本發(fā)明屬于功能性纖維材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種驅(qū)蚊功能性氨綸的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科技的發(fā)展，人們在享受氨綸給大眾帶來舒適，回彈等優(yōu)良特性的同時，會追求其更多的價值特性。通過氨綸改性，就可以使氨綸達到不同的功能需求，因此越來越多的人注意到氨綸功能化研究的市場應(yīng)用前景。近年來，很多野外作業(yè)的項目如軍事野外訓(xùn)練、夏季垂釣以及夏季室內(nèi)防蚊蟲等需要，驅(qū)蚊型聚氨酯及其纖維的研發(fā)正受到關(guān)注，產(chǎn)品的市場應(yīng)用非常廣闊。
而現(xiàn)在常見的幾種驅(qū)蚊織料的制備工藝，都或多或少存在一些缺陷。涂浸法中，一般涂浸法方法藥效持久性差(祝永志.中草藥保健織物的開發(fā)和生產(chǎn)工藝[c]//首屆中國功能性家用紡織品論壇.2004:22-24)，而微膠囊法，微膠囊法制備較為復(fù)雜，需要考慮預(yù)聚體和擴鏈劑等與驅(qū)蚊劑互相反應(yīng)，使有效的驅(qū)蚊成分失活，另外此法對微膠囊壁材厚度選擇要求性還高，其材料及微膠囊的大小都會嚴重地影響紡絲工藝(趙家森,周秀會,王兵.新型功能纖維—芳香纖維的發(fā)展現(xiàn)狀[j].天津工業(yè)大學(xué)學(xué)報,1997(2):86-89.)。共混熔融紡絲法對驅(qū)蚊劑的要求也很高，達到要求的驅(qū)蚊劑種類有限，且高溫可能會導(dǎo)致驅(qū)蚊劑組分分解，變質(zhì)(關(guān)宇光,郭永林等.驅(qū)蚊丙綸長絲的研制[j].金山油化纖,2003,22(1):7-10)。針對以上問題，需要開發(fā)出一種新的驅(qū)蚊織料的制備方式，改善生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品性能。
利用β-環(huán)糊精內(nèi)疏水的空腔結(jié)構(gòu)，包合驅(qū)蚊劑艾葉精油，因為其空腔尺寸和結(jié)構(gòu)與艾葉精油的主要化學(xué)成分相適應(yīng)，制成驅(qū)蚊包合物“微膠囊”，環(huán)糊精本身為純天然綠色淀粉，不會擔心傳統(tǒng)微膠囊制備難，甲醛等問題。并且方成圓(方成圓,徐璞,陳大俊.β-環(huán)糊精/聚氨酯共混膜的制備與性能[c]//上海市化學(xué)化工學(xué)會2011年度學(xué)術(shù)年會.2011.)等人已經(jīng)充分證明環(huán)糊精分子在聚氨酯中分散性良好，而且環(huán)糊精的加入可以很好地提升聚氨酯樹脂的力學(xué)性能，通過環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)特性來改進驅(qū)蚊藥劑在聚氨酯纖維中的分散性，增強聚氨酯的功能性，拓寬應(yīng)用市場。
并且從加工工藝的角度考慮，氨綸主要采用溶液干法紡絲工藝，干法紡絲液的攪拌溫度在60℃左右，在這個溫度周圍，驅(qū)蚊藥劑仍能維持穩(wěn)定，環(huán)糊精包合物也呈穩(wěn)定狀態(tài)。雖然干法溶液紡絲在噴絲環(huán)節(jié)，紡絲甬道的溫度較高，但是紡絲液在甬道停留的時間極短，所以包合物在這個環(huán)節(jié)的損失量也較少。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
技術(shù)問題：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種基于溶液干法紡絲工藝的驅(qū)蚊氨綸的制備方法，本發(fā)明制備的驅(qū)蚊氨綸具有較好的熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能和蚊蟲驅(qū)避效果。
技術(shù)方案：本發(fā)明的一種驅(qū)蚊氨綸的制備方法包括以下步驟：
步驟1.在去離子水中加入環(huán)糊精，攪拌至完全溶解再滴加入艾葉精油充分攪拌混合，形成環(huán)糊精-艾葉精油復(fù)合物；
步驟2.將步驟1制備的復(fù)合物冷藏，靜置沉淀、抽濾、加無水酒精洗滌附在環(huán)糊精表面未包合的多余艾葉精油，得到環(huán)糊精-艾葉精油包合物；
步驟3.將步驟2制備的環(huán)糊精-艾葉精油包合物在二甲基乙酰胺dmac中溶解均勻，并將其加入到氨綸紡絲原液中，得到驅(qū)蚊氨綸紡絲原液，經(jīng)過熟化、過濾、脫泡后，進行干法紡絲，即可得到驅(qū)蚊氨綸。
其中：
所述步驟1中的環(huán)糊精為β-環(huán)糊精。
所述步驟1中添加的艾葉精油與環(huán)糊精的體質(zhì)比ml/g為：艾葉精油體積：環(huán)糊精質(zhì)量＝1:2-1:6。
所述步驟1中完全溶解的條件為：45℃-60℃條件下，機械攪拌0.5h-2h。
所述步驟1中，環(huán)糊精的質(zhì)量與去離子水的質(zhì)量比例為(40-60)mg/g。
所述步驟3中，氨綸紡絲原液的固含量(除溶劑二甲基乙酰胺外的物質(zhì))為30-40％，驅(qū)蚊氨綸紡絲原液的固含量為25％-35％。
所述步驟3中環(huán)糊精-艾葉精油包合物在驅(qū)蚊氨綸紡絲原液中的質(zhì)量為：0.1％—10％。
所述步驟3中驅(qū)蚊氨綸紡絲原液在20℃溫度條件下粘度為4000-15000泊。
所述步驟3中的干法紡絲，其要求為：紡絲甬道為方形或圓形甬道，保護氣體為空氣或氮氣，甬道中氣體溫度為220℃～320℃，紡絲速度為800-1000米/分。
有益效果：本發(fā)明制備的驅(qū)蚊氨綸材料的驅(qū)蚊效果能夠達到良好級別，具有良好的力學(xué)性能和較好的熱穩(wěn)定性。本發(fā)明方法簡單易控制，可克服其他驅(qū)蚊纖維制備過程中，制備困難，設(shè)備復(fù)雜等問題的同時，有效解決一般驅(qū)蚊織物有效時間短，藥物釋放快的問題。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明進一步說明：
實施例1
(1)將200gβ-環(huán)糊精加入到45℃的3000ml的去離子水中，攪拌溶解完全后，緩慢滴入33ml的艾葉精油，充分攪拌混合2h，形成β-環(huán)糊精-艾葉精油復(fù)合物；
(2)靜置、冷藏沉淀24h、過濾、洗滌，真空干燥后得到β-環(huán)糊精-艾葉精油包合物；
(3)將200g包合物粉末加進2kg的dmac中攪拌溶解得到包合物溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)至30kg左右的固含量為32％的聚氨酯紡絲原液中，經(jīng)熟化、過濾、脫泡后，進行干法紡絲，甬道中的氣體溫度為250℃，紡絲速度為800米/分，得到40d的驅(qū)蚊氨綸。
實施例2
(1)將200gβ-環(huán)糊精加入到50℃的5000ml的去離子水中，攪拌溶解完全后，緩慢滴入100ml的艾葉精油，充分攪拌混合2h，形成β-環(huán)糊精-艾葉精油復(fù)合物；
(2)靜置、冷藏沉淀24h、過濾、洗滌，真空干燥后得到β-環(huán)糊精-艾葉精油包合物；
(3)將220g包合物粉末加進2kg的dmac中攪拌溶解得到包合物溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)至30kg左右的固含量為33％的聚氨酯紡絲原液中，經(jīng)熟化、過濾、脫泡后，進行干法紡絲，甬道中的氣體溫度為250℃，紡絲速度為800米/分，得到40d的驅(qū)蚊氨綸。
實施例3
(1)將200gβ-環(huán)糊精加入到55℃的4000ml的去離子水中，攪拌溶解完全后，緩慢滴入50ml的艾葉精油，充分攪拌混合1h，形成β-環(huán)糊精-艾葉精油復(fù)合物；
(2)靜置、冷藏沉淀24h、過濾、洗滌，真空干燥后得到β-環(huán)糊精/艾葉精油包合物；
(3)將180g包合物粉末加進2kg的dmac中攪拌溶解得到包合物溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)至30kg左右的固含量為35％的聚氨酯紡絲原液中，經(jīng)熟化、過濾、脫泡后，進行干法紡絲，甬道中的氣體溫度為250℃，紡絲速度為800米/分，得到40d的驅(qū)蚊氨綸。
實施例4
(1)將200gβ-環(huán)糊精加入到60℃的4000ml的去離子水中，攪拌溶解完全后，緩慢滴入70ml的艾葉精油，充分攪拌混合2h，形成β-環(huán)糊精-艾葉精油復(fù)合物；
(2)靜置、冷藏沉淀24h、過濾、洗滌，真空干燥后得到β-環(huán)糊精-艾葉精油包合物；
(3)將200g包合物粉末加進2kg的dmac中攪拌溶解得到包合物溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)至30kg左右的固含量為33％的聚氨酯漿液中，經(jīng)熟化、過濾、脫泡后，進行干法紡絲，甬道中的氣體溫度為250℃，紡絲速度為800米/分，得到40d的驅(qū)蚊氨綸。
實施例5
(1)將220gβ-環(huán)糊精加入到50℃的5000ml的去離子水中，攪拌溶解完全后，緩慢滴入37ml的艾葉精油，充分攪拌混合2h，形成β-環(huán)糊精-艾葉精油復(fù)合物；
(2)靜置、冷藏沉淀24h、過濾、洗滌，真空干燥后得到β-環(huán)糊精-艾葉精油包合物；
(3)將190g包合物粉末加進2kg的dmac中攪拌溶解得到包合物溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)至30kg左右固含量為35％的聚氨酯漿液中，經(jīng)熟化、過濾、脫泡后，進行干法紡絲，甬道中的氣體溫度為250℃，紡絲速度為800米/分，得到40d的驅(qū)蚊氨綸。
實施例6
(1)將250gβ-環(huán)糊精加入到45℃的5000ml的去離子水中，攪拌溶解完全后，緩慢滴入50ml的艾葉精油，充分攪拌混合1.5h，形成β-環(huán)糊精-艾葉精油復(fù)合物；
(2)靜置、冷藏沉淀24h、過濾、洗滌，真空干燥后得到β-環(huán)糊精-艾葉精油包合物；
(3)將220g包合物粉末加進2kg的dmac中攪拌溶解得到包合物溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)至30kg左右固含量為30％的聚氨酯漿液中，經(jīng)熟化、過濾、脫泡后，進行干法紡絲，甬道中的氣體溫度為250℃，紡絲速度為800米/分，得到40d的驅(qū)蚊氨綸。
對比例
將10kg固含量為35％的氨酯紡絲原液，經(jīng)熟化、過濾、脫泡以后，進行干法紡絲，甬道中氣體溫度為250℃，紡絲速度為800米/分，得到40d的聚氨酯彈性纖維。
表1各實施例和比較例中纖維的相關(guān)性能