本發明公開了一種醫用敷料用海藻酸鈉纖維的制備方法，屬于海藻酸鈉纖維制備技術領域。
背景技術：
海藻酸鈉為白色或淡黃色粉末，幾乎無臭無味，易溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿等；吸濕性強，持水性能好；低熱無毒，可生物降解；其穩定性在pH為6～11時較好，低于6時形成海藻酸凝膠，不溶于水；粘度在7時最大，但隨溫度的升高而顯著下降；海藻酸鈉中含有游離的羧基，性質活潑，具有很高的離子交換功能。在海藻酸鈉水溶液中加入鈣離子等二價陽離子后，海藻酸鈉中的鈉離子與二價陽離子發生離子交換反應，形成離子交聯水凝膠。
海藻纖維在紡織方面的主要用途是制備創傷被覆材料，1980年以來，英國的醫用敷料行業首先在世界上推廣由海藻纖維制成的醫用敷料，之后海藻紗布廣泛地應用于西方醫療界，而且許多臨川研究證明了這種紗布的優越性能。
但是傳統海藻酸鈉纖維質地硬脆，斷裂伸長率較低，在加工和使用過程中易發生斷裂，影響了纖維的應用和工業化生產，大大限制了海藻酸鈉纖維的使用范圍。
技術實現要素：
本發明主要解決的技術問題是：針對傳統醫用敷料所用海藻酸鈉纖維在使用過程中出現的質地硬脆，斷裂伸長率較低，在加工和使用過程中易發生斷裂，影響了纖維的應用和工業化生產的問題，提供了一種醫用敷料用海藻酸鈉纖維的制備方法，本發明首先以新鮮海帶為原料，切碎后用氫氧化鈉溶液浸泡，使海帶內部纖維溶脹，再經加熱保壓后，瞬時泄壓，使海帶細胞組織破裂，釋放有效成分，再經鹽酸調節pH后超聲處理，利用超聲波的空化作用使有效成分進一步釋放，再加入氯化鈣使其發生離子交換反應而沉淀，再用氯化鈉溶液使沉淀溶解后，用乙醇為沉淀劑，使有效成分得以精制，經過濾干燥后與小麥谷朊粉、桃膠按比例共混改性，最后經紡絲凝固干燥得到醫用敷料用海藻酸鈉纖維。本發明利用自行制備的高純度海藻酸鈉與谷朊粉等共混改性，提高海藻酸鈉纖維的韌性，使其斷裂伸長率得以提高，拓寬了海藻酸鈉纖維的使用范圍。
為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：
（1）稱取300～500g新鮮海帶，經人工用去離子水反復清洗3～5次，隨后將海帶切割成長為2～4cm，寬為1～3cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有1～2L質量分數為3～5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡6～8h，過濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有600～800mL去離子水的反應釜中，再將反應釜密封，加熱升溫，直至反應釜內壓力達4.5～5.6MPa，保壓15～20min；
（2）待保壓結束，打開反應釜底部出料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內物料轉入燒杯中，再加入200～300mL去離子水，用質量分數為3～5%鹽酸調節pH至4.2～4.4，再將燒杯轉入超聲振蕩儀，以180～220W功率，超聲處理45～60min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；
（3）量取400～500mL上述所得濾液，滴加質量分數為6～8%氫氧化鈉溶液，調節pH至7.0，再加入50～70mL質量分數為10～15%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合10～15min，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，隨后將濾餅倒入盛有400～500mL質量分數為10～15%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態下，向燒杯中加入300～400mL無水乙醇，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，再將濾餅轉入烘箱中，于溫度為80～85℃條件下，干燥3～5h，得海帶提取物；
（4）按重量份數計，在混料機中依次加入8～12份上述所得海帶提取物，3～5份小麥谷朊粉，0.3～0.5份桃膠，90～110份去離子水，于溫度為55～60℃條件下恒溫攪拌混合3～5h，靜置35～40min后，將混料機中物料轉入紡絲機，通過質量分數為4～6%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，即得醫用敷料用海藻酸鈉纖維。
本發明所得醫用敷料用海藻酸鈉纖維斷裂強度可達5.6～6.8cN/dtex，斷裂伸長率較常規海藻酸鈉纖維提高了55～65%，對去離子水的吸液量為1.8～2.2g/g，所得纖維結晶指數為0.30～0.34。
本發明的有益效果是：
（1）本發明所得海藻酸鈉纖維質地柔軟，斷裂伸長率得以提高，應用于醫用敷料中，使之具有更優異的實用性能；
（2）本發明所得海藻酸鈉纖維應用于醫用敷料中，使敷料擁有優異的成膠性能和成膠整體性，可將傷口細菌包覆于凝膠膜內部，防治細菌體脫落和擴散傳染，不會造成新生成組織的損傷，加速傷口的恢復，具有優異的使用性能和廣闊的市場前景。
具體實施方式
稱取300～500g新鮮海帶，經人工用去離子水反復清洗3～5次，隨后將海帶切割成長為2～4cm，寬為1～3cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有1～2L質量分數為3～5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡6～8h，過濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有600～800mL去離子水的反應釜中，再將反應釜密封，加熱升溫，直至反應釜內壓力達4.5～5.6MPa，保壓15～20min；待保壓結束，打開反應釜底部出料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內物料轉入燒杯中，再加入200～300mL去離子水，用質量分數為3～5%鹽酸調節pH至4.2～4.4，再將燒杯轉入超聲振蕩儀，以180～220W功率，超聲處理45～60min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；量取400～500mL上述所得濾液，滴加質量分數為6～8%氫氧化鈉溶液，調節pH至7.0，再加入50～70mL質量分數為10～15%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合10～15min，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，隨后將濾餅倒入盛有400～500mL質量分數為10～15%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態下，向燒杯中加入300～400mL無水乙醇，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，再將濾餅轉入烘箱中，于溫度為80～85℃條件下，干燥3～5h，得海帶提取物；按重量份數計，在混料機中依次加入8～12份上述所得海帶提取物，3～5份小麥谷朊粉，0.3～0.5份桃膠，90～110份去離子水，于溫度為55～60℃條件下恒溫攪拌混合3～5h，靜置35～40min后，將混料機中物料轉入紡絲機，通過質量分數為4～6%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，即得醫用敷料用海藻酸鈉纖維。
實例1
稱取300g新鮮海帶，經人工用去離子水反復清洗3次，隨后將海帶切割成長為2cm，寬為1cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有1L質量分數為3%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡6h，過濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有600mL去離子水的反應釜中，再將反應釜密封，加熱升溫，直至反應釜內壓力達4.5MPa，保壓15min；待保壓結束，打開反應釜底部出料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內物料轉入燒杯中，再加入200mL去離子水，用質量分數為3%鹽酸調節pH至4.2，再將燒杯轉入超聲振蕩儀，以180W功率，超聲處理45min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；量取400mL上述所得濾液，滴加質量分數為6%氫氧化鈉溶液，調節pH至7.0，再加入50mL質量分數為10%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合10min，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3次，隨后將濾餅倒入盛有400mL質量分數為10%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態下，向燒杯中加入300mL無水乙醇，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3次，再將濾餅轉入烘箱中，于溫度為80℃條件下，干燥3h，得海帶提取物；按重量份數計，在混料機中依次加入8份上述所得海帶提取物，3份小麥谷朊粉，0.3份桃膠，90份去離子水，于溫度為55℃條件下恒溫攪拌混合3h，靜置35min后，將混料機中物料轉入紡絲機，通過質量分數為4%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉入烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，即得醫用敷料用海藻酸鈉纖維。
本發明所得醫用敷料用海藻酸鈉纖維斷裂強度可達5.6cN/dtex，斷裂伸長率較常規海藻酸鈉纖維提高了55%，對去離子水的吸液量為1.8g/g，所得纖維結晶指數為0.30。
實例2
稱取400g新鮮海帶，經人工用去離子水反復清洗4次，隨后將海帶切割成長為3cm，寬為2cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有1.5L質量分數為4%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡7h，過濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有700mL去離子水的反應釜中，再將反應釜密封，加熱升溫，直至反應釜內壓力達4.8MPa，保壓18min；待保壓結束，打開反應釜底部出料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內物料轉入燒杯中，再加入260mL去離子水，用質量分數為4%鹽酸調節pH至4.3，再將燒杯轉入超聲振蕩儀，以200W功率，超聲處理50min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；量取450mL上述所得濾液，滴加質量分數為7%氫氧化鈉溶液，調節pH至7.0，再加入60mL質量分數為12%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合12min，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅4次，隨后將濾餅倒入盛有450mL質量分數為12%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態下，向燒杯中加入350mL無水乙醇，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅4次，再將濾餅轉入烘箱中，于溫度為82℃條件下，干燥4h，得海帶提取物；按重量份數計，在混料機中依次加入10份上述所得海帶提取物，4份小麥谷朊粉，0.4份桃膠，100份去離子水，于溫度為58℃條件下恒溫攪拌混合4h，靜置38min后，將混料機中物料轉入紡絲機，通過質量分數為5%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉入烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，即得醫用敷料用海藻酸鈉纖維。
本發明所得醫用敷料用海藻酸鈉纖維斷裂強度可達6.2cN/dtex，斷裂伸長率較常規海藻酸鈉纖維提高了57%，對去離子水的吸液量為1.9g/g，所得纖維結晶指數為0.32。
實例3
稱取500g新鮮海帶，經人工用去離子水反復清洗5次，隨后將海帶切割成長為4cm，寬為3cm碎塊，再將海帶碎塊倒入盛有2L質量分數為5%氫氧化鈉溶液的燒杯中，浸泡8h，過濾，除去濾液，并將浸泡后的海帶碎塊倒入盛有800mL去離子水的反應釜中，再將反應釜密封，加熱升溫，直至反應釜內壓力達5.6MPa，保壓20min；待保壓結束，打開反應釜底部出料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，待自然冷卻至室溫，將接收釜內物料轉入燒杯中，再加入300mL去離子水，用質量分數為5%鹽酸調節pH至4.4，再將燒杯轉入超聲振蕩儀，以220W功率，超聲處理60min，抽濾，除去濾餅，收集得濾液；量取500mL上述所得濾液，滴加質量分數為8%氫氧化鈉溶液，調節pH至7.0，再加入70mL質量分數為15%氯化鈣溶液，用玻璃棒攪拌混合15min，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅5次，隨后將濾餅倒入盛有500mL質量分數為15%氯化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌直至濾餅完全溶解，隨后在玻璃棒攪拌狀態下，向燒杯中加入400mL無水乙醇，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅5次，再將濾餅轉入烘箱中，于溫度為85℃條件下，干燥5h，得海帶提取物；按重量份數計，在混料機中依次加入12份上述所得海帶提取物，5份小麥谷朊粉，0.5份桃膠，110份去離子水，于溫度為60℃條件下恒溫攪拌混合5h，靜置40min后，將混料機中物料轉入紡絲機，通過質量分數為6%氯化鈣溶液的凝固浴，得到海藻酸鈉纖維，再將其轉入烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，即得醫用敷料用海藻酸鈉纖維。
本發明所得醫用敷料用海藻酸鈉纖維斷裂強度可達6.8cN/dtex，斷裂伸長率較常規海藻酸鈉纖維提高了65%，對去離子水的吸液量為2.2g/g，所得纖維結晶指數為0.34。