本發明涉及一種動物膠體蛋白纖維素纖維及其制備方法,特別是一種動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維及其制備方法。
背景技術:
羅布麻莖皮是一種良好的纖維原料,是一種比較理想的新的天然紡織原料,故被譽為“野生纖維之王”。用羅布麻纖維精加工紡織而成的服裝具有透氣性好、吸濕性強、柔軟、抑菌、冬暖夏涼等特點。
羅布麻纖維比苧麻細,單纖維強力比棉花大五六倍,羅布麻纖維可以與棉、毛或絲混紡,織成各種混紡棉布、呢絨、絹紡綢類。與毛混紡品種,有華達呢、嗶嘰、凡立丁等;與棉混紡品種有嗶嘰、華達呢、麻紗等;與絹絲混紡品種有羅絹等。羅布麻布比一般織品耐磨、耐腐性好,吸濕性大,縮水小,是麻織品中很有發展前途的品種。
專利號為201510176587.6,專利名稱為一種含羅布麻提取物的粘膠纖維的制備方法公開了一種羅布麻提取物粘膠纖維,其制備的纖維采用添加羅布麻提取物的方式進行的,因此其制備的粘膠纖維只具備了部分羅布麻的功能性,缺失了羅布麻天然纖維制成纖維素纖維具有的強度及伸長率的先天優勢,造成制備的纖維的干、濕斷裂伸長率過大,因此,在穿著使用的過程中極易容易產生形變,影響美觀;同時其制備的羅布麻粘膠纖維對白色念珠菌的抗菌率過低,且不具有釋放紅外線的功能。
技術實現要素:
針對現有技術的不足,本發明提供一種動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維,本發明制備的纖維素纖維,具有良好的光澤度,使制備的纖維素纖維,纖維強度高,伸長率低,纖維中的動物膠體蛋白不容易流失,本發明制備的纖維素纖維滿足以下指標:干斷裂強度≥3.5cn/dtex,濕斷裂強度≥2.8cn/dtex,動物膠體蛋白含量≥3%,干斷裂伸長率11-13%,濕斷裂伸長率11-14%,纖度偏差率≤1.5%,線密度偏差率≤±3%,殘硫量≤7mg/100g,疵點≤3mg/100g,倍長纖維≤0.5mg/100mg,長度偏差率≤±2%,白度≥80%。
采用本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維制成的面料,根據gb-t20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:振蕩法》的規定,經過國家生態紡織品質量監督檢驗中心對本發明制備的纖維素纖維進行抗菌性能檢測,對金黃色葡萄球菌的抑制率達97.0%-98.3%,對大腸桿菌的抑制率達99.1-99.6%,對白色念珠菌的抑制率達99.2-99.8%。
采用本發明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的抗輻射和遠紅外發射性能,采用fz/t64010標準檢測,本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維遠紅外發射率為95.6-99.1%;由于優秀的紅外線發射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉內衣的2.5-3倍,21℃以上透氣性是純棉織物的3.5倍,獨具“冬暖夏爽”的特性。
采用本發明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的除螨性能,經過gbt24253-2009標準檢測,本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維除螨率為98.5-99.6%;
由于本發明制備的纖維素纖維干斷裂伸長率、濕斷裂伸長率較低,因此,采用本發明的纖維素纖維制成的紗線、面料、衣物,經過洗滌使用后,幾乎不變形,不縮水,具有良好的防變形性,同時,纖維中保留了羅布麻的天然特性,具有抗輻射、遠紅外發射、抗菌、延緩衰老的作用;纖維中含有的動物膠體蛋白,可以起到補充人體氨基酸的作用,制成的纖維光滑,有光澤,使制備的纖維素纖維具有柔軟、細膩的特點;采用該纖維制成的面料,適合作內褲、襪子、家居服、床上用品等貼身面料,也可與棉、滌綸等進行混紡,具有良好的抗菌、抗霉的特性和良好的驅蟲、防螨功能;本發明制備的纖維素纖維抗紫外能力較好,可用來制作貼身抗紫外線內襯等。
本發明制備過程采用羅布麻漿粕為原料,所述羅布麻漿粕原料為的相關指標為:聚合度550-650,灰分含量<1%,α-纖維素含量94-97%,吸堿值450-550%,含水率8.5±1.0%,小塵埃≤80mm2/kg,大塵埃≤0.5個/kg,鐵質≤10ppm,灰分含量≤0.05%,反應性能≤150s,脂肪蠟質含量≤0.2%,定積重量300-500g/m3。
本發明的第二個發明目的是提供一種動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)漿粥制備:將羅布麻漿粕采用粉碎機粉碎成一定濃度的漿粥,增加反應表面積,提高生產效率,為后續工序提供必備條件;所述漿粥濃度為400-450g/l。
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過氧化氫,漿粥升溫后反應30-50min;
所述羅布麻漿粥中過氧化氫的濃度為20-30g/l;
所述漿粥升溫至50-60℃;本步驟的機理是過氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去部分羅布麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質,另一方面過氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細管間距,使纖維之間充滿微細氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應性能。
所述纖維素活化過程中,優選加入活化劑dz-01;所述漿液中活化劑的濃度為1-3g/l;所述活化劑dz-01,為淄博聯特生物酶有限公司生產;活化劑可以保護麻漿粕中的α-纖維素不被過氧化氫降解,盡量避免過氧化氫的漂白作用。
(3)一次壓榨:一次壓榨溫度為26-32℃,壓榨倍數為1.6-2.3倍;可將纖維素活化步驟后麻漿中的水分及過氧化氫擠出,過氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環使用;經過纖維素活化步驟后,過氧化氫增加了羅布麻纖維之間的間距,壓榨后,在纖維之間形成“真空”狀態,后續浸漬步驟中,堿液極容易滲透和浸漬,進一步提高浸漬均勻度。
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度100-140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為20℃-30℃,浸漬時間為30-50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
所述浸漬步驟優選加入助劑液,所述助劑液的加入量為浸漬堿液的5-8%;進一步提高漿液的反應性能,同時降低后續步驟中麻漿液的降解;羅布麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達到一定條件后更容易降解;前期進行纖維素活化如果不加以控制,后續步驟中,麻漿降解過于劇烈,最終會造成纖維強力較低;
所述助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
所述os-406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7-9,hlb值為17-18,粘度為600-800mpa·s(25℃),表面張力為20-23mn/m;
所述助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:3-6份os-406、2-3份二丁基羥基甲苯、3-5份乙醇、1-2份碳酸鈉、45-50份去離子水。
助劑液的加入,羅布麻纖維中的可以顯著的提高本發明制備的纖維素纖維的防螨、抗菌劑發射性能及紅外線發射率,同時,進一步提高漿粕的反應性能,反應性能可提高5-10%;同時可以防止后續步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成后,進入二次壓榨步驟。
(5)二次壓榨:浸漬完成后,進行二次壓榨,二次壓榨溫度為75-80℃,壓榨倍數為2.1-2.5;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過氧化氫、堿液、半纖維素,同時進一步提高麻纖維中α-纖維素的含量,提高反應性能;
經過兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強度;同時,能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約10-20%;通過上述工藝組合,壓榨后漿粕中,α纖維素的純度比普通堿纖維素提高3-5%。
(6)老成:老成溫度28-32℃,老成時間為2.2-3小時,控制降聚后的纖維聚合度500-600;老成是傳統纖維素纖維工藝中,時間較長的工藝步驟;本發明中,在工藝初期進行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時間,提高了生產效率,可比普通生產工藝提高效率20%以上,同時老成時間的縮短,不僅配合了工藝的調整,更減少了對麻纖維的破壞;
老成步驟后,進入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為160-175g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:麻漿纖維素磺酸酯溶液制備步驟:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的22-26%;進一步提高了α纖維的純度,大幅度的降低了黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本約5-10%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應時間控制30-40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制22-25℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制26-28℃,制成羅布麻粘膠液;二硫化碳與堿纖維素反應過程中,黃化溫度上升,則黃化反應加速,纖維素氧化裂解速度加快,聚合度顯著降低,因此需要控制合適的溫度與時間。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
所述chaps溶液中,加入chaps的量為2-5%;所述去離子水的溫度為60-70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質量的3-6%;所述加入硫脲的量為溶液質量的10-15%。
(2)將動物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;所述動物膠體蛋白粉為乳清蛋白、膨化羽毛粉、動物毛發粉末的一種或幾種;
所述動物膠體蛋白粉體的加入量為步驟(1)chaps溶液質量的15-25%;
所述超聲溶解中,超聲頻率為100-120khz;超聲功率為50-80w;超聲溫度為40-50℃;超聲溶解時間為5-10min;超聲次數2-3次;
所述加入的堿為氫氧化鈉;所述加入堿的量為蛋白粉體質量的20-30%;加入氫氧化鈉的目的可以使制備的蛋白溶解液更好的與羅布麻纖維素磺酸酯溶液相融,達到更好的紡絲效果;同時提高了動物膠體蛋白的溶解速度;
所述保溫時間為20-30min,保溫后制成蛋白溶解液;
采用上述方法制備的蛋白溶解液,保持了蛋白質天然的連接和構象,降低了纖維伸長率,大幅度的縮短蛋白溶解液的制備時間,提高纖維可紡織性,防止噴絲頭阻塞,提高生產效率4-5倍。
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設備,按有效成分計算加入占粘膠中甲種纖維素含量3-10%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經過過濾、脫泡后,進入紡絲工序;所述脫泡采用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過濾采用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑15-25μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑10-15μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為5-10μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;
紡絲液經過曲管、濾器后,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;為了進一步提高制備的蠶絲蛋白復合纖維素纖維的斷裂強度,提高纖維的柔軟度,我們對紡絲浴進行了重新設置;所述紡絲浴分一、二、三浴;
所述一浴組份包括:硫酸70-80g/l、硫酸鈉220-260g/l、一浴溫度30-50℃;一浴后牽伸率為30-35%;
所述二浴組份包括濃度為40-50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為50-60%;二浴溫度為65-75℃;
所述三浴組份包括濃度為10-20g/l的硫酸;三浴后牽伸率為20-30%,三浴溫度為60-70℃;
通過調整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實現了無鋅紡絲,減輕了環保壓力,同時,調整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結構,大幅度的提高了纖維的斷裂強度,提高了制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維的柔軟度;
所述二浴中,最好加入變性劑;所述變性劑為ls-6、hb-652的一種或幾種;
所述變性劑為沈陽浩博實業有限公司生產;所述酸浴中變性劑的濃度為10-25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫為主的沉淀物,減少結垢及噴絲頭堵塞,延長換頭周期,改善可紡性,大幅度的提高纖維的光澤。
由于采用了上述技術方案,本發明達到的技術效果是:
1、本發明制備的纖維素纖維,具有良好的光澤度,纖維中的蛋白質保持了天然的連接和構象,使制備的纖維素纖維,纖維強度高,伸長率低,纖維中的動物膠體蛋白不容易流失;
2、本發明制備的纖維素纖維滿足以下指標:干斷裂強度≥3.5cn/dtex,濕斷裂強度≥2.8cn/dtex,動物膠體蛋白含量≥3%,干斷裂伸長率11-13%,濕斷裂伸長率11-14%,纖度偏差率≤1.5%,線密度偏差率≤±3%,殘硫量≤7mg/100g,疵點≤3mg/100g,倍長纖維≤0.5mg/100mg,長度偏差率≤±2%,白度≥80%;
3、采用本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維制成的面料,根據gb-t20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:振蕩法》的規定,經過國家生態紡織品質量監督檢驗中心對本發明制備的纖維素纖維進行抗菌性能檢測,對金黃色葡萄球菌的抑制率達97.0%-98.3%,對大腸桿菌的抑制率達99.1-99.6%,對白色念珠菌的抑制率達99.2-99.8%;
4、采用本發明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的抗輻射和遠紅外發射性能,采用fz/t64010標準檢測,本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維遠紅外發射率為95.6-99.1%;由于優秀的紅外線發射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉內衣的2.5-3倍,21℃以上透氣性是純棉織物的3.5倍,獨具“冬暖夏爽”的特性;
5、采用本發明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的除螨性能,采用gbt24253-2009標準檢測,本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維除螨率為98.5-99.6%;
6、由于本發明制備的纖維素纖維干斷裂伸長率、濕斷裂伸長率較低,因此,采用本發明的纖維素纖維制成的紗線、面料、衣物,經過洗滌使用后,幾乎不變形,不縮水,具有良好的防變形性;
7、本發明采用羅布麻漿粕,制備的纖維中保留了羅布麻的天然特性,具有抗輻射、遠紅外發射、抗菌、延緩衰老的作用;纖維中含有的動物蛋白,可以起到補充人體氨基酸的作用,制成的纖維光滑,有光澤,同時,使制備的纖維素纖維具有柔軟、細膩的特點,采用該纖維制成的面料,適合作內褲、襪子、家居服、床上用品等貼身面料,也可與棉、滌綸等進行混紡,具有良好的抗菌、抗霉的特性和良好的驅蟲、防螨功能;
8、本發明制備的纖維素纖維抗紫外能力較好,可用來制作貼身抗紫外線內襯等。
具體實施方式
實施例1一種動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機粉碎成濃度位400g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過氧化氫,漿粥升溫后反應30-50min;羅布麻漿粥中過氧化氫的濃度為20g/l;漿粥升溫至50℃;
纖維素活化過程中,加入活化劑dz-01;漿粥中活化劑的濃度為1g/l;活化劑dz-01為淄博聯特生物酶有限公司生產;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為26℃,壓榨倍數為1.6倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度100g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為20℃,浸漬時間為30分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
os-406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7-9,hlb值為17-18,粘度為600-800mpa·s(25℃),表面張力為20-23mn/m;助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:3份os-406、2份二丁基羥基甲苯、3份乙醇、2份碳酸鈉、45份去離子水;
(5)二次壓榨:浸漬完成后,進行二次壓榨,二次壓榨溫度為75℃,壓榨倍數為2.1;
(6)老成:老成溫度28℃,老成時間為2.2小時,控制降聚后的纖維聚合度500;老成步驟后,進入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為160g/l;
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應時間控制30min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制22℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制27℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;chaps溶液中,加入chaps的量為2%;所述去離子水的溫度為60℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質量的3%;所述加入硫脲的量為溶液質量的11%;
(2)將動物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;動物膠體蛋白粉為乳清蛋白;
乳清的加入量為步驟(1)chaps溶液質量的15%;
超聲溶解中,超聲頻率為100khz;超聲功率為50w;超聲溫度為40℃;超聲溶解時間為10min;超聲次數2次;
加入的堿為氫氧化鈉;加入堿的量為蛋白粉體質量的22%;保溫時間為20min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設備,按有效成分計算加入占粘膠中甲種纖維素含量3%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
紡絲液經過過濾、脫泡后,進入紡絲工序;所述脫泡采用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
過濾采用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑15μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑10μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為5μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;紡絲工序中,紡絲浴分一、二、三浴;
一浴組份包括:硫酸70g/l、硫酸鈉225g/l、一浴溫度35℃;一浴后牽伸率為31%;
二浴組份包括濃度為41g/l的硫酸;二浴后牽伸率為51%;二浴溫度為68℃;
所述三浴組份包括濃度為12g/l的硫酸;三浴后牽伸率為23%,三浴溫度為60℃;
二浴中,加入變性劑ls-6;;
所述變性劑為沈陽浩博實業有限公司生產;所述酸浴中變性劑的濃度為10mg/l;
實施例2一種動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機粉碎成濃度位450g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過氧化氫,漿粥升溫后反應35min;羅布麻漿粥中過氧化氫的濃度為24g/l;漿粥升溫至55℃;纖維素活化過程中,加入活化劑dz-01;漿粥中活化劑的濃度為3g/l;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為28℃,壓榨倍數為1.9倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度100-140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為25℃,浸漬時間為35分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的5%;助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
述os-406,ph值7.5,hlb值為17,粘度為650mpa·s(25℃),表面張力為22mn/m;助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:5份os-406、2份二丁基羥基甲苯、5份乙醇、1份碳酸鈉、45份去離子水。
(5)二次壓榨:二次壓榨溫度為76℃,壓榨倍數為2.2;
(6)老成:老成溫度30℃,老成時間為2.8小時,控制降聚后的纖維聚合度500;老成步驟后,進入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;堿液溶液步驟中,堿液的濃度為170g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的23%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應時間控制36min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制24℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制28℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
chaps溶液中,加入chaps的量為3%;所述去離子水的溫度為65℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質量的4%;加入硫脲的量為溶液質量的13%;
(2)將動物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;動物膠體蛋白為膨化羽毛粉;膨化羽毛粉的加入量為步驟(1)chaps溶液質量的20%;
超聲溶解中,超聲頻率為120khz;超聲功率為65w;超聲溫度為45℃;超聲溶解時間為8min;超聲次數2次;
保溫時間為25min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設備,按有效成分計算加入占粘膠中甲種纖維素含量7%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經過過濾、脫泡后,進入紡絲工序;所述脫泡采用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過濾采用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑21μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑10μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為5μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;
紡絲液經過曲管、濾器后,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;紡絲浴分一、二、三浴;
一浴組份包括:硫酸78g/l、硫酸鈉245g/l、一浴溫度40℃;一浴后牽伸率為32%;
二浴組份包括濃度為45g/l的硫酸;二浴后牽伸率為55%;二浴溫度為70℃;
三浴組份包括濃度為15g/l的硫酸;三浴后牽伸率為25%,三浴溫度為66℃;
二浴中,加入變性劑;變性劑為hb-652;
所述變性劑為沈陽浩博實業有限公司生產;所述酸浴中變性劑的濃度為22mg/l;
實施例3一種動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機粉碎成濃度位450g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過氧化氫,漿粥升溫后反應45min;羅布麻漿粥中過氧化氫的濃度為30g/l;漿粥升溫至60℃;纖維素活化過程中,加入活化劑dz-01;漿液中活化劑的濃度為2g/l;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為32℃,壓榨倍數為2.3倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為30℃,浸漬時間為50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的8%;助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
所述os-406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7-9,hlb值為17-18,粘度為600-800mpa·s(25℃),表面張力為20-23mn/m;
助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:6份os-406、3份二丁基羥基甲苯、5份乙醇、2份碳酸鈉、50份去離子水;
(5)二次壓榨:二次壓榨溫度為80℃,壓榨倍數為2.5;
(6)老成:老成溫度32℃,老成時間為3小時,控制降聚后的纖維聚合度600;
老成步驟后,進入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為175g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的6%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應時間控制40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制25℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制28℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
chaps溶液中,加入chaps的量為5%;去離子水的溫度為70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質量的6%;所述加入硫脲的量為溶液質量的13%;
(2)將動物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;所述動物膠體蛋白粉為動物毛發粉末;
動物毛發粉末的加入量為步驟(1)chaps溶液質量的25%;
超聲溶解中,超聲頻率為120khz;超聲功率為80w;超聲溫度為50℃;超聲溶解時間為10min;超聲次數3次;
加入的堿為氫氧化鈉;所述加入堿的量為蛋白粉體質量的30%;所述保溫時間為30min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設備,按有效成分計算加入占粘膠中甲種纖維素含量10%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經過過濾、脫泡后,進入紡絲工序;所述脫泡采用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過濾采用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑15μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑15μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為10μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;
紡絲液經過曲管、濾器后,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;紡絲浴分一、二、三浴;
一浴組份包括:硫酸80g/l、硫酸鈉260g/l、一浴溫度50℃;一浴后牽伸率為35%;
二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為60%;二浴溫度為75℃;
三浴組份包括濃度為20g/l的硫酸;三浴后牽伸率為30%,三浴溫度為60℃;
二浴中,加入變性劑;變性劑為ls-6、hb-652的混合物;所述變性劑中ls-6、hb-652的質量比為1.2:2;
酸浴中變性劑的濃度為25mg/l。
對比例4一種動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機粉碎成濃度位450g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過氧化氫,漿粥升溫后反應45min;羅布麻漿粥中過氧化氫的濃度為30g/l;漿粥升溫至60℃;纖維素活化過程中,加入活化劑dz-01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為32℃,壓榨倍數為2.3倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為30℃,浸漬時間為50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
(5)二次壓榨:二次壓榨溫度為80℃,壓榨倍數為2.5;
(6)老成:老成溫度32℃,老成時間為3小時,控制降聚后的纖維聚合度600;
老成步驟后,進入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為175g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的6%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應時間控制40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制25℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制28℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
chaps溶液中,加入chaps的量為5%;去離子水的溫度為70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質量的6%;所述加入硫脲的量為溶液質量的13%;
(2)將動物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;所述動物膠體蛋白粉為動物毛發粉末;
動物毛發粉末的加入量為步驟(1)chaps溶液質量的25%;
超聲溶解中,超聲頻率為120khz;超聲功率為80w;超聲溫度為50℃;超聲溶解時間為10min;超聲次數3次;
加入的堿為氫氧化鈉;所述加入堿的量為蛋白粉體質量的30%;所述保溫時間為30min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設備,按有效成分計算加入占粘膠中甲種纖維素含量10%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經過過濾、脫泡后,進入紡絲工序;所述脫泡采用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過濾采用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑15μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑15μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為10μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;
紡絲液經過曲管、濾器后,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;紡絲浴分一、二、三浴;
一浴組份包括:硫酸80g/l、硫酸鈉260g/l、一浴溫度50℃;一浴后牽伸率為35%;
二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為60%;二浴溫度為75℃;
三浴組份包括濃度為20g/l的硫酸;三浴后牽伸率為30%,三浴溫度為60℃;
二浴中,加入變性劑;變性劑為ls-6、hb-652的混合物;所述變性劑中ls-6、hb-652的質量比為1.2:2;
酸浴中變性劑的濃度為25mg/l。
對比例5一種動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機粉碎成濃度位450g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過氧化氫,漿粥升溫后反應45min;羅布麻漿粥中過氧化氫的濃度為30g/l;漿粥升溫至60℃;纖維素活化過程中,加入活化劑dz-01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為32℃,壓榨倍數為2.3倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為30℃,浸漬時間為50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的8%;助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
所述os-406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7-9,hlb值為17-18,粘度為600-800mpa·s(25℃),表面張力為20-23mn/m;
助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:6份os-406、3份二丁基羥基甲苯、5份乙醇、2份碳酸鈉、50份去離子水;
(5)二次壓榨:二次壓榨溫度為80℃,壓榨倍數為2.5;
(6)老成:老成溫度32℃,老成時間為3小時,控制降聚后的纖維聚合度600;
老成步驟后,進入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為175g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的6%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應時間控制40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制25℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制28℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
chaps溶液中,加入chaps的量為5%;去離子水的溫度為70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質量的6%;所述加入硫脲的量為溶液質量的13%;
(2)將動物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;所述動物膠體蛋白粉為動物毛發粉末;
動物毛發粉末的加入量為步驟(1)chaps溶液質量的25%;
超聲溶解中,超聲頻率為120khz;超聲功率為80w;超聲溫度為50℃;超聲溶解時間為10min;超聲次數3次;
加入的堿為氫氧化鈉;所述加入堿的量為蛋白粉體質量的30%;所述保溫時間為30min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設備,按有效成分計算加入占粘膠中甲種纖維素含量10%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經過過濾、脫泡后,進入紡絲工序;所述脫泡采用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過濾采用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑15μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑15μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為10μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;
紡絲液經過曲管、濾器后,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;紡絲浴組份包括:硫酸80g/l、硫酸鈉260g/l、一浴溫度50℃;牽伸率為35%。
本發明實施例1-3與對比例4、5制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維,相關指標檢測如下,具體見表1
表1
由表1可以看出,本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維干斷裂強度≥3.5cn/dtex,濕斷裂強度≥2.8cn/dtex,干斷裂伸長率11-13%,濕斷裂伸長率11-14%;采用本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維制成的面料,根據gb-t20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:振蕩法》的規定,經過國家生態紡織品質量監督檢驗中心對本發明制備的纖維素纖維進行抗菌性能檢測,對金黃色葡萄球菌的抑制率達97.0%-98.3%,對大腸桿菌的抑制率達99.1-99.6%,對白色念珠菌的抑制率達99.2-99.8%;
采用本發明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的抗輻射和遠紅外發射性能,采用fz/t64010標準檢測,本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維遠紅外發射率為95.6-99.1%;由于優秀的紅外線發射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉內衣的2.5-3倍,21℃以上透氣性是純棉織物的3.5倍,獨具“冬暖夏爽”的特性;
采用本發明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的除螨性能,采用gbt24253-2009標準檢測,本發明制備的動物膠體蛋白復合羅布麻纖維素纖維除螨率為98.5-99.6%;
實施例3為本發明最佳實施例;
同時,對比例4為采用采用實施例3的基本工藝,只改變浸漬步驟:不加入助劑液,由表1可以看出,其對本發明制備的纖維素纖維的抗菌性能、遠紅外發射率及防螨性能都具有較大影響;
對比例5也是采用實施例3的基本工藝,只改變三次紡絲浴份方式:采用一次紡絲浴進行凝固,由表1可以看出,對比例5制備的纖維素纖維干斷裂強度及干、濕斷裂伸長率都產生了較大的變化。
最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明,盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。