，得到過濾黑液及洗滌干凈的纖維素殘渣。
[0042](4)提純濃縮:將步驟(3)所得黑液經袋式過濾器進一步濾除細微顆粒、懸浮物后進入超濾膜組件進行分段截取，截留清除黑液中粘液質和大分子雜質，每隔2 h加水洗濾提高木質素磺酸鹽轉移率，經分離提純后截留液和透過液作為兩股出水直接排出膜組件，回收得到純度多90%的木質素磺酸鹽溶液，其中超濾膜的進水端操作壓力0.5MPa、出水端壓力0.3MPa，超濾膜工作溫度10°C。將超濾后的透過液經過納濾膜連續分離濃縮，每隔2h加水洗濾，透析更多糖、無機鹽等小分子成分，最后濃縮至固含量達到18%，透過的堿液回收利用于磺化藥劑配置。其中納濾膜的進水端操作壓力1.0MPa,出水端壓力0.8MPa，超濾膜工作溫度80 °C。
[0043](5)噴霧干燥:將步驟(4)所得濃縮液直接噴霧干燥得到純度多90%的木質素磺酸鹽成品。其中控制噴霧干燥進風溫度200 °C，出風溫度80 °C，霧化器轉速22000r/min。
[0044](6)纖維素漂白、洗滌脫水:將步驟(3)所得洗凈的纖維素殘渣利用雙氧水漂白后洗滌脫水，雙氧水用量0.5%，氫氧化鈉0.5%，漿濃15%，溫度60°C，時間3h，以上藥劑用量均對絕干纖維素殘渣質量而言。
[0045](7)干燥:將步驟(6)所得纖維素殘渣漂白、洗滌脫水后，利用閃蒸干燥機干燥至水分< 10%。
[0046](8)粉碎:將步驟(7)所得干燥后纖維素利用超微粉碎機等相關設備粉碎至325目篩透過率多95%，即得聚合度為200 - 300Dp的微晶纖維素產品。
[0047]實施例三
(I)除砂:木糖渣分別經清洗分離機、高濃除砂器、分離除砂機、疏解除砂機除砂，然后經壓濾脫水機、螺旋擠漿機脫水至70%左右，再經破碎機破碎備用。
[0048](2)磺化:將步驟(I)所得除砂后木糖渣置于蒸球中，并加入磺化藥劑及少量蒸煮助劑四氫蒽醌，加水調節至固液比為1:8，磺化溫度140°C，時間60-240min。磺化藥劑為氫氧化鈣與亞硫酸鈣質量比為1:0.8的混合物，磺化藥劑用量為絕干木糖渣質量的20%，蒸煮助劑用量為0.8% (質量比，對絕干木糖渣)，磺化度> 1.2mmol/g (以離子交換-電導滴定法測定成品木質素磺酸鹽磺化度)。
[0049](3)固液分離洗滌:將步驟(I)磺化后的木糖渣輸送至全立式全自動板框壓濾機內，過濾后采用兩級逆流清洗，得到過濾黑液及洗滌干凈的纖維素殘渣。
[0050](4)提純濃縮:將步驟(3)所得黑液經袋式過濾器進一步濾除細微顆粒、懸浮物后進入超濾膜組件進行分段截取，截留清除黑液中粘液質和大分子雜質，每隔2 - 5h加水洗濾提高木質素磺酸鹽轉移率，經分離提純后截留液和透過液作為兩股出水直接排出膜組件，回收得到純度多90%的木質素磺酸鹽溶液，其中超濾膜的進水端操作壓力0.3MPa、出水端壓力0.2MPa，超濾膜工作溫度25°C。將超濾后的透過液經過納濾膜連續分離濃縮，每隔2h加水洗濾，透析更多糖、無機鹽等小分子成分，最后濃縮至固含量達到20%，透過的堿液回收利用于磺化藥劑配置。其中納濾膜的進水端操作壓力0.6MPa、出水端壓力0.4MPa，超濾膜工作溫度65 °C。
[0051](5)噴霧干燥:將步驟(4)所得濃縮液直接噴霧干燥得到純度多90%的木質素磺酸鹽成品。其中控制噴霧干燥進風溫度230°C，出風溫度86°C，霧化器轉速19000r/min。
[0052](6)纖維素漂白、洗滌脫水:將步驟(3)所得洗凈的纖維素殘渣利用雙氧水漂白后洗滌脫水，雙氧水用量1.2%，氫氧化鈉1.0%，漿濃22%，溫度68°C，時間2h，以上藥劑用量均對絕干纖維素殘渣質量而言。
[0053](7)干燥:將步驟(6)所得纖維素殘渣漂白、洗滌脫水后，利用管束干燥機干燥至水分< 10%。
[0054](8)粉碎:將步驟(7)所得干燥后纖維素利用超微粉碎機等相關設備粉碎至325目篩透過率多95%，即得聚合度為200 - 300Dp的微晶纖維素產品。
[0055]實施例四
(I)除砂:木糖渣分別經清洗分離機、高濃除砂器、分離除砂機、疏解除砂機除砂，然后經壓濾脫水機、螺旋擠漿機脫水至40%左右，再經破碎機破碎備用。
[0056](2)磺化:將步驟(I)所得破碎后木糖渣置于蒸煮鍋中，并加入磺化藥劑及蒸煮助劑二氫二羥基蒽二鈉鹽，加水調節至固液比為1:7，磺化溫度160°C，時間lOOmin。磺化藥劑為氫氧化鈉與亞硫酸氫鉀質量比為1:0.8的混合物，磺化藥劑用量為絕干木糖渣質量的18%，蒸煮助劑用量為絕干木糖渣質量的0.65%，磺化度> 1.2mmol/g (以離子交換-電導滴定法測定成品木質素磺酸鹽磺化度)。
[0057](3)固液分離洗滌:將步驟(I)磺化后的木糖渣輸送至全立式全自動板框壓濾機內，過濾后采用兩級逆流清洗，得到過濾黑液及洗滌干凈的纖維素殘渣。
[0058](4)提純濃縮:將步驟(3)所得黑液經袋式過濾器進一步濾除細微顆粒、懸浮物后進入超濾膜組件進行分段截取，截留清除黑液中粘液質和大分子雜質，每隔4h加水洗濾提高木質素磺酸鹽轉移率，經分離提純后截留液和透過液作為兩股出水直接排出膜組件，回收得到純度多90%的木質素磺酸鹽溶液，其中超濾膜的進水端操作壓力0.25MPa、出水端壓力0.2MPa，超濾膜工作溫度33°C。將超濾后的透過液經過納濾膜連續分離濃縮，每隔2h加水洗濾，透析更多糖、無機鹽等小分子成分，最后濃縮至固含量達到10%，透過的堿液回收利用于磺化藥劑配置。其中納濾膜的進水端操作壓力0.6MPa、出水端壓力0.4MPa，超濾膜工作溫度76 °C。
[0059](5)噴霧干燥:將步驟(4)所得濃縮液直接噴霧干燥得到純度多90%的木質素磺酸鹽成品。其中控制噴霧干燥進風溫度200 °C，出風溫度80 °C，霧化器轉速22000r/min。
[0060](6)纖維素漂白、洗滌脫水:將步驟(3)所得洗凈的纖維素殘渣利用雙氧水漂白后洗滌脫水，雙氧水用量0.6%，氫氧化鈉0.6%，漿濃25%，溫度80°C，時間3h，以上藥劑用量均對絕干纖維素殘渣質量而言。
[0061](7)干燥:將步驟(6)所得漂白、洗滌脫水后纖維素利用氣流干燥機干燥至水分
^ 10% O
[0062](8)粉碎:將步驟(7)所得干燥后纖維素利用超微粉碎機等相關設備粉碎至325目篩透過率多95%，即得聚合度為200 - 300Dp的微晶纖維素產品。
[0063]以上的實施例是為了說明本發明公開的實施方案，并不能理解為對本發明的限制。此外，本文所列出的各種修改以及發明中方法、組合物的變化，在不脫離本發明的范圍和精神的前提下對本領域內的技術人員來說是顯而易見的。雖然已結合本發明的多種具體優選實施例對本發明進行了具體的描述，但應當理解，本發明不應僅限于這些具體實施例。事實上，各種如上所述的對本領域內的技術人員來說顯而易見的修改來獲取發明都應包括在本發明的范圍內。
【主權項】
1.一種木糖渣制備木質素磺酸鹽聯產微晶纖維素的方法，其特征在于，所述方法主要包括以下步驟: (1)取木糖渣預處理，包括除砂、脫水、破碎； (2)向步驟(I)所得預處理之后的木糖渣中加入磺化藥劑進行磺化，然后過濾、洗滌，得到黑液和殘渣； 將步驟(2)所得黑液進一步過濾后進行超濾，回收超濾透過液即木質素磺酸鹽溶液，然后進行濃縮，濃縮液噴霧干燥得到木質素磺酸鹽； (4)將步驟(2)所得殘渣漂白、洗滌、脫水、干燥、粉碎、篩分，即得微晶纖維素。
2.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(I)中脫水是指木糖渣經壓濾脫水機、螺旋擠漿機脫水至含水量40-70%。
3.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述磺化藥劑為堿與亞硫酸鹽的混合物，所述磺化藥劑總量為絕干木糖渣質量的15-25%，堿與亞硫酸鹽的質量比為1:0.3-1 ο
4.如權利要求3所述方法，其特征在于，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種或幾種。
5.如權利要求3所述方法，其特征在于，所述亞硫酸鹽選自亞硫酸鈉、亞硫酸鈣、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的一種或幾種；優選的，所述步驟(2)磺化溫度為130-165°C，時間 60-240min，磺化度> L 2mmol/g。
6.如權利要求3所述方法，其特征在于，所述步驟(2)磺化時加入0.3%-1%的蒸煮助劑。
7.如權利要求7所述方法，其特征在于，所述蒸煮助劑選自蒽醌、二氫二羥基蒽二鈉鹽、四氫蒽醌、綠氧中的一種。
8.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(3)濃縮采用納濾膜連續分離濃縮，濃縮至固含量為10-20%;優選的，所述步驟(3)納濾時，納濾膜的進水端操作壓力0.3-1.0MPa、出水端壓力0.1-0.8MPa，超濾膜工作溫度50_80°C。
9.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(3)噴霧干燥的進風溫度200-260°C，出風溫度80-100°C，霧化器轉速15000-22000r/min。
10.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(4)漂白采用雙氧水，雙氧水用量0.5-1.5%，氫氧化鈉0.5-1.5%，溫度60-80°C，時間2_3h，以上藥劑用量均對絕干纖維素殘澄而言。
【專利摘要】本發明提供一種木糖渣制備木質素磺酸鹽聯產微晶纖維素的方法，方法主要包括以下步驟：取木糖渣預處理，然后進行磺化、過濾、洗滌，得到黑液和殘渣；將黑液進一步過濾后進行超濾，回收超濾透過液即木質素磺酸鹽溶液，然后進行濃縮，干燥得到木質素磺酸鹽；將所得殘渣漂白、洗滌、脫水、干燥、粉碎、篩分，即得微晶纖維素。采用本發明所述方法，所得木質素磺酸鹽的純度≥90%，同時可以制備得到微晶纖維素，生產工藝簡潔，解決了目前玉米芯產業中資源利用率低的問題，玉米芯提取木糖產業經過資源綜合利用開發后，將改變玉米芯的應用范圍，提升玉米芯的經濟價值，延展出木質素衍生產品、纖維素產品等，使單一的木糖生產變為了多元化生產。
【IPC分類】D21C3-02, C08H7-00, D21C3-22
【公開號】CN104652156
【申請號】CN201510122093
【發明人】李林, 杜瑞鋒, 王成福, 孫魯, 張亮, 邱學良, 黃偉紅, 曹玉華
【申請人】山東福田藥業有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年3月20日