亞硫酸鈉在140°C、0.4Mpa下水解，得到糖液；固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入四倍的100°C水洗，固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入兩倍的100°c水洗，固液分離后得到木質纖維素。
[0087]木質纖維素10g加入1g氫氧化鈉，在80°C催化分解，固液比為6: 1，而后固液分離，30 °C水洗，固液分離，40 0C水洗，固液分離，得到黑液；
[0088]黑液濃縮至固含量為20%，共計200g(干物質40g)加入6.5g亞硫酸鈉和3g甲醛在PH值為8、溫度為80°C的條件下改性，改性后噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為220°C，出風溫度為90°C，得到木質素磺酸鈉，耐熱穩定性為130°C，5級。收率為100%
[0089]實施例8
[0090]200g玉米芯粉碎，加入13g亞硫酸、Ig草酸、1.1g亞硫酸鈉在160°C、0.5Mpa下水解，得到糖液；固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入六倍的100°C水洗，固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入四倍的90°C水洗，固液分離后得到木質纖維素。
[0091]木質纖維素10g加入12g氫氧化鉀，在90°C催化分解，固液比為4:1，而后固液分離，40 °C水洗，固液分離，40 0C水洗，固液分離，得到黑液；
[0092]濃縮至固含量為25%的黑液10g (干物質25g)，加入4g亞硫酸鈉和3g甲醛在pH值為8、溫度為120°C的條件下改性，改性后噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為240°C，出風溫度為90°C，得到木質素磺酸鈉，耐熱穩定性為130°C，5級，收率為100%。
[0093]實施例9
[0094]300g玉米芯粉碎，加入1g亞硫酸、0.5g硫酸、Ig亞硫酸鈉在150°C、0.6Mpa下水解，得到糖液；固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入四倍的100°C水洗，固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入兩倍的100°c水洗，固液分離后得到木質纖維素。
[0095]木質纖維素10g加入1g氫氧化鈉，在100°C催化分解，固液比為5:1，而后固液分離，50 0C水洗，固液分離，50 0C水洗，固液分離，得到黑液；
[0096]濃縮至固含量為30%的黑液10g (干物質30g)，加入4g亞硫酸鈉和4g甲醛在pH值為8、溫度為130°C的條件下改性，改性后噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為280°C，出風溫度為100°C，得到木質素磺酸鈉，耐熱穩定性為130°C，5級，收率為100%。
[0097]實施例10
[0098]300g玉米芯粉碎，加入1g亞硫酸、Ig醋酸、0.5g亞硫酸鈉在150°C、0.6Mpa下水解，得到糖液；固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入四倍的100°C水洗，固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入兩倍的100°C水洗，固液分離后得到木質纖維素。
[0099]木質纖維素10g加入Sg亞硫酸鈉，在110°C催化分解，固液比為6:1，而后固液分離，60 °C水洗，固液分離，40 0C水洗，固液分離，得到黑液；
[0100]濃縮至固含量為40%的黑液100g(干物質40g)，噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為280°C，出風溫度為110°C，得到木質素磺酸鈉，耐熱穩定性為130°C，5級，收率為100%。
[0101]實施例11
[0102]300g玉米芯粉碎，加入1g亞硫酸、0.5g醋酸、0.5g硫酸、0.8g亞硫酸鈉在150°C、0.6Mpa下水解，得到糖液；固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入四倍的100°c水洗，固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入兩倍的100°c水洗，固液分離后得到木質纖維素。
[0103]木質纖維素10g加入3g氫氧化鈉7g亞硫酸鈉，在120 °C催化分解，固液比為8:1，而后固液分離，70 0C水洗，固液分離，60 0C水洗，固液分離，得到黑液；
[0104]黑液濃縮至固含量為45%，噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為270°C，出風溫度為100°C，得到木質素磺酸鈉，耐熱穩定性為130°C，5級，收率為100%。
[0105]實施例12
[0106]300g玉米芯粉碎，加入1g亞硫酸、0.5g醋酸、0.4g磷酸、Ig亞硫酸鈉在150°C、0.6Mpa下水解，得到糖液；固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入四倍的100°c水洗，固液分離后，得到糖液和木質纖維素；合并糖液，木質纖維素加入兩倍的100°c水洗，固液分離后得到木質纖維素。
[0107]木質纖維素10g加入1g氫氧化鈉，在80°C催化分解，固液比為9:1，而后固液分離，80 °C水洗，固液分離，70 0C水洗，固液分離，得到黑液；
[0108]濃縮至固含量為30%的黑液100g(干物質30g)，加入4g亞硫酸鈉、Ig 二氧化硫和2g甲醛在pH值為9、溫度為120°C的條件下改性，改性后噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為250°C，出風溫度為110°C，得到木質素磺酸鈉，耐熱穩定性為130°C，5級，收率為100%。
[0109]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種纖維素的制備方法，包括: 木質素原料在催化劑的作用下酸解，得到木質纖維素；所述催化劑包括非氧化性酸和亞硫酸鹽；所述非氧化性酸包括第一非氧化性酸和第二非氧化性酸；所述第一非氧化性酸為亞硫酸； 木質纖維素經過催化分解得到粗纖維素和黑液； 粗纖維素漂白得到纖維素。
2.一種木質素磺酸鹽的制備方法，包括: 木質素原料在催化劑的作用下酸解，得到木質纖維素；所述催化劑包括非氧化性酸和亞硫酸鹽；所述非氧化性酸包括第一非氧化性酸和第二非氧化性酸；所述第一非氧化性酸為亞硫酸； 木質纖維素經過催化分解得到粗纖維素和黑液； 黑液改性得到木質素磺酸鹽。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述非氧化性酸與木質素原料的質量比為(I?10):100。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述第二非氧化性酸選自磷酸、硫酸、草酸和醋酸中的一種或幾種。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述亞硫酸鹽選自亞硫酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸鎂和亞硫酸鈣中的一種或幾種。
6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述第一非氧化性酸和第二非氧化性酸的質量比為(I?99): (I?10) ο
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述第一非氧化性酸和第二非氧化性酸的質量比為(50?99): (I?10) ο
8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述酸解的溫度為110?160°C。
9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述亞硫酸鹽與第一非氧化性酸的摩爾比為(I?10):100o
10.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述木質素原料選自玉米芯、蘆_、豆桿、棉桿、小麥稻桿、玉米稻桿、楊木、竹子、針葉木、闊葉木、瓜子殼和瓜子桿中的一種或幾種。
【專利摘要】本發明提供了一種纖維素的制備方法，包括：木質素原料在催化劑的作用下酸解，得到木質纖維素；所述催化劑包括非氧化性酸和亞硫酸鹽；所述非氧化性酸包括第一非氧化性酸和第二非氧化性酸；所述第一非氧化性酸為亞硫酸；木質纖維素經過催化分解得到粗纖維素和黑液；粗纖維素漂白得到纖維素。本發明通過特定的非氧化性酸和亞硫酸鹽的配伍作為催化劑可以對木質素原料進行更加充分的水解，制備纖維素純度高，收率高，并且只需一次漂白，流程短，污染少，成本低。
【IPC分類】D21C3-22, D21C3-04, C08H7-00
【公開號】CN104878638
【申請號】CN201510355532
【發明人】唐一林, 江成真, 高紹豐, 劉潔, 許日鵬, 李世明
【申請人】濟南圣泉集團股份有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月24日