilentTechnologies)和GPCsoftwareCirrus3.2(Varian)收集并處理色譜數據。以聚(對苯乙烯磺酸)鈉鹽作為GPC標準品。聚合物的數均分子量為Mn＝24900，多分散性PD＝3.3。實施例3本實施例描述了由本發明的剛性棒狀大分子的溶液制備負C型固體光學延遲層。將2g由根據實施例2的描述制得的有機化合物溶于100g去離子水中(導電率～5μSm/cm)；將懸浮液用磁力攪拌器攪拌。溶解后，將所得溶液用具有45μm孔徑的親水性濾膜進行過濾，并蒸發成固體濃度為大約6％的黏稠的各向同性溶液。通過在10％NaOH溶液中浸漬30分鐘，用去離子水沖洗和用壓縮機在空氣流中干燥來準備用于涂布Fisher牌顯微鏡載玻片。在溫度為22℃，相對濕度為55％條件下采用有線(wired)不銹鋼棒#14將所得LLC溶液涂覆到玻璃片表面上，所述溶液以大約10mm/s的線速度移動。該固體光學層用壓縮空氣流進行干燥。所述干燥不伴隨任何溫度處理，且花費不超過幾分鐘的時間。為了確定所述固體延遲層的光學特性，用AxometricsAxoscanMuellerMatrix分光偏振計在400到700nm的波長范圍內測定了不同入射角下的光學延遲光譜，然后使用這些數據和使用Dektak3ST機電接觸面形測定器測量物理膜厚的結果計算雙折射率Δn。所得固體光學延遲層通過大約等于750nm的厚度和在測定的波長范圍內的面內雙折射率Δnxy＝0進行表征，但是在波長為550nm時面外雙折射率為Δnyz＝Δnxz＝0.11。圖1示出了面外雙折射率Δnyz＝Δnxz＝Δn的光譜色散現象。實施例4本實施例描述了由本發明實施例1描述的剛性棒狀大分子的溶液制備負C型固體光學膜。研究了剛性棒狀大分子的各向同性溶液(水性LLC涂布材料)的流變性質。采用RheometerAR550進行測定。圖2示出了25℃時不同濃度的溶液的有效粘度曲線。這些溶液顯示出輕微的假塑性流動性質，并且在用于常規涂布條件下的標準剪切區域中(15-100s-1)，這些溶液實際上是牛頓液體。圖3示出了負C面板延遲器材料的有效粘度對濃度的依賴關系。這樣的依賴關系可通過指數函數進行模擬(如同一圖所示)。負C面板延遲器材料的濃度以使濃度為7.3％時的有效粘度為～0.16-0.17Pa*s的水平的方式進行調整。有效粘度對溫度的依賴關系如圖4和5所示。將涂布材料(濃度為7.3％)的溫度固定在45攝氏度，該溫度使有效粘度為～0.17Pa*s。該粘度值是旨在用于膜制造的溶液的標準值。采用帶有加熱基底臺和可變間隙的機械化分級Erichsen涂布器--ZehntnerZUA2000/220通用涂布器進行涂布。在230×380mm的玻璃板上進行涂布。采用45℃下的濃度為7.35％的標準材料配制物優化針對材料和基底的涂布條件。所得膜的厚度采用表面輪廓儀Dektak3ST進行測定。厚度的均一性是最重要的參數，因為它決定著膜延遲作用。只要所述開發的LLC材料具有非常高的雙折射率(delta-n～0.125)，應當得到非常小的厚度偏差。在本實施例中，可允許的最大的允許延遲變化限定在目標值的5％范圍內。本實施例中將兩個不同的延遲值-250nm和500nm定為目標值。因而在干燥的延遲器膜中允許的厚度變化小于100nm。涂布器用于將通過移液管滴加的材料在基底上的起始線處沿涂布器攤開。涂布層的厚度依賴于涂布器間隙和涂布器移動速率，所述涂布器間隙是指涂布器與基底表面之間的距離。圖6示出了在2.5和5.0mm/sec的速率下依賴于涂布器間隙的干膜的厚度。涂布器移動的速率影響所得濕層的厚度、缺陷和厚度均一性。在低速率下涂布的過程中觀察到在在膜中出現的缺陷中的一部分缺陷的“愈合”，而這種現象在高速率下的涂布過程中未發生。然而，在低速率時(在本實施例中為2.5mm/sec)觀察到較長的“起始區域”，在此處的厚度值逐漸達到其穩定的最大值。發現對于所提供的材料而言最佳的涂布器速率在5-10mm/sec范圍內，因為在這樣的速率下從起始線開始大約50-70mm后厚度達到其穩定的最大值。起始區域的長度主要由涂布材料對所述基底和所述涂布器的可潤濕性的動力學決定。使用表面活性劑來改善可潤濕性，且表面活性劑還可以減少涂布過程中的缺陷。將涂布的膜在開放的環境空氣中于大約45℃下進行干燥。涂布的膜顯示出100％的粘附力。然后進行溫度穩定性測試，經過該測試表明當加熱到大約250℃時膜沒有降解。