本發明屬于氣敏傳感器技術領域,具體涉及一種zno納米纖維氣敏材料的制備方法。
背景技術:
近年來,氣體在使用、運輸、和生產的過程中經常會發生泄露事故,并會引起一系列的爆炸、火災,而這些氣體大部分是具有毒有害,且易燃易爆,而這些氣體主要是科技水平的發展、工業生產的進步、以及生產規模的逐步擴大、產品種類的不斷增加產生的,也會對大氣造成嚴重的污染,或使人中毒等,這些氣體存在許多潛在的危險,輕則危害人類的財產安全,重則危害人類的人身安全。同時隨著生活水平的不斷提高,液化氣和天然氣己經普遍存在于日常生活中。但是,由于液化氣和天然氣泄露而引起火災、中毒甚至是爆炸等事件日益增加。人類自身對有毒有害氣體定量的判斷能力是有限的,在人體還沒有感覺到的時候,危險就己經發生了。因此,需要檢測環境中是否存在有毒有害氣,這就需要精確的測量氣體濃度和氣體種類的設備儀器。
zno是一種寬禁帶、直接帶隙ⅱ-ⅵ族化合物半導體,它的禁帶寬度為3.37ev,在室溫下,它的激子結合能可達60mev,具有優良的電學、光學、壓電和氣敏等性能,被廣泛應用于許多重要領域。
技術實現要素:
解決的技術問題:本發明的目的是提供一種zno納米纖維氣敏材料的制備方法,所得氣敏材料對丙酮和h2s都具有較高的靈敏度。
技術方案:一種zno納米纖維氣敏材料的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將pva8-12份加至去離子水100份中,溶脹,再加入海藻酸鈉0.5-1.2份、檸檬酸0.2-0.5份、葡萄糖0.1-0.6份,加熱至80-90℃,保溫4-6h,得到基體液;
步驟2,以重量份計,將c4h6o4zn·2h2o10-20份、la(no3)3·6h2o3-5份、ce(no3)3·6h2o1-4份加至步驟1所得基體液中,加熱至50-60℃,保溫30-40min,邊攪拌邊滴加無水乙醇2-8份,得到紡絲液;
步驟3,將步驟2所得紡絲液進行靜電紡絲,收集纖維;
步驟4,將步驟3所得纖維置于真空管式爐中燒結,即得。
進一步地,步驟1中還加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉0.1-0.3份。
進一步地,步驟1中溶脹條件為30-40℃、12-24h。
進一步地,步驟2中攪拌速度為100-200rpm。
進一步地,步驟3中靜電紡絲的電壓為8-12kv、接收距離為10-15cm。
進一步地,步驟4中燒結溫度為600-650℃、時間為2-4h。
有益效果:本發明的zno納米纖維氣敏材料對丙酮和h2s都具有較高的靈敏度,響應和恢復時間較快。
具體實施方式
實施例1
一種zno納米纖維氣敏材料的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將pva8份加至去離子水100份中,溶脹,再加入海藻酸鈉0.5份、檸檬酸0.2份、葡萄糖0.1份,加熱至80℃,保溫6h,得到基體液;
步驟2,以重量份計,將c4h6o4zn·2h2o10份、la(no3)3·6h2o3份、ce(no3)3·6h2o1份加至步驟1所得基體液中,加熱至50℃,保溫40min,邊攪拌邊滴加無水乙醇2份,得到紡絲液;
步驟3,將步驟2所得紡絲液進行靜電紡絲,收集纖維;
步驟4,將步驟3所得纖維置于真空管式爐中燒結,即得。
其中,步驟1中還加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉0.1份,溶脹條件為30℃、24h。
步驟2中攪拌速度為100rpm。
步驟3中靜電紡絲的電壓為8kv、接收距離為15cm。
步驟4中燒結溫度為600℃、時間為4h。
所得氣敏材料在200-450℃工作范圍內,對1000ppm丙酮蒸汽的靈敏度在300℃時達到最大,可達45ra/rg;在250-450℃工作范圍內,對10ppmh2s的靈敏度在400℃時達到最大,可達13ra/rg。
實施例2
一種zno納米纖維氣敏材料的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將pva9份加至去離子水100份中,溶脹,再加入海藻酸鈉0.7份、檸檬酸0.3份、葡萄糖0.2份,加熱至85℃,保溫6h,得到基體液;
步驟2,以重量份計,將c4h6o4zn·2h2o13份、la(no3)3·6h2o4份、ce(no3)3·6h2o2份加至步驟1所得基體液中,加熱至55℃,保溫40min,邊攪拌邊滴加無水乙醇4份,得到紡絲液;
步驟3,將步驟2所得紡絲液進行靜電紡絲,收集纖維;
步驟4,將步驟3所得纖維置于真空管式爐中燒結,即得。
其中,步驟1中還加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉0.2份,溶脹條件為35℃、20h。
步驟2中攪拌速度為150rpm。
步驟3中靜電紡絲的電壓為10kv、接收距離為15cm。
步驟4中燒結溫度為600℃、時間為4h。
所得氣敏材料在200-450℃工作范圍內,對1000ppm丙酮蒸汽的靈敏度在300℃時達到最大,可達47ra/rg;在250-450℃工作范圍內,對10ppmh2s的靈敏度在400℃時達到最大,可達12ra/rg。
實施例3
一種zno納米纖維氣敏材料的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將pva10份加至去離子水100份中,溶脹,再加入海藻酸鈉0.9份、檸檬酸0.4份、葡萄糖0.3份,加熱至80℃,保溫6h,得到基體液;
步驟2,以重量份計,將c4h6o4zn·2h2o17份、la(no3)3·6h2o4份、ce(no3)3·6h2o3份加至步驟1所得基體液中,加熱至50℃,保溫40min,邊攪拌邊滴加無水乙醇2份,得到紡絲液;
步驟3,將步驟2所得紡絲液進行靜電紡絲,收集纖維;
步驟4,將步驟3所得纖維置于真空管式爐中燒結,即得。
其中,步驟1中還加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉0.2份,溶脹條件為30℃、24h。
步驟2中攪拌速度為100rpm。
步驟3中靜電紡絲的電壓為8kv、接收距離為15cm。
步驟4中燒結溫度為600℃、時間為4h。
所得氣敏材料在200-450℃工作范圍內,對1000ppm丙酮蒸汽的靈敏度在300℃時達到最大,可達42ra/rg;在250-450℃工作范圍內,對10ppmh2s的靈敏度在400℃時達到最大,可達15ra/rg。
實施例4
一種zno納米纖維氣敏材料的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將pva12份加至去離子水100份中,溶脹,再加入海藻酸鈉1.2份、檸檬酸0.5份、葡萄糖0.6份,加熱至90℃,保溫4h,得到基體液;
步驟2,以重量份計,將c4h6o4zn·2h2o20份、la(no3)3·6h2o5份、ce(no3)3·6h2o4份加至步驟1所得基體液中,加熱至60℃,保溫30min,邊攪拌邊滴加無水乙醇2份,得到紡絲液;
步驟3,將步驟2所得紡絲液進行靜電紡絲,收集纖維;
步驟4,將步驟3所得纖維置于真空管式爐中燒結,即得。
其中,步驟1中還加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉0.3份,溶脹條件為40℃、12h。
步驟2中攪拌速度為200rpm。
步驟3中靜電紡絲的電壓為12kv、接收距離為10cm。
步驟4中燒結溫度為650℃、時間為2h。
所得氣敏材料在200-450℃工作范圍內,對1000ppm丙酮蒸汽的靈敏度在300℃時達到最大,可達46ra/rg;在250-450℃工作范圍內,對10ppmh2s的靈敏度在400℃時達到最大,可達17ra/rg。