干后置于160°C環境下5min，經卷繞裝置以卷繞速度為lm/min卷繞即獲得低水溶性白芨多 糖纖維。
[0111] 實施例二十三 a.紡絲液的制備 將20g白芨多糖加入到溫度為65°C的80g的蒸餾水中，使用轉速為400轉/min的攪 拌器攪拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
[0112] 將10. 769gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為65°C 環境下使用轉速為400轉/min的攪拌器攪拌混合4h，制成白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0113] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0. 811g次磷酸鈉，在溫度 為65°C環境下使用轉速為400轉/min的攪拌器攪拌混合4h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 〇7MPa的真空環境中18h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0114]b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機中，由計量栗以40ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無水乙醇凝固浴中固化形成長絲，將固化形成的長絲置于溫度為90°C環境下烘 干后置于170°C環境下4min，經卷繞裝置以卷繞速度為1. 5m/min卷繞即獲得低水溶性白芨 多糖纖維。
[0115] 實施例二十四 a.紡絲液的制備 將20g白芨多糖加入到溫度為70°C的80g的蒸餾水中，使用轉速為500轉/min的攪 拌器攪拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
[0116] 將10. 769gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為70°C 環境下使用轉速為500轉/min的攪拌器攪拌混合3h，制成白發多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0117] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入1. 197g次磷酸鈉，在溫度 為70°C環境下使用轉速為500轉/min的攪拌器攪拌混合3h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 〇5MPa的真空環境中12h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0118]b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機中，由計量栗以50ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無水乙醇凝固浴中固化形成長絲，將固化形成的長絲置于溫度為100°C環境下烘 干后置于180°C環境下3min，經卷繞裝置以卷繞速度為2. 5m/min卷繞即獲得低水溶性白芨 多糖纖維。
[0119] 實施例二十五 a.紡絲液的制備 將20g白芨多糖加入到溫度為60°C的80g的蒸餾水中，使用轉速為300轉/min的攪 拌器攪拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
[0120] 將6. 667gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為60°C 環境下使用轉速為300轉/min的攪拌器攪拌混合5h，制成白發多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0121] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0. 351g次磷酸鈉，在溫度 為60°C環境下使用轉速為300轉/min的攪拌器攪拌混合5h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇.IMPa的真空環境中24h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0122] b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機中，由計量栗以30ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無水乙醇凝固浴中固化形成長絲，將固化形成的長絲置于溫度為80°C環境下烘 干后置于160°C環境下5min，經卷繞裝置以卷繞速度為lm/min卷繞即獲得低水溶性白芨多 糖纖維。
[0123] 實施例二十六 a.紡絲液的制備 將20g白芨多糖加入到溫度為65°C的80g的蒸餾水中，使用轉速為400轉/min的攪 拌器攪拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
[0124] 將6. 667gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為65°C 環境下使用轉速為400轉/min的攪拌器攪拌混合4h，制成白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0125] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0. 502g次磷酸鈉，在溫度 為65°C環境下使用轉速為400轉/min的攪拌器攪拌混合4h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 〇7MPa的真空環境中18h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0126]b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機中，由計量栗以40ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無水乙醇凝固浴中固化形成長絲，將固化形成的長絲置于溫度為90°C環境下烘 干后置于170°C環境下4min，經卷繞裝置以卷繞速度為1. 5m/min卷繞即獲得低水溶性白芨 多糖纖維。
[0127] 實施例二十七 a.紡絲液的制備 將l〇g白芨多糖加入到溫度為70°C的90g的蒸餾水中，使用轉速為500轉/min的攪 拌器攪拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
[0128] 將6. 667gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為70°C 環境下使用轉速為500轉/min的攪拌器攪拌混合3h，制成白發多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0129] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0. 741g次磷酸鈉，在溫度 為70°C環境下使用轉速為500轉/min的攪拌器攪拌混合3h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 〇5MPa的真空環境中12h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0130]b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機中，由計量栗以50ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無水乙醇凝固浴中固化形成長絲，將固化形成的長絲置于溫度為KKTC環境下烘 干后置于180°C環境下3min，經卷繞裝置以卷繞速度為2. 5m/min卷繞即獲得低水溶性白芨 多糖纖維。
【主權項】
1. 一種低水溶性白芨多糖纖維的制備方法，其特征在于，所述制備方法按以下步驟進 行： a.紡絲液的制備 將白芨多糖加入到溫度為60~70°C的蒸餾水中，使用轉速為300~500轉/ min的攪拌 器攪拌混合3~5h，制成白芨多糖溶液； 其中白芨多糖與蒸餾水的質量比為10:90~20:80 ; 將1，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為60~70°C環境下使 用轉速為300~500轉/ min的攪拌器攪拌混合3~5h，制成白芨多糖/1，2, 3, 4-四羧酸丁烷 混合溶液； 其中白芨多糖與1，2, 3, 4-四羧酸丁烷的質量比為50:50~75:25 ; 向上述白芨多糖/1，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入次磷酸鈉，在溫度為60~70°C 環境下使用轉速為300~500轉/ min的攪拌器攪拌混合3~5h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 05~0.1 MPa的真空環境中12~24h去除氣泡，得到脫泡紡絲液； 其中1，2, 3, 4-四羧酸丁烷與次磷酸鈉的質量比為5:95~10:90 ; b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機中，由計量栗以30~50ml/h的速度擠出并在 溫度為30~40°C無水乙醇凝固浴中固化形成長絲，將固化形成的長絲置于溫度為80~100°C 環境下烘干后置于160~180°C環境下3~5min，經卷繞裝置以卷繞速度為1~2. 5m/min卷繞即 獲得低水溶性白芨多糖纖維。
【專利摘要】本發明涉及一種低水溶性白芨多糖纖維的制備方法，屬于紡織工程技術領域。本發明的制備方法采用將白芨多糖，催化劑次磷酸鈉和交聯劑1,2,3,4-四羧酸丁烷溶解在蒸餾水中制成紡絲液，紡絲液在無水乙醇中固化形成長絲，長絲經高溫處理即得到低水溶性白芨多糖纖維，低水溶性的白芨多糖纖維進一步擴大了白芨多糖的止血和抗菌的藥用價值。本發明的制備方法簡單，成本低廉。
【IPC分類】D01F9/00, C08K5/092, C08L5/00, C08J3/24
【公開號】CN105063800
【申請號】CN201510440789
【發明人】楊紅軍, 張騫, 徐衛林, 王娜, 馮錦旗, 胡睿青
【申請人】武漢紡織大學
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月24日