、加入分散劑 向上述原花青素微膠囊懸浮液中加入2.8%的分散劑,分散均勻,所得溶液為A液。
[0093] 所述分散劑,各組分的質量比例為單壁碳納米管10份、鈕錫改性納米二氧化鐵8 份、異丙醇胺5份、娃酬樹脂3份、徑基娃酸儀5份、聚氧化乙締4份。
[0094] 所述鈕錫改性納米二氧化鐵,鈕的摩爾百分比為0.8%,錫的摩爾百分比(W錫/(錫 +鐵)計,其中錫的摩爾占比為20-30%; 所述聚氧化乙締,分子相對質量IxlO5~IxlO6。
[00M]步驟5、紡絲原液的制備 纖維素與醋酸酢的摩爾比為1:2反應,經部分皂化、洗涂、穩定化處理、壓棒、干燥、粉 碎,制成二醋酸纖維素,將二醋酸纖維素溶解于丙酬中,采用間歇溶解工藝,溶解8小時,配 制成二醋酸纖維素含量為25%的丙酬溶液,然后加入12%的助溶劑乙醇,經兩道過濾機過濾 和連續脫泡,制成紡絲原液。
[0096] 所述二醋酸纖維素,醋化度為230~250,結合酸為54.8-56.3%。
[0097]步驟6、紡絲原液和原花青素混合 將步驟4所得A液,按照紡絲原液15%的質量比,添加到紡絲原液中,攬拌分散后靜置真 空排泡,得B液。
[0098] 步驟7、紡絲 上述B液經計量累計量后經燭形濾器和噴絲頭進入凝固浴,凝固浴溫度為55°C,pH值為 4.5-5.5,紡絲速度為120-130m/min,總拉伸比為6〇-80〇/〇。
[0099] 所述的凝固浴包括HCLImol/L、簇酸0.3mol/L、簇基醋類水解酶240my/L、飽和食 鹽水9g/L、乙酸乙醋18ml/L。
[0100] 步驟8、后處理 經過醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得本發明產品。
[0101]經過對實施例4所述的制備方法制得的1.67dtex*38mm原花青素纖維素纖維產品 進行檢測,其中主要指標的檢測結果見表4: 表4
上述4個實施例所制備的纖維素纖維的檢測指標進行匯總,見表5 表5
本發明制備的纖維素纖維還進行了W下指標的檢測,具體見標6、表7 表6 表7
經過對上述實施例^4所制備的原花青素纖維素纖維進行檢測: (1)本發明所制得的纖維素纖維,干斷裂強度為1.96~2.ScNMtex、濕斷裂強度為1.28~ 1.6cN/dtex、干斷裂伸長率為17.6~24%、殘硫量為4.5-5.Omg/lOOg;超長纖維率< 1.0%、倍 長纖維< 12mg/100g、疵點< 6.0mg/100g、干態斷裂強力變異系數(CV) < 15%。
[0102] (2)本發明所制得的纖維素纖維,驅蛾率達92.6-97.8%;洗涂50次后,驅蛾率為 88.2-94.2%O
[0103] (3)本發明制得的纖維素纖維,對大腸桿菌的抑菌率為92.8-99%,對金黃色葡萄球 菌的抑菌率為93.2-99.2%;對白色念珠菌的抑菌率為92.9-96.7%;洗涂50次后,對金黃色葡 萄球菌的抑菌率為88.5-92.4%;洗涂50次后,對大腸桿菌的抑菌率為88.4-94.4%;洗涂50次 后,對白色念珠菌的抑菌率為88.2-92.6%。
[0104] (4)本發明制得的纖維素纖維,原花青素的緩釋期長,為1-1.6年。
[0105] (5)本發明制得的纖維素纖維,防紫外線性能好,經過40次洗涂后,再生纖維素纖 維在UVB和UVA波段的光譜透射比T=2.1-3.0%,40次洗涂后,紫外線防護系數UPF為30-55。
[0106] (6)本發明制得的纖維素纖維,具有良好的防福射效果,福射值降低68.5-80.5%。
[0107] (7)本發明制得的纖維素纖維,對皮膚有良好的抗氧化、抗衰老等保健作用。
[0108] 實施例3所制備的纖維素纖維成本投入最低,并且制備的纖維素纖維性能最高,是 一種最優的生產加工方法。
[0109]除非另有說明,本發明中所采用的百分數均為質量百分數,所述比例均為質量比 例。
[0110] 最后應說明的是:W上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明, 盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可 W對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的 保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種原花青素纖維素纖維,其特征在于:所述纖維由紡絲原液和原花青素共混制備; 所述原花青素的質量百分含量為9-12%。2. 根據權利要求1所述的一種原花青素纖維素纖維,其特征在于:所述纖維,干斷裂強 度為1.96~2.5cN/dtex、濕斷裂強度為1.28~1.6cN/dtex、干斷裂伸長率為17.6~24%、殘硫量 為4.5-5·Omg/lOOg。3. -種原花青素纖維素纖維的制備方法,其特征在于:所述制備方法,包括原花青素微 膠囊的制備、加入分散劑、紡絲原液的制備、紡絲。4. 根據權利要求3所述的一種原花青素纖維素纖維的制備方法,其特征在于:所述原花 青素微膠囊的制備,包括制備水相,所述制備水相,將原花青素加入去離子水,配制成質量 含量為60-70%的原花青素溶液;將3-5g乙二胺加入到10ml去離子水中,加入上述70%的原花 青素溶液6-10ml,調節pH至7.8,為水相。5. 根據權利要求4所述的一種原花青素纖維素纖維的制備方法,其特征在于:所述原花 青素微膠囊的制備,包括制備W/0乳化液,所述制備W/0乳化液,取環己烷和氯仿以體積比3: 1混合成的有機相l〇〇ml,加入0.5-0.8ml乳化劑,再滴加水相,在轉速為5000-5500r/min下 進行乳化15-20分鐘,得到穩定的W/0乳化液。6. 根據權利要求5所述的一種原花青素纖維素纖維的制備方法,其特征在于:所述原花 青素微膠囊的制備,稱取對苯二甲酰氯8-12g,溶于60ml有機相中,在2000-3000r/min的攪 拌下,加入到W/0乳化液中。7. 根據權利要求3所述的一種原花青素纖維素纖維的制備方法,其特征在于:所述加入 分散劑,占原花青素微膠囊懸浮液的2-3%,所述分散劑,各組分的質量比例為單壁碳納米管 10份、鈀錫改性納米二氧化鈦8份、異丙醇胺5份、硅酮樹脂3份、羥基硅酸鎂5份、聚氧化乙烯 4份。8. 根據權利要求7所述的一種原花青素纖維素纖維的制備方法,其特征在于:所述鈀錫 改性納米二氧化鈦,鈀的摩爾百分比為0.8%,以錫/(錫+鈦)計,錫的摩爾占比為20-30%;所 述聚氧化乙稀,分子相對質量lxl〇5~lxl〇6。9. 根據權利要求3所述的一種原花青素纖維素纖維的制備方法,其特征在于:所述紡絲 原液的制備,纖維素與醋酸酐的摩爾比為1:2反應,制成二醋酸纖維素,溶于丙酮,配制成二 醋酸纖維素含量為25%的丙酮溶液,然后加入10-12%的助溶劑乙醇,制成紡絲原液;所述二 醋酸纖維素,酯化度為230~250,結合酸為54.8-56.3%。10. 根據權利要求3所述的一種原花青素纖維素纖維的制備方法,其特征在于:所述紡 絲,凝固浴溫度為45-55°C,pH值為4.5-5.5,紡絲速度為120-130m/min,總拉伸比為60-80%; 所述的凝固浴包括HCL lmol/L、羧酸0 · 2-0 · 3mol/L、羧基酯類水解酶240my/L、飽和食鹽水 8-10g/L、乙酸乙酯15-20ml/L。
【專利摘要】本發明提供一種原花青素纖維素纖維,所述纖維由紡絲原液和原花青素共混制備;所述原花青素的質量百分含量為9-12%;本發明還提供上述纖維的制備方法;本發明所制得的纖維素纖維,機械性能好、殘硫量低;驅螨率達92.6-97.8%;洗滌50次后,驅螨率達88.2-94.2%;抑菌性能好;原花青素的緩釋期長,達1-1.6年;防紫外線性能好,經過40次洗滌后,再生纖維素纖維在UVB和UVA波段的光譜透射比T=2.1-3.0%,40次洗滌后,紫外線防護系數UPF達30-55。
【IPC分類】D01F1/10, D01F2/28
【公開號】CN105442075
【申請號】CN201610050278
【發明人】黃效華, 姜明亮, 陳孝之, 李鵬程
【申請人】青島易健生物科技股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2016年1月26日