本發明屬于差別化纖維技術領域，具體涉及一種高收縮纖維的制備方法。
背景技術：
高收縮纖維是一類沸水收縮率高于35％的聚酯纖維，高收縮滌綸纖維在紡織產品中的用途十分廣泛，可與其他纖維混纖或交織，織成的織物具有獨特的風格。其滌綸仿毛織物、泡泡紗和高花皺、合成皮革、仿鹿皮或桃皮絨織物以及汽車織物等領域都有非常廣泛的應用。
高收縮纖維一般可以通過物理方法或化學方法制得，其中化學方法是聚酯樹脂的生產過程中引人第三單體，經熔體紡絲和二次拉伸后，可制得高收縮共聚酯纖維第三單體的加入可以降低大分子內旋活化能，提高拉伸時的高彈形變量，降低結晶速率和結晶度，使分子鏈處在高取向及結晶較弱的結構狀態下，在熱或熱溶劑作用時，大分子的應力松弛，分子間次價鍵的結合力舒展，致使分子鏈由高序態轉變為低序態，產生熱收縮效應，從而使纖維具有較大的潛在收縮率。物理方法是利用常規滌綸母粒，改變纖維的紡絲、拉伸和后處理等工藝,如采用低溫、低倍拉伸和低溫定型工藝，使纖維具有適當取向而不結晶或極少結晶，可制得沸水收縮率為35％-50％的高收縮滌綸纖維。
化學方法存在著工藝復雜，費時費力，生產成本高，等缺點，而物理改性方法簡單方便，陳本較低，容易推廣，是目前生產高收縮纖維的主流方法，但是也存在著纖維機械性能較差，起毛起球等級較低，手感發硬等缺點。
技術實現要素：
解決的技術問題：本發明的目的是為了克服現有技術的不足，通過將石墨烯和相容劑與聚酯母粒進行共混預分散，后將分散后的母粒與基礎母粒共混后紡絲，通過低溫牽伸的方法制成性能較好的高收縮滌綸纖維。
技術方案：一種高收縮纖維的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，石墨烯的預分散：將相容劑、石墨烯材料和PET母粒混合后在雙螺桿機進行熔融共混，制得石墨烯功能母粒；
步驟2，高收縮纖維的制備：將石墨烯功能母粒與PET母粒混合后通過雙螺桿機進行熔融共混紡；
步驟3，高收縮纖維的牽伸后整理：將紡絲得到的纖維進行冷卻、烘干、上油、熱水牽伸、烘干定型、網絡、卷繞的工序后得到成品纖維。
進一步地，所述石墨烯材料選自常規石墨烯、氧化石墨烯或石墨烯衍生物。
進一步地，所述石墨烯材料的厚度小于100nm。
進一步地，步驟1中所述石墨烯材料、相容劑和PET母粒的質量比為1:1:10～20。
進一步地，所述相容劑為聚乙烯接枝馬來酸酐或乙烯-辛烯共聚物接枝馬來酸酐。
進一步地，步驟2中所述石墨烯功能母粒與PET母粒的質量比為1:10～20。
進一步地，步驟2中紡絲溫度為270℃～290℃，紡絲速度為4500～5000m/min。
進一步地，步驟3中所述的冷卻方式為風冷，風速為0.3～0.5m/s。
進一步地，步驟3中所述的牽伸溫度為70～90℃，牽伸倍數2.2～3.0。
有益效果：本發明將石墨烯材料加入到滌綸聚酯纖維中制成高收縮聚酯纖維，并加入相容劑，提升石墨烯和PET之間的相容性，得到合金纖維；石墨烯的加入可改善高收縮纖維的機械性能，同時石墨烯的柔性鏈結構也可進一步提升纖維收縮性能。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對發明作進一步詳細說明。但本領域技術人員將會理解下列實施例僅用于說明本發明，而不應視為限定本發明的范圍。
本發明提供一種高收縮纖維的制備方法，通過將石墨烯、相容劑與PET母粒預分散后制得石墨烯功能母粒，再將石墨烯功能母粒與PET母粒均勻混合后進行共混熔融紡絲，制成具有性能較好的高收縮滌綸聚酯纖維。
石墨烯是一種新型的二維納米碳材料，具有優異的機械性能、電性能和熱性能等，是聚合物納米復合材料的理想填料。本發明將石墨烯(包括常規石墨烯和氧化石墨烯)和相容劑混合后與對苯二甲酸乙二醇脂(PET)進行熔融共混，制得功能母粒。相容劑是一類能夠降低極性高分子和非極性高分子之間的相容性的物質，分子結構中通常含有極性基團和非極性基團，本發明發現通過加入相容劑可以有效地降低石墨烯(非極性)與基礎母粒(極性)之間界面張力，提升石墨烯在基礎母粒中的分散效果。
本發明通過物理改性的方法即低溫、低倍、高速拉伸和低溫定型工藝制備滌綸高收縮纖維。纖維在低溫烘干是指纖維在低于玻璃化溫度(Tg)的條件下牽伸，纖維大分子鏈結晶成核速度降低，不利于結晶，以降低纖維大分子鏈的結晶度，有利于提高纖維的收縮率。低倍高速牽伸是指在牽伸倍數較低和牽伸速度較高的條件下對纖維進行牽伸，在此條件下纖維能夠獲得更高的取向度，從而有利于提高纖維的收縮效果。在該方法工藝簡單，操作方便，但是存在著纖維強力較差，起毛起球性能差、染色性能差的特點。本發明通過加石墨烯材料，利用石墨烯片層網狀結構與PET大分子鏈形成類似復合材料的結構，即合金纖維，同時加入聚乙烯接枝馬來酸酐或乙烯-辛烯共聚物接枝馬來酸酐等相容劑來降低石墨烯與滌綸大分子鏈之間的界面張力，提升二者的相容性，來實現改善高收縮滌綸纖維的機械性能的目的。同時向高收縮纖維中加入石墨烯，石墨烯的柔性鏈結構可進一步提升纖維的沸水收縮率，使纖維的收縮性能更加穩定。
實施例1
1、功能母粒的制備
首先將PET基礎母粒在120℃的條件下烘干5h，保證母粒的含水率在0.4％以下；同時將石墨烯在80℃的條件烘干2h，去除水分。后將石墨烯、相容劑聚乙烯接枝馬來酸酐和PET母粒按照質量比為1:1:10的比例通過雙螺桿擠出機混合擠出，經冷卻、造粒后得到負離子功能母粒。
2、高收縮纖維的制備：
將PET母粒在120℃的條件下烘干5h，保證母粒的含水率在0.4％以下；然后將功能母粒、PET母粒按照質量比為1：10的比例在雙螺桿機上進行熔融共混紡絲，紡絲溫度280℃，紡絲速度4600m/min。
3、高收縮纖維的后整理
將紡絲得到的高收縮纖維進行風冷冷卻，風速0.3～0.5m/s，牽伸倍數為2.3，牽伸溫度為80℃，后經過烘干、網絡、上油、卷繞等工序后最終得到成品纖維。
經檢測，該實施例所制備的高收縮纖維的規格為FDY75D24F，強度為4.92cN/dtex。
實施例2
1、功能母粒的制備
首先將PET基礎母粒在120℃的條件下烘干5h，保證母粒的含水率在0.4％以下；同時將石墨烯在80℃的條件烘干2h，去除水分。后將石墨烯、相容劑聚乙烯接枝馬來酸酐和PET母粒按照質量比為1:1:15的比例通過雙螺桿擠出機混合擠出，經冷卻、造粒后得到負離子功能母粒。
2、高收縮纖維的制備：
將PET母粒在120℃的條件下烘干5h，保證母粒的含水率在0.4％以下；然后將功能母粒、PET母粒按照質量比為1：15的比例在雙螺桿機上進行熔融共混紡絲，紡絲溫度285℃，紡絲速度4800m/min。
3、高收縮纖維的后整理
將紡絲得到的高收縮纖維進行風冷冷卻，風速0.3～0.5m/s，牽伸倍數為2.5，牽伸溫度為85℃，后經過烘干、網絡、上油、卷繞等工序后最終得到成品纖維。
經檢測，該實施例所制備的高收縮纖維的規格為FDY75D24F，強度為4.78cN/dtex。
實施例3
1、功能母粒的制備
首先將PET基礎母粒在120℃的條件下烘干5h，保證母粒的含水率在0.4％以下；同時將石墨烯在80℃的條件烘干2h，去除水分。后將石墨烯、相容劑聚乙烯接枝馬來酸酐和PET母粒按照質量比為1:1:20的比例通過雙螺桿擠出機混合擠出，經冷卻、造粒后得到負離子功能母粒。
2、高收縮纖維的制備：
將PET母粒在120℃的條件下烘干5h，保證母粒的含水率在0.4％以下；然后將功能母粒、PET母粒按照質量比為1：20的比例在雙螺桿機上進行熔融共混紡絲，紡絲溫度280℃，紡絲速度5000m/min。
3、高收縮纖維的后整理
將紡絲得到的高收縮纖維進行風冷冷卻，風速0.3～0.5m/s，牽伸倍數為2.8，牽伸溫度為90℃，后經過烘干、網絡、上油、卷繞等工序后最終得到成品纖維。
經檢測，該實施例所制備的高收縮纖維的規格為FDY75D24F，強度為4.53cN/dtex。
對照例1
與實施例1的區別在于不加入相容劑。
對照例2
與實施例1的區別在于不加入石墨烯。
對照例3
與實施例1的區別在于不加入相容劑，不加入石墨烯，并采取常規的牽伸工藝。
纖維的斷裂強度、斷裂伸長和變異系數測試依據“GB/T 14337-2008化學纖維短纖維拉伸性能試驗方法”執行。
由上表可以看出：滌綸纖維在低溫、低倍、高速拉伸條件下加工成型后，纖維的沸水收縮率大幅度提升，有明顯的高收縮效果；石墨烯和相容劑的加入可進一步提升纖維的收縮性能，原因是石墨烯的網狀柔性鏈結構使得纖維大分子鏈的彈性更加，收縮性更好，同時石墨烯結構與PET大分子鏈之間形成類似復合材料的結構，改善纖維的機械性能；此外，相容劑的加入降低了石墨烯結構和PET大分子之間的表面張力，增加二者的相容性，實現進一步改善纖維機械性能的目的。