)(摩爾比為1 :1. 1)W直接醋化法共聚，共聚段分為兩個區I前段預縮聚 區，溫度為220°C，壓力2800化，在此區域PTA與EG先醋化成低聚合度（N= 1~4)的聚醋， II后段終縮聚區，溫度為290°C，壓力lOOPa，在此區域終縮聚成高聚合度（N= 150~200) 聚醋，在III共混烙融區加入制得的阻燃劑PN-3(占PTA和EG總量的3wt%)與之共混烙融， 溫度為300°C，壓力llMPa，經過IV脫泡區（溫度為280°C，真空度-O.OSMPa)和V環形緩冷 區（高度為200mm，溫度為250°C)后按照常規高強涂絕烙融紡絲方法進行紡絲，拉伸倍數 為4. 7倍，得到高強阻燃涂絕，強度7. 3CN/dtex，斷裂伸長率14. 4%，極限氧指數39. 5%。 其中所用雙螺桿長徑比為1:50,螺桿轉速為18化pm，噴絲板孔數為1500,孔徑為0. 2mm。
[0036] 實施例4
[0037] (1)阻燃劑的制備：在35°C下將甲醒在攬拌狀態下滴加到裝有異丙醇胺的圓底 燒瓶中，滴加完畢后室溫反應30min，然后將亞憐酸二乙醋在30°C下緩慢滴入，隨后升溫至 50°C反應回流化制成一種憐氮膨脹系阻燃劑PN-4 (表1)，其中甲醒、異丙醇胺、亞憐酸二乙 醋的摩爾比為0. 8 :1 :1 ; 陽0測 似干燥：將制得的阻燃劑PN-4在130°C下進行干燥lOh;
[0039] (3)高強涂絕的聚合W及共混烙融紡絲：在雙螺桿設備中，將對苯二甲酸（PTA)和 稍過量乙二醇巧G)(摩爾比為1 :1. 1)W直接醋化法共聚，共聚段分為兩個區I前段預縮聚 區，溫度為230°C，壓力2600化，在此區域PTA與EG先醋化成低聚合度（N= 1~4)的聚醋， II后段終縮聚區，溫度為290°C，壓力lOOPa，在此區域終縮聚成高聚合度（N= 150~200) 聚醋，在III共混烙融區加入制得的阻燃劑PN-4(占PTA和EG總量的4wt%)與之共混烙融， 溫度為300°C，壓力lOMPa，經過IV脫泡區（溫度為285°C，真空度-0. 09MPa)和V環形緩冷 區（高度為200mm，溫度為260°C)后按照常規高強涂絕烙融紡絲方法進行紡絲，拉伸倍數 為4. 8倍，得到高強阻燃涂絕，強度7.SCNMtex，斷裂伸長率15. 2%，極限氧指數31. 4%。 其中所用雙螺桿長徑比為1:54,螺桿轉速為17化pm，噴絲板孔數為2000,孔徑為0. 2mm。 W40] 實施例5
[0041] (1)阻燃劑的制備：在30°C下將甲醒在攬拌狀態下滴加到裝有二乙締Ξ胺的圓底 燒瓶中，滴加完畢后室溫反應40min，然后將亞憐酸二乙醋在25°C下緩慢滴入，隨后升溫至 40°C反應回流化制成一種憐氮膨脹系阻燃劑PN-5(表1)，其中甲醒、二乙締；胺、亞憐酸二 乙醋的摩爾比為0. 9 :1 :1 ;
[00創 似干燥：將制得的阻燃劑PN-5在140°C下進行干燥化；
[0043] (3)高強涂絕的聚合W及共混烙融紡絲：在雙螺桿設備中，將對苯二甲酸（PTA)和 稍過量乙二醇巧G)(摩爾比為1 :1. 1)W直接醋化法共聚，共聚段分為兩個區I前段預縮聚 區，溫度為240°C，壓力2500化，在此區域PTA與EG先醋化成低聚合度（N= 1~4)的聚醋， II后段終縮聚區，溫度為300°C，壓力50Pa，在此區域終縮聚成高聚合度（N= 150~200) 聚醋，在III共混烙融區加入制得的阻燃劑PN-5(占PTA和EG總量的4wt%)與之共混烙融， 溫度為305°C，壓力lOMPa，經過IV脫泡區（溫度為290°C，真空度-0.09MPa)和V環形緩冷 區（高度為150mm，溫度為270°C)后按照常規高強涂絕烙融紡絲方法進行紡絲，拉伸倍數 為4. 9倍，得到高強阻燃涂絕，強度8. 2CNAltex，斷裂伸長率13. 5 %，極限氧指數36. 6 %。 其中所用雙螺桿長徑比為1:60,螺桿轉速為16化pm，噴絲板孔數為2500,孔徑為0. 1mm。
[0044] 實施例6 W45] (1)阻燃劑的制備：在25°C下將甲醒在攬拌狀態下滴加到裝有四乙締五胺的圓底 燒瓶中，滴加完畢后室溫反應45min，然后將亞憐酸二乙醋在25°C下緩慢滴入，隨后升溫至 40°C反應回流化制成一種憐氮膨脹系阻燃劑PN-6 (表1)，其中甲醒、四乙締五胺、亞憐酸二 乙醋的摩爾比為1 :1 :1 ;
[0046] 似干燥：將制得的阻燃劑PN-6在150°C下進行干燥化；
[0047] (3)高強涂絕的聚合W及共混烙融紡絲：在特制的雙螺桿設備中，將對苯二甲酸 (PTA)和稍過量乙二醇巧G)(摩爾比為1 :1. 1)W直接醋化法共聚，共聚段分為兩個區I前 段預縮聚區，溫度為250°C，壓力2300Pa，在此區域PTA與EG先醋化成低聚合度（N= 1~ 4)的聚醋，II后段終縮聚區，溫度為300°C，壓力50Pa，在此區域終縮聚成高聚合度（N= 150~200)聚醋，在III共混烙融區加入所制得的阻燃劑PN-6(占PTA和EG總量的5wt% ) 與之共混烙融，溫度為305°C，壓力lOMPa，經過IV脫泡區（溫度為290°C，真空度-0. 09MPa) 和V環形緩冷區（高度為100mm，溫度為280°C)后按照常規高強涂絕烙融紡絲方法進行紡 絲，拉伸倍數為5倍，得到高強阻燃涂絕，強度7.SCNMtex，斷裂伸長率14. 6 %，極限氧指數 38. 8%。其中所用雙螺桿長徑比為1:64,螺桿轉速為15化pm，噴絲板孔數為3000,孔徑為 0. 1mm。 W48] 表1PN-1~PN-6阻燃劑的配方
[0049]
【主權項】
1. 一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，包括：25~35°C，在攪拌條件下，將醛類滴 加到胺類化合物中，反應30~45min，在25~35°C下加入磷酸酯類化合物，40~60°C下，回 流反應5~7h，得到共混型阻燃劑；其中，醛類、磷酸酯類化合物和胺類的摩爾比為0. 8~ 1 :1 :1〇2. 根據權利要求1所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 醛類為甲醛。3. 根據權利要求1所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 胺類化合物為異丙醇胺、二乙烯三胺或者四乙烯五胺。4. 根據權利要求1所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 磷酸酯類化合物為亞磷酸二甲酯或亞磷酸二乙酯。5. 根據權利要求1所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 共混型阻燃劑用于高強阻燃滌綸的制備。6. 根據權利要求5所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 高強阻燃滌綸的制備包括：在雙螺桿設備中，將對苯二甲酸PTA和乙二醇EG以直接酯化法 共聚，在III共混熔融區加入阻燃劑共混熔融，經過IV脫泡區和V環形緩冷區后紡絲，拉伸倍 數為4. 5~5倍，得到高強阻燃滌綸；其中，阻燃劑添加量為PTA和EG總量的2~5wt%。7. 根據權利要求6所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 雙螺桿設備中螺桿長徑比為1:42~1:64,螺桿轉速為150~200rpm，噴絲板孔數為500~ 3000,孔徑為 0. 1 ~0. 4_。8. 根據權利要求6所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 阻燃劑使用前在100~150°C下干燥8~10h。9. 根據權利要求6所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 共聚分為兩個區I前段預縮聚區溫度為200~250°C，壓力2300~3300Pa，II后段終縮聚 區溫度為280~300°C，壓力50~150Pa。10. 根據權利要求6所述的一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述 III共混熔融區的溫度為295~305 °C，壓力為10~IlMPa ; IV脫泡區的溫度為270~290 °C， 真空度為-〇. 08~-0. 09MPa ; V環形緩冷區的高度為100~200mm，溫度為250~280°C。
【專利摘要】本發明涉及一種高強滌綸共混型阻燃劑的制備方法，包括：25～35℃，在攪拌條件下，將醛類滴加到胺類化合物中，反應30～45min，在25～35℃下加入磷酸酯類化合物，40～60℃下，回流反應5～7h，即得。本發明的制備方法簡單，可用于工業化生產，具有顯著的經濟和社會效益。制備得到的阻燃劑阻燃效果優良且與滌綸能夠形成很好的相容性，基本不會影響滌綸的高強度。本發明制備得到的阻燃劑應用于高強阻燃滌綸的制備，得到的織物的極限氧指數達到31％以上，且遇火后低煙無毒，減少了對環境的污染和對人身體健康的損害。
【IPC分類】D01F6/92, D01F1/07
【公開號】CN105239193
【申請號】CN201510688801
【發明人】余木火, 張錫明, 張玥, 唐靜文, 陸帥羽, 楊燕平, 鄧雅, 耿曉宇
【申請人】東華大學, 江蘇金澤新材料有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月21日