一種淺色CuI/PET復合導電纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于復合導電纖維制備領域，特別涉及一種淺色CuI/PET復合導電纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著計算機、電信、微波爐等的迅速發展和普及，人類生活工作環境中的電磁輻射日漸嚴重因而產生的電磁波干擾對電子儀器設備的正常工作，及人類的生理健康帶來了很多負面影響，為防止靜電干擾和電磁波干擾，從20世紀中期至今，針對各種用途，已開發出各種抗靜電和電磁屏蔽的材料。近幾十年，研究的重點更多地轉向了導電纖維，導電纖維的抗靜電效果顯著持久，且不受環境濕度的影響，導電層達一定厚度或導電成份達一定比例后，具有優良的電磁屏蔽功能，因此導電纖維的研制和應用越來越受到重視。
[0003]導電纖維的制備方法有許多種，隨著研究的不斷深入，根據制得纖維的最終性能和制備工藝，人們逐步淘汰了一些落后的制備方法。目前，制備到抗靜電纖維的方法主要有三種:一是在纖維等紡織品表面用物理或化學方法使纖維表面形成金屬鍍層，這種方法由于形成的金屬鍍層往往使纖維的手感變得粗硬，難以進行紡織加工，且生產設備投資大，效率低，生產成本高;二是用化學方法在纖維表面形成半導體薄層，化學方法工藝較簡單，對纖維的物理機械性能影響不大，導電性較好，但導電耐久性較差;三是把導電微粒混入紡絲熔體中，通過復合紡絲制成皮芯結構或海島結構的導電纖維，用這種方法制得的纖維導電耐久性優良，且因加入導電粒子較少，不損害纖維的物理性能，因而受到廣泛關注。但是，采用這種工藝制備抗靜電纖維時，通常所使用的導電粒子尺寸多為tun級，并不具有納米材料的特性，而且在成型加工過程中，往往會加重設備的損耗，不利于降低生產成本。因此，開發成本低、性能優良的導電纖維就顯得尤為重要。
[0004]滌綸具有強度高、彈性好、保型性好、尺寸穩定性高等優異性能，由其織成的衣物經久耐穿，電絕緣性好，易洗快干，具有“洗可穿”的美稱，因而被廣泛應用于服裝、裝飾、產業等領域。但是滌綸由于內部分子排列緊密，分子間缺少親水結構，因此回潮率很小，吸濕性能差，抗靜電性不好。因此相關專業人員對滌綸的抗靜電方法進行了大量的研究。03115681.9公開了一種導電纖維及其制備方法，所述導電纖維由聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯醋酸乙烯和導電碳黑三組分組成，首先使導電碳黑和聚乙烯醋酸乙烯形成均勻共混物，然后加入聚對苯二甲酸乙二醇酯形成三組分共混物，最后經紡絲制成所述導電纖維。201410415529.X公開了一種鍍銀導電滌綸纖維及其制備方法，導電滌綸纖維包括滌綸纖維及包覆于滌綸纖維表層上的銀層，滌綸纖維和銀層之間有ITO層。93116519.9涉及一種聚苯胺導電滌綸纖維的制備方法，采用吸附聚合法使苯胺在滌綸纖維的表面吸附聚合，得到滌綸導電纖維。
[0005]在許多應用條件下，對導電纖維的顏色和透明度有一定要求，而碳黑、碳管及導電聚合物等導電材料，則不可避免地影響了最終產品的質量，納米級碘化亞銅(CuI)粉體的淺色透明特征正好填補這一空白，可制得淺色、高透明度的導電纖維。碘化亞銅是一種具有導電性的無機化合物，若纖維中含有一定量的碘化亞銅則纖維就成為導電纖維。但碘化亞銅的溶解度極小，直接將其引入纖維是很困難的，只有使碘化亞銅在纖維內部生成，才能具有持久的導電性。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于解決在纖維內加入碘化亞銅的技術難題，提供了一種淺色CuI/PET復合導電纖維的制備方法。
[0007]本發明采用以下技術方案，具體步驟如下:
一種淺色CuI/PET復合導電纖維的制備方法，制備所述淺色CuI/PET復合導電纖維的方法如下:
(I)將硫酸銅、聚乙二醇溶解在水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，調節PH至I?3，制得溶液a;
(2 )將硫代硫酸鈉、碘化鉀溶解在水中，制得溶液b;
(3)將PET粉末浸入到質量濃度為5%?30%的乙二胺溶液中于20°C?60 °C反應0.5?3小時，反應完畢后，用水充分漂洗以去除未反應的乙二胺，將粉末干燥后得到胺化的PET粉末；
(4)將步驟(3沖胺化的PET粉末浸入到溶液a中，在20°C?60°C浸泡5?30分鐘后，加入溶液b，升溫至75 °C?90°C反應5?60分鐘，將產物過濾、烘干后得到復合硫CuI/PET粉末；
(5)步驟(4)中復合硫CuI/PET粉末經真空干燥后，混合均勻，按照常規熔融紡絲方法進行紡絲、牽伸，即得淺色CuI/PET復合導電纖維。
[0008]所述步驟(I)中，硫酸銅的質量濃度為1%?5%，聚乙二醇的質量濃度為0.5%?2%，聚乙二醇的分子量為6000?20000。
[0009]所述步驟(2)中，硫代硫酸鈉的質量濃度為0.5%?5%，碘化鉀的質量濃度為1%?10%。
[0010]所述步驟(3 )中，用于溶解乙二胺的溶劑為水、乙醇、乙二醇、正丙醇中的一種，PET粉末與乙二胺溶液的質量比為I: 10?1:50。
[0011]所述步驟(3 )中，PET粉末與a溶液的質量比為1:5?1: 20，a溶液與b溶液的質量比為1:1?1:5。
[0012]所述步驟(4)中常規熔融紡絲的牽伸溫度為70°C?120°C，牽伸1.5?4倍，紡絲溫度270 °C ?300 0C，紡絲速度為200m/min?1000m/min。
[0013]所述本發明所用的PET粉末為PET紡絲顆粒粉碎得到，分子量為20000左右，PET粉末粒徑為0.1?5μπι。
[0014]本發明的有益效果在于:
(I)本發明以胺解的聚酯粉末為基體，在水溶液中加入碘化亞銅納米粒子的先驅體進行化學反應，使納米碘化亞銅在胺化的聚酯粉表面原位生成，得到碘化亞銅/聚酯復合材料，然后將復合材料進行熔融紡絲得到導電纖維。胺解反應使PET粉末表面引入自由的胺基，自由的胺基可以與納米碘化亞銅中的銅離子相配位形成絡合物，這使得聚酯與納米粒子之間存在強烈的相互作用，這種強烈的相互作用使納米碘化亞銅在加工過程中在聚酯基體中均勻分散，形成有效的導電網絡。
[0015](2 )本發明制備的導電纖維的技術使導電網絡在纖維的內部形成，不會在使用的過程中產生導電層的脫落，亦不受使用環境的影響，導電功能具有持久性。
[0016](3)本發明選用淺色納米CuI導電粉作為導電劑，易于染色，在民用服裝、室內裝飾、地毯、家用紡織品及在微電子、醫藥(含無菌、無塵服)、食品、精密儀器、生物技術等領域擁有更為廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
將硫酸銅100克、聚乙二醇(分子量為20000)50克溶解在9850克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，調節pH為I，制得a溶液。將硫代硫酸鈉100克、碘化鉀溶200克解在9700克水中得到b溶液。
[0018]將500克PET粉末浸入到50000克濃度為5%的乙二胺/正丙醇溶液中，在60°C反應I小時，反應完畢后，用水充分漂洗以去除未反應的乙二胺，將粉末干燥后得到胺化的PET粉末。
[0019]將以上步驟得到的胺化PET粉400克浸入到2000克a溶液中，在20°C浸泡30分鐘后，加入2000克b溶液，升溫至90°C反應5分鐘，將產物過濾、烘干后得到復合硫化亞銅/聚酯粉末。
[0020]將硫化亞銅/聚酯粉末按照常規熔融紡絲方法進行紡絲、牽伸得到CuI/PET復合導電纖維。紡絲溫度270°(:，紡絲速度為500111/1^11，在100°(:熱牽伸，牽伸倍數為1.5倍。纖維的電導率為10—6S/cm，強度為2.89cN/dtex。
[0021]實施例2
將硫酸銅500克、聚乙二醇(分子量為6000)200克溶解在9400克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，調節pH為3，制得a溶液。將硫代硫酸鈉200克、碘化鉀溶400克解在19400克水中得到b溶液。
[0022]將600克PET粉末浸入30000克濃度為30%的乙二胺/水溶液中，在30°C反應3小時，反應完畢后，用水充分漂洗以去除未反應的乙二胺，將粉末干燥后得到胺化的PET粉末。
[0023]將胺化的聚酯粉末400克浸入到4000克a溶液中，在20°C浸泡30分鐘后，加入18600克b溶液，升溫至80°C反應30分鐘，將產物過濾、烘干后得到復合硫化亞銅/聚酯粉末。
[0024]將硫化亞銅/聚酯粉末按照常規熔融紡絲方法進行紡絲、牽伸得到CuI/PET復合導電纖維。紡絲溫度300°C，紡絲速度為1000m/min，在80°C熱牽伸，牽伸倍數為2倍。纖維的電導率為 10—5S/cm，強度為 3.08cN/dtex。
[0025]實施例3
將硫酸銅400克、聚乙二醇(分子量為6000)80克溶解在9520克水中，形成透明溶液后加入冰醋酸，調節pH為I，制得a溶液。將硫代硫酸鈉400克、碘化鉀溶800克解在8800克水中得至IJb溶液。
[0026]將600克PET粉末浸入15000克濃度為10%的乙二胺/正丙醇溶液中，在60°C反應0.5小時，反應完畢后，用水充分漂洗以去除未反應的乙二胺，將粉末干燥后得到胺化的