一種消光高強低伸粘膠纖維的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及粘膠纖維及制備，尤其涉及一種消光高強低伸粘膠纖維的制備工藝， 屬于紡織纖維加工技術領域。
【背景技術】
[0002] 目前紡織纖維原料主要分為以棉、麻等為代表的天然纖維原料，以滌綸、腈綸等為 代表的石油基纖維原料，以及以天然纖維素材料為原料再生而成的粘膠纖維等生物基纖維 原料。目前，隨著土地資源的稀缺及人力資源的緊張，棉花種植面積呈逐年下降趨勢，棉花 產品將不能滿足人們生活水平日益增長的需要；而隨著石油儲量的日漸減少和人們對紡織 品舒適性、功能性、環保型意識的不斷增強，以可再生性資源為原料生產的粘膠纖維越來越 多的受到重視。對于粘膠纖維而言，作為天然再生纖維，它既有天然纖維的品質，又具有優 良的可加工性，其結構組成與棉相似，不僅具有吸濕性高、透氣性好、穿著舒適、易染色、耐 高溫性強等多種特性，同時，又具有棉花所沒有的懸垂性和柔軟性，當然，由于粘膠纖維具 備的這些優異性能，近年來發展十分迅速，特別是普通品種的粘膠纖維規模正在急劇的膨 脹，這一現象造成了原材料供應緊張，市場惡性競爭激烈，與此同時，更限制了下游新型紡 織品的開發和產業升級。
[0003] 基于上述情況，為促進粘膠纖維行業的持續發展，生產差別化、功能化的粘膠纖維 已成為目前行業新標。專利文獻CN102296373A(-種超細高強高模粘膠纖維的生產方法， 2011. 12. 28)公開了一種結構均勻、纖維強度和模量高出常規品種50%以上的一種粘膠纖 維，制得的粘膠纖維的纖維強度為0. 44~0. 78dtex、干強彡3.lcN/dtex(厘牛/分特)、濕 強多 2.lcN/dtex、濕模量多 0? 5cN/dtex、白度多 82. 0%〇
[0004] 專利文獻CN1632189 (-種高白強力細旦粘膠短纖維及其生產工藝，2005. 06. 29) 公開了一種纖度細、強度高的粘膠短纖，由其加工的服裝面料較普通粘膠纖維而言具有強 度高、耐磨性強、手感細膩、抗褶皺性、耐多次變形等優點，還可用于紡織高支紗織制品。
[0005] 專利文獻CN102251301A(-種超細旦高強粘膠纖維生產工藝，2011. 11. 23)公開了 一種纖度低、強度高的粘膠纖維的制備方法，可獲得纖度為1. 11分特和強度大于2. 9cN/ dtex的粘膠纖維。
[0006] 僅上述公開的專利文獻可以獲知，為制得差別化、功能化的粘膠纖維，現有技術均 是通過改變生產工藝的方式來實現的，其中，涉及有原材料、粘膠成型及其工藝參數的改變 等等，獲得的粘膠纖維較普通粘膠纖維均在纖度和強度上進行了適當優化，但對于日益激 烈的市場競爭來說，差別化的粘膠纖維并沒有更大限度的滿足下游新型紡織品的開發和產 業升級，尤其是同樣以天然纖維素材料為原料再生而成的天絲、莫代爾、銅氨纖維等纖維原 料的發展，使得粘膠纖維的市場占有率日趨降低。如：專利文獻CN101130885 (麻材粘膠纖 維的制備方法及制備的麻材粘膠纖維，2008. 02. 27)公開了一種利用麻材植物生產的粘膠 纖維及其制備工藝，工藝簡單，物料消耗低，而且生產的麻材粘膠纖維具有優良的白度、強 度和纖維伸長等性能，通過該工藝制備獲得的麻材粘膠纖維滿足干斷裂強度多1.820cN/ dtex，濕斷裂強度彡1. 12cN/dtex，干斷裂伸長率彡15. 4%，線密度偏差率±6. 00%，長度 偏差率±6.00%，超長纖維率彡1.0%，倍長纖維彡18.0mg/100g，疵點彡llmg/100g，殘硫 18.0mg/100g〇
[0007] 以莫代爾纖維為例，我們知道，莫代爾纖維是以歐洲櫸木為原料，制成木質漿液 后經過專門的紡絲工藝制作而成的，與棉一樣同屬天然纖維原料，莫代爾纖維的整個生產 過程中沒有任何污染，它的干強接近于滌綸，濕強要比普通粘膠纖維提高了許多，不論是光 澤、柔軟性、吸濕性、染色性、染色牢度均優于純棉產品，用它所做成的面料，不僅展示了一 種絲面光澤，更具有宜人的柔軟觸摸感覺和懸垂感以及極好的耐穿性能，是一種理想的環 保型纖維素纖維。但由于莫代爾纖維紡織技術成本昂貴，市面上流通的莫代爾基本上屬于 莫代爾和棉混紡，或者直接拿粘膠(人棉）纖維來冒充莫代爾。
[0008]為此，我們需要找到一種區別于天然纖維原料和石油基纖維原料，性能又優于差 別化粘膠纖維的新型粘膠纖維，不僅能滿足人們對天然產品(如：莫代爾纖維）的要求，還能 適用于工業化的持續生產，為企業帶來較大的經濟效益，當然，這也是粘膠纖維行業能持續 發展的必然趨勢。
【發明內容】
[0009] 本發明的目的在于提供一種消光型高強低伸粘膠纖維的制備工藝，該工藝制得的 粘膠纖維有別于傳統粘膠纖維產品和棉纖，是通過技術創新而實現的新型纖維品種，具有 區別于普通粘膠纖維和莫代爾纖維的指標體系，其產品不僅表現出了莫代爾纖維高強、低 伸的纖維特征，還表現出了較棉纖和莫代爾更好的親膚性，能有效地替代現有莫代爾纖維， 且生產成本較莫代爾低，具有良好的經濟和社會效益。
[0010] 本發明是通過下述技術方案實現的： 一種消光高強低伸粘膠纖維的制備工藝，其特征在于：將漿柏原料浸漬于堿液中，經研 磨、壓榨、粉碎、揉搓后，加純氧定向降聚，除去堿液后獲得堿纖維素，將該堿纖維素經黃化、 溶解后制得纖維素磺酸酯溶液，纖維素磺酸酯溶液再經過濾、脫泡、熟成、紡絲牽伸和后處 理后獲得高強低伸粘膠纖維。
[0011] 本發明采用純氧定向降聚工藝，在反應器中加入一定量的純氧，使堿纖維素聚合 度由650~1200降為400~600,提高甲纖的純度，達到98. 0~98. 5%，比傳統工藝可提高 2~3%，定向降聚比傳統老成降聚減少甲纖損失3~5%，提高了原材料利用率，節約了生產 成本，且分子降聚更加均勻、充分、有效。
[0012] 所述的漿柏原料包括棉漿、竹漿、木漿、麻漿中的一種或者兩種以上的組合，在實 際應用時，棉漿、竹漿、木漿、麻漿可按任意比例進行混合，原料來源廣，且對甲纖含量要求 不高，可有效降低原料成本。
[0013] 所述漿柏原料的聚合度為650~1200。
[0014] 本發明的制備工藝中間以漿柏作為生產原料，通過粘膠制備、紡絲工藝和后處理 后制得粘膠纖維，生產過程中，仍保留了二次反應顯微鏡截面積，且該界面的內外層面積比 例明顯區別于莫代爾纖維和普通粘膠纖維的二次反應痕跡，確保了該產品具有高強、低伸 的特點，同時還具有適當的吸水性以及顯著的纖維親膚性。
[0015] 所述的消光型高強低伸粘膠纖維的制備工藝具體步驟如下： A. 將漿柏原料浸漬于裝有堿液的浸漬桶中，由研磨機研磨后制成濃度為3~6%的漿 粥，在實際生產時，將漿柏原料首先放在喂機柏上，設定一定的投料速度(如40kg/min)后， 再加入至浸漬桶中，研磨的目的是通過機械作用對纖維進行開松和分散，從而提高纖維素 的堿化速度及堿化率； B. 將步驟A制得的漿粥送至壓榨機，經壓榨后送至粉碎機進行粉碎，獲得堿纖維素，將 該堿纖維素送至揉搓機，處理后獲得濃度為30~40%的漿粥，在該步驟中，壓榨機能除去多 余的堿液，多余的堿液能夠回收利用，處理方式是使用濾網60~120目、真空度-0. 4~-0.IMPa的過濾機去除堿液中多余的半纖維素后回收堿纖維童，揉搓機使用雙螺桿設備，可 使纖維分絲、帚化，達到破壞纖維素纖維細胞壁的作用，去除纖維素中的小分子，從而提高 纖維素反應性能，提高纖維素結合堿含量，達到6~8% (質量百分比）； C. 將步驟B制得的漿粥與堿液混合后送至反應器，在反應器中加入純氧，降聚后獲得 聚合度為400~600、甲纖純度為98. 0~98. 5%的堿纖維素，在該步驟中，加入純氧的目的 是氧化降聚，經降聚后，堿纖維素聚合度由650~1200降為400~600。
[0016] D.將步驟C制得的堿纖維素送至黃化機，在黃化機中加入二硫化碳，經黃化反應 后，將黃化反應得到的纖維素磺酸酯與溶劑溶解，制得濃度為9. 0~10. 0%的纖維素磺酸酯 溶液； E.將步驟D制得的纖維素磺酸酯溶液經過濾、脫泡、熟成后，加入消光劑得到紡絲原 液，再將獲得的紡絲原液經紡絲牽伸和后處理后制得粘膠纖維。
[0017] 在所述的步驟A中，所述的堿液為濃度110~240g/L的氫氧化鈉溶液，浸漬堿液 的溫度為30~60°C，浸漬時間為50~90min。在實際使用時，堿液濃度過高，所得纖維素 磺酸脂溶解度會降低，粘膠過濾困難；堿液濃度過低，漿柏原料膨化度過高，壓榨困難；溫 度過高，纖維素降聚快，加速副反應，影響粘膠過濾；溫度過低，漿柏膨化度高，壓榨困難。
[0018] 為更好的實現本發明，在所述的步驟A中，所述的研磨機設于連接浸漬桶與壓榨 機的管道內。
[0019] 為達到更好的堿化率，在所述的步驟A中，所述漿粥的溫度為30~60°C，所述研磨 機的研磨時間為10~40s。
[0020] 在粘膠纖維的制備領域，漿粥通過壓榨機壓榨后的物質可分為兩部分，一部分是 夾雜著纖維和雜質的多余堿液，另一部分是壓出了多余水分的固態和液態的混合物，即堿 纖維素，在所述的步驟B中，所述壓榨機的壓榨溫度為57~63°C、壓榨倍數為2. 2~2. 8。
[0021] 壓榨是將漿柏經浸漬后把多余的堿液、半纖維素、雜質壓出，提高堿纖維素純度， 壓榨的程度用壓榨倍數即用漿柏壓榨后的質量和浸漬前干漿和質量之比值表示；經壓榨 后的堿纖維素十分緊密、板硬、表面積變小，不利于后期的加工，粉碎的目的是使堿纖維素 成為細小、松散的肩狀，增大了表面積，有利于后期工序加工的均勻性，粉碎程度的表示方 式之一堿纖維素的定積重量，本發明中簡稱為粉碎度，是指堿纖維素粉碎后，單位體積的重 量，一般以g/L表示，堿纖維素粉碎效果越好，則定積重量越小，其表面積越大。
[0022] 在所述的步驟B中，漿粥經壓榨后被送至粉碎機進行粉碎，所述粉碎機的粉碎度 為120~180g/L，通過合理的壓榨倍數和粉碎度的調整，能夠提高后期加工工序中堿纖維 素的性能均勻性，防止局部收到強擠壓，從而阻礙了氧氣進入，降低降聚步驟的速度；粉碎 后獲得的堿纖維素的甲纖含量為29~31%、堿含量為15~17%，堿液中半纖含量控制在 lOg/L以內。
[0023] 進一步的，在所述的步驟C中，所述的堿液為濃度140~200g/l的氫氧化鈉溶液， 反應器中純氧的加入量為反應器體積的2~10%，降聚反應時間控制在30~60min。
[0024] 在所述的步驟D中，二硫化碳的加入量為步驟B制得的堿纖維素中甲纖含量的 25~37%，在實際應用時，二硫化碳加入量過少，黃化反應不完全，過濾困難；二硫化碳加 入量過高，黃化反應過度，副產物較多。
[0025] 進一步的，在所述的步驟D中，所述的黃化反應時間控制在45~50min，黃化反應 溫度為20~30 °C。
[0026] 進一步的，在所述的步驟D中，所述的溶解是將纖維素磺酸酯與溶劑進行混合、攪 拌和研磨，所述的溶劑包括濃度為25~45g/L氫氧化鈉溶液和濃度為5~10g/L的亞硫 酸鈉水溶液。
[0027]在所述的步驟D中，所述的溶解溫度為10~20°C，溶解時間為30~50min。
[0028] 在所述的步驟D中，所述的消光劑為鈦白粉。
[0029] 為進一步的提高粘膠纖維的產品特性，本發明還對紡絲牽伸工藝進行了改進，包 括低酸高鹽緩和酸浴工藝和高拉伸紡塑工藝等，具體表現在，所述的紡絲牽伸步驟如下： F:將纖維素磺酸酯溶液經過濾、脫泡、熟成后送至紡絲機，由紡絲機的噴頭擠出紡絲細 流經一浴后形成絲束，所述一浴使用的凝固浴包括90~120g/L的硫酸、220~280g/L的硫 酸鈉和8~1