一種綜合利用睡蓮制備抗菌粘膠纖維的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種綜合利用睡蓮制備抗菌粘膠纖維的方法，屬于粘膠纖維制備領域。
【背景技術】
[0002]粘膠纖維是指從棉短絨、木材和植物秸桿等纖維素原料中提取的纖維素，經加工成紡絲原液，再經濕法紡絲制成的人造纖維。粘膠纖維的化學組成與棉纖維相同，聚合度和結晶度均低于棉纖維，取向度較低，結構也較疏松。故粘膠纖維吸附性能較好，具有優秀的吸附性、染色性和色牢度，但是普通粘膠纖維濕強度較棉低，彈性恢復性差，織物易變形起皺。同大多數天然纖維相似，粘膠纖維具有良好的生物相容性和吸濕性，所以往往表面附著大量微生物如細菌、真菌和其他生物。
[0003]廣義粘膠纖維可分為普通型、強力型和高性能型。濕態下彈性模量較高的纖維稱為富強纖維，主要通過提高粘膠纖維的結晶度來提高其濕態強度。普通粘膠纖維的截面呈鋸齒形皮芯結構，縱向平直有溝橫。而富強纖維為全芯層結構，截面呈圓形。粘膠纖維具有良好的吸濕性，在一般大氣條件下，回潮率在13%左右。吸濕后粘膠纖維會顯著溶脹，直徑增加可達50%。普通粘膠纖維的斷裂強度比棉小，約為1.6?2.7cN/dteX;斷裂伸長率大于棉，為16?22%;濕態下強力下降劇烈，僅為干強的50%，濕態伸長增加約50%，因此織物洗滌后手感發硬、尺寸收縮。普通粘膠纖維彈性模量比棉低，彈性回復性能差，因此粘膠織物易伸長變形，尺寸穩定性較差。
[0004]粘膠纖維吸濕性好，穿著舒適，可紡性優良，常與棉、毛等或各種合成纖維混紡、交織，用于各類服用及產業用紡織品。高強力粘膠纖維強力較高，可廣泛應用于輪胎簾子線、運輸帶等工業產品。
【發明內容】
[0005]本發明主要解決的技術問題:針對目前化學纖維紡織物穿戴后舒適度低，不吸汗，透氣性差，而粘膠纖維的化學組成與棉纖維相同，具有良好的生物相容性和吸濕性，但是也因此表面往往會附著大量微生物如細菌、真菌和其他生物，容易滋生細菌的缺陷，提供了一種利用睡蓮制備抗菌粘膠纖維的方法，該方法以睡蓮蓮子心為材料，用酶法輔助提取蓮子心總黃酮作為抗菌劑，以睡蓮莖桿作為天然纖維素源，經堿化、老化、磺化等工序制成纖維素磺酸酯，再溶于稀堿溶液輔以黃酮抗菌劑經紡絲后即得抗菌粘膠纖維，使其具有棉纖維的舒適性同時也具備抗菌能力，既解決了化學纖維紡織品穿戴舒適度低，不吸汗、保暖的缺陷，又解決了普通粘膠纖維表面往往會附著大量微生物如細菌、真菌和其他生物，容易滋生細菌的不足，且生產工藝綠色環保，原材料來源豐富，成本低廉，具有極佳的應用前景。
[0006]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
(I)取100?200g睡蓮蓮子心曬干，放入石白中，將其研磨搗碎后過60目標準篩，按料液比為1:20將研磨后的蓮子心倒入質量濃度為50%的乙醇溶液中，用濃度為0.02mol/L的醋酸溶液調節pH至4?6后，得到酶解底液；
(2)將上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物總質量0.1?0.3%的纖維素酶粉末，用攪拌棒攪拌均勻，放入水浴鍋中，加熱升溫至40?60°C，保溫酶解I?2h后繼續升溫至90?100°C，沸水浴滅酶3?5min，將酶解物裝入布氏漏斗，抽濾去除濾渣得到濾液；
(3)將上述過濾得到的濾液放入臥式離心機中，以15000?17000r/min的轉速離心15?20min，分離得到富含蓮子心總黃酮的上清液備用；
(4)取10?20根睡蓮莖桿，用刀切除根須和蓮葉進行預處理，將其平整的排布在地面上，用石磙碾壓預處理后的睡蓮莖桿3?5遍后，放入玻璃容器中，加入蒸餾水直至將睡蓮莖桿浸沒，充分溶脹18?24h，再按固液比為1:10將其放入食用白醋中，移入恒溫箱，在110?130°C下水解3?6h;
(5)將上述水解后的纖維倒入鍋中，加入纖維總質量5?8%的燒堿和3?5%的硫化鈉，加熱升溫至100?110°C蒸煮2?4h后，打漿、漂白，用紗布過濾后，將濾渣放入烘箱在105?110°C下干燥后制得睡蓮莖桿漿柏；
(6)取400?500g上述制得的睡蓮莖桿漿柏放入2?31^農度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，放入漩渦振蕩儀中，以10?20W的功率，100?300r/min的速率振蕩浸漬I?2h后放入老成鼓中常溫下老成15?20h，加入30?50mL濃度為0.5mol/L的氯磺酸，繼續磺化反應I?2h，得到纖維素磺酸酯；
(7)過濾得到纖維素磺酸酯，按固液比為3:4將其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒緩慢攪拌，在攪拌的過程中，將上述備用的富含蓮子心總黃酮上清液按底料總體積的2/3逐滴滴入底液中，繼續攪拌直至形成粘膠短纖維混合紡絲液；
(8 )將上述制得的紡絲液放入紡絲裝置貯液槽中，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的紡絲液射流被固化即得一種利用睡蓮制備的抗菌粘膠纖維；
所述的紡絲射流固化方法是以硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅按質量比為5:2:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0007]本發明的具體應用方法:將本發明制得的抗菌粘膠纖維經紡織廠加工成運動服等織物，經檢驗，本發明抗菌粘膠纖維結晶度達到50%以上，更加平整緊密，斷裂伸長率是普通粘膠纖維織物的I?2倍，電阻僅為普通粘膠纖維的75%，具有更好的抗靜電性能，最主要的是本發明制得的織物抗菌率達86%以上，對人體具有極佳的保護作用。
[0008]本發明的有益效果是:本發明制得抗菌短纖維織物穿戴舒適度高，吸汗、保暖，又具有良好的抗菌性，且生產工藝綠色環保，原材料來源豐富，成本低廉，具有極佳的應用前景。
【具體實施方式】
[0009]取100?200g睡蓮蓮子心曬干，放入石臼中，將其研磨搗碎后過60目標準篩，按料液比為I: 20將研磨后的蓮子心倒入質量濃度為50%的乙醇溶液中，用濃度為0.02mol/L的醋酸溶液調節PH至4?6后，得到酶解底液;將上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物總質量0.1?0.3%的纖維素酶粉末，用攪拌棒攪拌均勻，放入水浴鍋中，加熱升溫至40?60°C，保溫酶解I?2h后繼續升溫至90?100°C，沸水浴滅酶3?5min，將酶解物裝入布氏漏斗，抽濾去除濾渣得到濾液;將上述過濾得到的濾液放入臥式離心機中，以15000?17000r/min的轉速離心15?20min，分離得到富含蓮子心總黃酮的上清液備用；取10?20根睡蓮莖桿，用刀切除根須和蓮葉進行預處理，將其平整的排布在地面上，用石磙碾壓預處理后的睡蓮莖桿3?5遍后，放入玻璃容器中，加入蒸餾水直至將睡蓮莖桿浸沒，充分溶脹18?24h，再按固液比為1:10將其放入食用白醋中，移入恒溫箱，在110?130°C下水解3?6h;將上述水解后的纖維倒入鍋中，加入纖維總質量5?8%的燒堿和3?5%的硫化鈉，加熱升溫至100?110°C蒸煮2?4h后，打漿、漂白，用紗布過濾后，將濾渣放入烘箱在105?110°C下干燥后制得睡蓮莖桿漿柏；取400?500g上述制得的睡蓮莖桿漿柏放入2?3L濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，放入漩渦振蕩儀中，以10?20W的功率，100?300r/min的速率振蕩浸漬I?2h后放入老成鼓中常溫下老成15?20h，加入30?50mL濃度為0.5mol/L的氯磺酸，繼續磺化反應I?2h，得到纖維素磺酸酯;過濾得到纖維素磺酸酯，按固液比為3:4將其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒緩慢攪拌，在攪拌的過程中，將上述備用的富含蓮子心總黃酮上清液按底料總體積的2/3逐滴滴入底液中，繼續攪拌直至形成粘膠短纖維混合紡絲液;將上述制得的紡絲液放入紡絲裝置貯液槽中，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的紡絲液射流被固化即得一種利用睡蓮制備的抗菌粘膠纖維；
所述的紡絲射流固化方法是以硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅按質量比為5:2:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0010]實例I
取10g睡蓮蓮子心曬干，放入石白中，將其研磨搗碎后過60目標準篩，按料液比為1:20將研磨后的蓮子心倒入質量濃度為50%的乙醇溶液中，用濃度為0.02mol/L的醋酸溶液調節pH至4后，得到酶解底液;將上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物總質量0.1%的纖維素酶粉末，用攪拌棒攪拌均勻，放入水浴鍋中，加熱升溫至40°C，保溫酶解Ih后繼續升溫至90°C，沸水浴滅酶3min，將酶解物裝入布氏漏斗，抽濾去除濾渣得到濾液;將上述過濾得到的濾液放入臥式離心機中，以15000r/min的轉速離心15min，分離得到富含蓮子心總黃酮的上清液備用;取10根睡蓮莖桿，用刀切除根須和蓮葉進行預處理，將其平整的排布在地面上，用石磙碾壓預處理后的睡蓮莖桿3遍后，放入玻璃容器中，加入蒸餾水直至將睡蓮莖桿浸沒，充分溶脹18h，再按固液比為1:10將其放入食用白醋中，移入恒溫箱，在110°C下水解3h;將上述水解后的纖維倒入鍋中，加入纖維總質量5%的燒堿和3%的硫化鈉，加熱升溫至100°C蒸煮2h后，打漿、漂白，用紗布過濾后，將濾渣放入烘箱在105°C下干燥后制得睡蓮莖桿漿柏；取400g上述制得的睡蓮莖桿漿柏放入2L濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，放入漩渦振蕩儀中，以1W的功率，100r/min的速率振蕩浸漬Ih后放入老成鼓中常溫下老成15h，