含納米硒保健纖維的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及納米纖維制備領域，特別是涉及一種含納米硒保健纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002] 保健纖維是將具有保健功效的藥物或人體所需的微量元素與織物結合在一起，在 使用過程通過呼吸作用和皮膚吸收，使有效成分進入人體，產生醫療保健作用，也可以將保 健纖維當作一種醫用功能纖維。用保健纖維制成的衣服、護具、寢具等用品，能長時間、大面 積用藥，有利于疾病的治療和預防。保健纖維和保健用紡織品不僅提供了優良的手感與外 觀，而且滿足人們希望在穿著舒適的同時能夠起到環保、抗菌、防病、保健作用的需求。新型 保健纖維的獨特優勢造就了紡織面料的功能化、舒適化和高檔化，而且獨具特色，順應了" 綠色功能紡織品〃的發展趨勢。
[0003] 硒是人體所必需的微量元素，具有廣泛的藥理作用和重要的生理功能，適量補充 硒元素可以增強機體免疫能力、抵御疾病、延緩衰老。但作為營養元素，硒顯著的特征就是 毒性劑量和營養劑量之間范圍比較窄，其有效使用量難以控制，所以人們一直在研宄一種 高效低毒的硒制品。中國專利97107038. 5公開了一種活性紅色單質硒的制備方法，經過國 家權威機構鑒定和醫藥專家的科學評審，鑒定納米硒為國內外首創。而單質納米硒是一種 良好的免疫調節劑和抗氧化劑（自由基清除劑），具有高生物活性和安全性的特點，因此納 米硒制品在保健食品和醫藥品中占有重要地位。
[0004] 將人體必需的微量元素硒與纖維相結合，發揮纖維織物比表面積大、穿著方便等 優勢，開發含納米硒織物纖維具有良好的應用前景。專利CN102493178公開了一種納米硒 聚酯纖維的制備方法，專利CN102493177公開了一種利用射頻反應磁控濺射技術得到納米 硒織物的方法，這兩種方法均需要一定后處理步驟，且對設備要求較高。專利CN101336884 公開了一種利用靜電紡絲技術制備含有微量元素的納米纖維氈的專利，可加工成口服、透 皮或注射給藥系統用于人體，也可用于動物營養補充的畜牧飼料填加劑。其中對于所含硒 元素，是直接將亞硒酸添加到紡絲液中進行靜電紡，然后再利用抗壞血酸進行還原，所得到 的含納米硒的纖維氈形貌并不均一，存在"串珠"結構的缺陷。目前，制備含納米硒的纖維 材料較少，且均未進行生物相容性方面的考察，作為保健方面的應用存在一定的不足。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的為：提供一種含納米硒保健纖維的制備方法，制備方法簡單易行，得 到產品載有人體所需微量元素硒，能加工成保健紡織品或透皮給藥系統用于人體。
[0006] 本發明的技術方案如下：
[0007]一種含納米硒保健纖維的制備方法，包括如下步驟：
[0008] 1)將6~10g成纖聚合物加入100mL溶劑中，攪拌至溶解均勻，脫泡后向其中加 入1~30g納米硒顆粒，攪拌均勻，然后采用超聲處理器超聲脫氣，靜置，得到紡絲原液；所 述成纖聚合物為聚乳酸、聚乙烯醇或聚丙烯腈；
[0009] 2)將所述紡絲原液倒入溶液儲存器，采用削平的注射針頭作為噴射細流的毛細 管，注射針頭與高壓電源相連作為陽極，流速為5X1CT4~l(T3mm/S，將纖維收集到置于針頭 前方的接地鋁箔上，針頭與鋁箔之間距離為10~25cm，電壓8~20kV，進行高壓靜電紡絲， 常溫下真空干燥，得到所述含納米硒保健纖維。
[0010] 所述溶劑為蒸餾水或N-N-二甲基甲酰胺。
[0011] 所述納米硒顆粒為紅色納米單質硒顆粒；單質硒在空氣中存儲易于被氧化，表面 生成黑色氧化層，而紅色納米單質硒才是無毒、對人體無害的。
[0012] 所述納米硒顆粒的直徑為80nm~140nm。
[0013] 步驟2)中溶液儲存器為10mL注射器，注射針頭為9號金屬針頭；
[0014] 制得含納米硒保健纖維的長度為200nm~600nm;組成為：成纖聚合物90~ 95wt. %，納米硒顆粒5~10wt. % ;納米硒顆粒均勾分布在其內部及表面。
[0015] 該發明的特征在于：利用靜電紡絲技術得到含納米硒纖維，將多種組分集合在同 一根纖維中，綜合了兩種材料的性能，并且具有大的比表面積，因此在紡織和生物醫學領域 中均具有良好的應用前景。
[0016] 本發明采用生物相容性良好的成纖聚合物（例如：聚乳酸、聚乙烯醇、聚丙烯腈） 作為成纖基質，能夠安全使用于人體；而選用的納米硒也是具有高生物活性和低毒性的紅 色單質硒，通過與成纖基質在溶劑中共混配制紡絲原液，在優化的工藝條件下，一步制備載 有人體所需微量元素硒的納米纖維膜，并且在電場力的作用下，納米硒顆粒均為分布在纖 維內部及纖維表面。
[0017] 本發明具有如下有益效果：
[0018] (1)方法簡單易行，成本低，易于工業化；
[0019] (2)制得的納米纖維膜，載有人體所需微量元素硒，利用纖維或紡織品比表面積大 的優勢達到長期、高效補充硒元素的目的；
[0020] (3)所得產品具有良好的生物相容性和安全性，為人體補硒提供新途徑。
【附圖說明】
[0021] 圖1為實施例1得到的含納米硒聚乙烯醇纖維膜的透射電鏡圖；
[0022] 圖2為實施例1得到的含納米硒聚乙烯醇纖維膜浸提液與L929細胞孵育48h的 倒置顯微鏡照片；
[0023] 圖3為納米硒顆粒對L929細胞形態的共聚焦顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0024] 本發明含納米硒保健纖維選取的成纖聚合物并非任意選取，而是經嚴格篩選，要 求其不僅是可以采用高壓靜電紡絲工藝生產纖維的成纖聚合物，而且還應適用于與本發明 所述納米硒顆粒添加的共混纖維的制備要求，同時還要滿足共混纖維低毒、細胞相容性良 好的需要。經大量實驗研宄，所述的成纖聚合物選定為聚丙烯腈、聚乳酸、聚乙烯醇或其他 生物相容性良好的聚合物中的任一種。
[0025] 下面結合附圖和實施例對本發明的技術方案進行進一步描述。
[0026] 實施例1
[0027] 稱取8g聚乙烯醇加入lOOmL蒸餾水中，先在40°C下加熱溶脹，然后升溫至90°C加 熱攪拌使其完全溶解，配制聚乙烯醇水溶液，靜置脫泡待用。將l〇g納米硒顆粒加入聚乙烯 醇水溶液中，在室溫下攪拌均勻后，置于超聲波清洗器中超聲3h后靜置脫泡。
[0028] 將配制好的紡絲液注入10mL注射器中，用9號金屬針頭，與高壓電源相連作為陽 極，擠壓機的推動速率為〇.〇〇lmm/S。將纖維收集到置于針頭前方的接地鋁箔上。針頭與 鋁箔之間的距離為20cm，采用的紡絲電壓為10kV，進行靜電紡絲得到含納米硒聚乙烯醇纖 維。
[0029] 從圖1的透射電鏡圖可見，納米硒顆粒均勻分布在纖維內部及表面；圖2給出該 實施例得到的含納米硒聚乙烯醇纖維膜浸提液與L929細胞孵育48h的倒置顯微鏡照片， 可見，所制備的纖維膜浸提液對L929細胞生長無任何影響，L929細胞貼壁良好，由此證明 利用該方法制得的含納米硒聚乙烯醇纖維膜具有良好細胞相容性；圖3給出納米硒顆粒對 L929細胞形態的共聚焦顯微鏡照片，由圖可以看出所制備的納米硒顆粒對L929細胞形態 無任何影響，由此證明所制備的納米硒顆粒無細胞毒性。
[0030] 實施例2
[0031] 稱取8g聚乙烯醇加入100mL蒸