一種親水抗菌聚酯切片及纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及聚酯纖維改性領域，具體地說涉及一種親水抗菌聚酯切片及纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著人們生活水平的不斷提高，人們不僅要求紡織品美觀和耐用，更是對紡織品在綠色環保潔凈衛生等方面提出了更高的要求。特別是在我國南方地區的梅雨季節，室內環境濕度大，紡織品受潮容易發生霉變滋生細菌，因此開發一種兼具環境濕度調節和防霉抗菌的聚酯纖維具有潛在的市場價值。
[0003]聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)由對苯二甲酸和乙二醇經酯化縮聚得到的分子結構規整的高分子聚合物，由于PET分子內部排列緊密，分子間缺少親水基團，吸濕性差。因此由PET聚酯經紡絲，后道織造加工所制成的紡織品，親水性不好，抗靜電性差，為細菌等微生物的生長提供了環境。隨著科技的發展和人們生活水平的提高，人們對紡織品的衛生要求和服用舒適性也不斷提高，因此開發一種具有微環境濕度調節和抗菌除異味的聚酯纖維具有巨大的市場價值。
[0004]硅藻土是一種具有固定結構的多孔非晶態二氧化硅，孔隙率高，其超微細孔比木炭還要多出5000到6000倍，密度小，比表面積大，具有良好的穩定性、吸附性、耐磨性等特點，且耐酸、耐熱。由于硅藻土壁上的超細微孔能夠吸收和釋放水分子，使得硅藻土具有調節濕度的功能，硅藻土在對水分吸收和釋放的過程中產生瀑布效應，能將水分子分解成正負離子，從而起到殺菌的作用。研究表明，在硅藻土中添加氧化銀制成的復合材料具有長時間吸收、分解有害化學物質，消除異味的功效。
[0005]在現有專利中多采用抗菌劑經共混紡絲制得抗菌抗菌性聚酯纖維。中國專利號CN103981591 A公開了一種在高粘度聚酯切片中，加入改性銅粒子，通過熔融造粒得到銅改性聚酯切片的制備方法，該方法聚酯切片粘度高，不利于銅粒子在聚酯切片中的分散，后道紡絲時，需在切片中加入分散劑和潤滑劑。
【發明內容】
[0006]為解決聚酯纖維親水性不好，抗菌性差，抗菌劑分散不均等問題，本發明提出了一種親水抗菌聚酯切片及纖維的制備方法，改善了抗菌粉體在聚酯切片及纖維中的分散性，提尚聚酯的未水和抗菌性能。
[0007]本發明是通過以下技術方案實現的:一種親水抗菌聚酯切片及纖維的制備方法，所述親水抗菌聚酯切片及纖維由精對苯二甲酸、乙二醇、催化劑、硅藻土、納米氧化銀制成，制備方法為以下步驟:
(1)將乙二醇質量的65%?85%與精對苯二甲酸投入打漿釜制成混合漿液；
(2)將乙二醇質量的10%?30%與催化劑、精制硅藻土攪拌制成混合漿液；
催化劑選自乙二醇銻，用量為精對苯二甲酸質量的0.03?0.07%。
[0008]按液固質量比為I?3:1稱取水與硅藻土，攪拌后加入濃硫酸，在100°C恒溫水浴下攪拌I?5小時，然后加入水進行稀釋，再過濾、洗滌、干燥、煅燒得精制硅藻土 ；作為優選，濃硫酸的質量濃度為98%。
[0009]作為優選，所述的硅藻土的尺寸小于1200目，用量為精對苯二甲酸的質量的2?
5% ο
[0010](3)將剩余的乙二醇與納米氧化銀攪拌制成混合漿液；
上述步驟(I)?步驟(3)中乙二醇質量百分比的和為100%，乙二醇與精對苯二甲酸的醇酸摩爾比為1.2?1.6:1，納米氧化銀的用量為精對苯二甲酸質量的2?5%，
(4)將步驟(I)與步驟(2)所制得的混合漿液一起打入第一酯化釜中進行第一酯化；作為優選，第一酯化溫度為220?250°C，酯化時間I?2小時，酯化壓力0.2?0.4Mpa。
[0011](5)當步驟(4)收集的酯化副產物達到理論值的85%?90%時，加入步驟(3)的混合漿液與消泡劑，進行第二酯化；作為優選，第二酯化溫度為240?260°C，酯化時間0.5?I小時，酯化壓力0.2?0.4Mpa。
[0012]作為優選，所述的消泡劑選自聚硅氧烷，用量為精對苯二甲酸質量的0.1?1%。
[0013](6)當第二酯化收集的酯化副產物達到理論值的95%?98%時后將酯化物壓入縮聚釜進行縮聚反應；
縮聚反應包含預縮聚和終縮聚兩個階段:預縮聚反應溫度為260?280°C，反應時間為
0.5?I小時，真空度< 100Pa ;終縮聚反應溫度為270?280°C，反應時間為I?1.5小時，真空度< 100 Pa。
[0014](7)當縮聚反應的攪拌功率達到要求值時，熔體直接進行熔融紡絲得到一種親水抗菌聚酯纖維或者進行筑帶、冷卻、切粒干燥得到一種親水抗菌聚酯切片。
[0015]縮聚反應的攪拌功率要求值為常規的0.175kw。
[0016]熔融紡絲過程中，紡絲溫度265~290°C，紡絲速度3000~3500m/min，工藝采用常規聚酯纖維生產工藝，得到親水抗菌聚酯纖維。
[0017]本發明通過在聚酯聚合過程中添加硅藻土、納米氧化銀協同作用改性聚酯切片和纖維，改善了聚酯的親水性和抗菌性，提供一種高附加值差別化聚酯纖維的制備方法。
[0018]與現有技術相比，本發明的有益效果是:本發明改善了抗菌粉體在聚酯切片及纖維中的分散性，提高了聚酯的親水和抗菌性能。
【附圖說明】
[0019]圖1為精制硅藻土的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結合實施例對本發明進行具體的說明，實施例中所需原料均可市購。
[0021]在具體實施例前應對硅藻土進行精制處理:將2kg硅藻土與4kg水，攪拌后加入濃度為98%的濃硫酸0.5kg，在100°C恒溫水浴下攪拌I小時，然后加入被稀釋質量5倍的水進行稀釋，再過濾、洗滌、干燥、煅燒得精制硅藻土 ；精制硅藻土的掃描電鏡圖如圖1所示。
[0022]實施例1:
(I)將30kg的乙二醇和66.4kg的精對苯二甲酸投入打漿釜制成混合漿液； (2)將6kg的乙二醇與19.9g催化劑乙二醇鋪、1.33kg精制娃藻土一起投入配制爸制成混合漿液；
(3)將4kg的乙二醇與1.33kg納米氧化銀充分攪拌制成混合漿液；
(4)將步驟(I)和步驟(2)所制得的混合漿液一起打入酯化釜中進行第一酯化，酯化溫度為245 °C，酯化時間90分鐘，酯化壓力2.0?2.5X105pa ；
(5)當收集的酯化副產物達到理論值的87%時，加入步驟(3)的納米氧化銀混合漿液和66.4kg聚硅氧烷消泡劑，進行第二酯化，酯化溫度為255°C，酯化時間30分鐘，酯化壓力2.0 ?2.5 X 105pa ；
(6)當第二酯化收集的酯化副產物達到理論值的98%時，將酯化物壓入縮聚釜進行縮聚反應:預縮聚溫度為270°C，預縮聚時間30分鐘，預縮聚真空度為700Pa ;終縮聚溫度為280°C，終縮聚時間90分鐘，終縮聚真空度為65Pa。
[0023](7)當攪拌功率達到0.175kw時，氮氣破真空，將熔體冷卻、出料、造粒得到親水抗菌聚酯切片