一種ZnO介孔納米纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種納米纖維的制備方法，尤其涉及一種ZnO介孔納米纖維的制備方法，屬于半導體材料制備技術領域。
[0002]本發明中PVP指聚乙烯吡咯烷酮；TS指茶皂素；ZnAc指代醋酸鋅，包括含水醋酸鋅或者無水醋酸鋅；圓形或者橢圓形或者扁帶狀中的圓形或者橢圓形或者扁帶狀或者近圓形或者近橢圓形或者近扁帶狀包括而不限于正圓、光滑或者不光滑的近圓形、橢圓、光滑或者不光滑的近橢圓形、扁平帶狀、光滑或者不光滑或者曲折的扁形結構。
【背景技術】
[0003]由于一維納米材料具有各項異性、較大的寬厚比、較高的比表面積等特性，被廣泛應用于光電探測、磁性材料、氣體傳感器、光致發光等各個領域，其關鍵基礎之一是如何實現高質量的納米材料的制備及其結構調控。
[0004]ZnO納米材料具有穩定的化學性質、獨特的光學和電學特性，受到很多科學工作者的親睞。尤其是引入介孔結構的ZnO納米材料，能最大限度的將原子或晶粒裸露在纖維外部而成為表面原子，其納米材料的表面效應得以更大程度上的發揮，使得比表面積進一步的增大，應用前景也更加廣闊。目前，制備ZnO介孔納米纖維的方法主要有物理氣相沉積+高溫氧化法、熱揮發+高溫氧化法和水熱法等。盡管現有制備技術已經取得了不錯的成果，但是依然面臨著制備工藝復雜、所制備材料純度較低、孔徑大小不一、產量較低等困難和挑占戈。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是針對現有技術中存在的上述問題，提出了一種制備工藝簡單、重復性好、純度高、質量好的ZnO介孔納米纖維的制備方法。
[0006]本發明的目的可通過下列技術方案來實現:一種ZnO介孔納米纖維的制備方法，該制備方法為:配制PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液，將配制好的前驅體紡絲液經紡絲得到前軀體納米線后，經高溫煅燒獲得ZnO介孔納米纖維。
[0007]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液經靜電紡絲得到前軀體納米線，其中靜電紡絲的電壓為12 -13 k V，陰極與陽極之間的距離為18_25cm0
[0008]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，得到的前軀體納米線還經過干燥處理后再進行高溫煅燒，干燥處理為低溫烘干或者室溫陰干。
[0009]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，低溫烘干為前軀體納米線在50-80°C下進行8-14小時干燥處理。
[0010]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，室溫陰干為前軀體納米線在室溫條件下通風干燥16-24小時，通風風速為l_2m/s。
[0011]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置為將適量PVP溶于乙醇中，常溫攪拌得到均一透明溶液，然后加入醋酸鋅、水以及TS，再水浴加熱得到黃色PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液即可。
[0012]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時乙醇與水的質量比為(3-1):1，其中水為去離子水或者雙蒸水。通過控制前驅體溶液中的水和乙醇的含量，實現有機前驅體一維納米材料結構的精確控制。
[0013]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時每IgPVP溶解于3-9g乙醇中。
[0014]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時紡絲液中每含IgPVP則ZnAc的使用量為2-5g。
[0015]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時紡絲液中每含IgPVP則TS使用量為0.0l-1go
[0016]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，高溫煅燒為在煅燒溫度300-480°C下保溫煅燒l_3h，煅燒時升溫速度為2-4°C /min。
[0017]靜電紡絲法工藝簡單、纖維形貌可控、成本低廉，是制備纖維材料的主要途徑之一。本發明通過對靜電紡絲技術進行改進和優化，然后通過調控TS濃度制備高純度ZnO介孔納米纖維，實現高純度的ZnO介孔納米纖維的可控制備。
[0018]本發明上述制備方法制備得到的ZnO介孔納米纖維組成元素為Zn、O和其它不可避免的雜質元素，
[0019]納米纖維具有多孔結構，多孔結構的孔包括介孔；
[0020]其中Zn、O元素在納米纖維中的主要表現形式為ZnO (ZnO在納米線中晶型結構為六邊纖鋅礦結構或者立方閃鋅礦結構)，納米纖維在垂直于生長軸法向截面為圓形或者橢圓形或者扁帶狀或者近圓形或者近橢圓形或者近扁帶狀。
[0021]本發明公開的ZnO介孔納米纖維的一種改進，具有介孔結構的納米纖維的比表面積為45-55m2/g，介孔的孔徑平均為3-20nm。
[0022]與現有技術相比，本發明具有以下幾個優點:
[0023]1.本發明采用發泡輔助靜電紡絲技術，通過調控TS濃度制備高純度ZnO介孔納米纖維。
[0024]2.本發明高純度ZnO介孔納米纖維的制備工藝簡單，重復性好。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發明實施例1所制得的固態前軀體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0026]圖2為本發明實施例1所制得的固態前軀體納米線截面掃描電鏡圖。
[0027]圖3為本發明實施例1所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0028]圖4為本發明實施例1所制得的單根ZnO介孔納米纖維掃描電鏡圖。
[0029]圖5為本發明實施例1所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0030]圖6為本發明實施例1所制得的ZnO介孔納米纖維X-射線衍射圖譜。
[0031]圖7為本發明實施例2所制得的固態前軀體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0032]圖8為本發明實施例2所制得的單根固態前軀體納米線截面的掃描電鏡圖。
[0033]圖9為本發明實施例2所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0034]圖10為本發明實施例2所制得的ZnO介孔納米纖維高分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0035]圖11為本發明實施例2所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0036]圖12為本發明實施例3所制得的固態前軀體納米線材料的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0037]圖13為本發明實施例3所制得的單根固態前軀體納米線材料截面的掃描電鏡圖。
[0038]圖14為本發明實施例3所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0039]圖15為本發明實施例3所制得的ZnO介孔納米纖維高分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0040]圖16為本發明實施例3所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0041]圖17為本發明實施例4所制得的固態前驅體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0042]圖18為本發明實施例4所制得的單根固態前驅體納米線截面的掃描電鏡圖。
[0043]圖19為本發明實施例4所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0044]圖20為本發明實施例4所制得的ZnO介孔納米纖維高分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0045]圖21為本發明實施例4所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0046]圖22為本發明實施例5所制得的固態前驅體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0047]圖23為本發明實施例5所制得的單根固態前驅體納米線截面的掃描電鏡圖。
[0048]圖24為本發明實施例5所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0049]圖25為本發明實施例5所制得的ZnO介孔納米纖維高分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0050]圖26為本發明實施例5所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0051]圖27