本發明涉及一種界面均勻的紙基摩擦材料及其制備方法，屬于材料制備技術領域。
背景技術：
紙基摩擦材料作為最重要的濕式摩擦材料，具有動摩擦系數高、摩擦力矩平穩、動/靜摩擦系數接近于1、成本低、貼合性能平穩、磨損率低、使用壽命長、噪音小及可保護對偶材料等突出特點，紙基摩擦材料是應用于濕式離合器和制動器中的一種關鍵功能材料，其性能的優劣直接影響著傳動裝置傳扭的穩定性及行車的安全性。同時紙基摩察材料是一種多組分復合材料，通常有十多種材料組成。
紙基摩擦材料除了應用于濕式離合器和制動器中，還可以在差速器閉鎖離合器、停車制動器及要求高靜摩擦系數的其他應用。當紙基摩擦材料作為自動變速器摩擦片時一般考慮滿足摩擦磨損性能、熱穩定性等的性能的要求，而如果用在差速器閉鎖離合器、停車制動器等對靜摩擦要求比較高的地方，那就不僅要求紙基摩擦材料有高的靜摩擦，還要有低的磨損率。
紙基摩擦材料通常由增強纖維、摩擦性能調節劑、粘結劑和填料組成。在紙基摩擦材料用增強纖維和粘結劑中，可選擇的增強纖維和粘結劑種類較多，但它們的耐熱性、柔韌性、物理力學性能、摩擦和磨損性能差異較大，采用不同的增強纖維和粘結劑會導致紙基摩擦材料在摩擦磨損性能和物理/力學性能上的差異。且其主要是在水相中采用造紙的方式生產，這種方法制備的紙基摩擦材料混料制成懸浮液時，易沉降，絮聚，各種組分的結合屬于物理粘結，界面結合不是很均勻，耐磨性也不好。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對傳統制造紙基摩擦材料多是在水相中采用造紙的方式生產，這種方法制備的紙基摩擦材料混料制成懸浮液時，易沉降，絮聚，界面結合不是很均勻，耐磨性也不好的問題，本發明提供了一種以硅灰石纖維和二氧化硅粉末作為摩擦基料，經富含親水性醛基的吉籠草生物改性提高其分散性，再以天然橡膠和酚醛樹脂共混改性得到膠黏劑，用濕式造紙法最終制的界面均勻的紙基摩擦材料的方法，本發明用生物改性提高了摩擦基料的分散性，使其在摩擦材料漿料中分散的更均勻，最后經共混膠黏劑浸漬后熱壓成型，使摩擦材料之間粘結更加致密，既解決了傳統方法紙基摩擦材料混料制成懸浮液時，易沉降，絮聚的問題，又彌補了界面結合不是很均勻，耐磨性也不好的不足，具有極佳的應用前景。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：
（1）稱取1～2kg硅灰石放入液氮中浸漬處理5～10min后取出，放入剛玉研缽搗碎研磨1～2h后放入超聲振蕩儀中，加入硅灰石粉末體積3～5倍濃度為0.3mol/L醋酸，在200～300W功率下超聲剝離10～20min，再用離心機以3000～4000r/min轉速，分離得到下層硅灰石纖維沉淀；
（2）按質量比3:1，將上述硅灰石纖維和納米二氧化硅粉末混合均勻后裝入陶瓷罐中，再稱取硅灰石質量3～5倍的吉籠草葉片，放入榨汁機中榨汁，放入布氏漏斗抽濾去除濾渣，得到吉籠草汁并將其倒入陶瓷罐，用攪拌棒攪拌均勻后，敞開罐口在30～40℃下自然發酵改性6～9天；
（3）待發酵結束后，將產物移入布氏漏斗中，用去離子水洗滌抽濾15～20min，放入烘箱在70～80℃下干燥1～2h后即得自制摩擦基料，備用；
（4）按固液比為1:5，將橡膠草根碎塊分別用濃度為0.5mol/L硫酸溶液和丙酮回流蒸煮6～8h后回收硫酸和丙酮，將反應產物和其等體積的濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液混合后于90～100℃水浴鍋中，皂化反應4～6h，過濾得到濾渣；
（5）將上述濾渣用苯蒸煮過夜后放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重，得到天然橡膠，按質量比為1:4將天然橡膠和質量濃度為5%的酚醛樹脂乙醇溶液混合后裝入混煉機，再加入混合物總質量1～3%的硫磺粉末，加熱升溫至150～170℃共混改性10～12h，出料后得到天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑；
（6）稱取50～80g備用的自制摩擦基料和20～30g竹纖維分散于500～600mL去離子水中，放入高頻疏解機中疏解處理30～40min后得摩擦材料漿液，再將摩擦材料漿液抄片后干燥，得到預制片；
（7）將上述得到的預制片放入天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑中浸漬1～2h后取出并晾干，用熱壓機以4～6MPa的壓力在150～160℃溫度下熱壓處理5～7min后冷卻至室溫，即得界面均勻的紙基摩擦材料。
本發明的應用方法：將本發明制備的紙基摩擦材料裁剪成ф75mm，內徑為ф53mm的圓環，在表面上開等間隔的12個徑向寬在1mm、深為1mm的油槽，將其磨平后，粘接在20#剛環上并放置在液壓油中浸泡24h后，將其裝入差速器閉鎖離合器中，經檢測，動摩擦系數為0.12～0.16，靜摩擦系數大于0.18，磨損率為0.85×10-8～1.2×10-8cm3/J。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明制備的界面均勻的紙基摩擦材料界面均勻，耐磨性能好，磨損率為0.85×10-8～1.2×10-8 cm3/J；
（2）本發明制備的界面均勻的紙基摩擦材料制備時材料內部緊密，不易沉降，絮聚，有利于大規模生產；
（3）本發明制備步驟簡單，所需成本低。
具體實施方式
首先稱取2kg硅灰石放入液氮中浸漬處理5～10min后取出，放入剛玉研缽搗碎研磨1～2h后放入超聲振蕩儀中，加入硅灰石粉末體積3～5倍濃度為0.3mol/L醋酸，在200～300W功率下超聲剝離10～20min，再用離心機以3000～4000r/min轉速，分離得到下層硅灰石纖維沉淀；再按質量比3:1，將上述硅灰石纖維和納米二氧化硅粉末混合均勻后裝入陶瓷罐中，再稱取硅灰石質量3～5倍的吉籠草葉片，放入榨汁機中榨汁，放入布氏漏斗抽濾去除濾渣，得到吉籠草汁并將其倒入陶瓷罐，用攪拌棒攪拌均勻后，敞開罐口在30～40℃下自然發酵改性6～9天；待發酵結束后，將產物移入布氏漏斗中，用去離子水洗滌抽濾15～20min，放入烘箱在70～80℃下干燥1～2h后即得自制摩擦基料，備用；接著按固液比為1:5，將橡膠草根碎塊分別用濃度為0.5mol/L硫酸溶液和丙酮回流蒸煮6～8h后回收硫酸和丙酮，將反應產物和其等體積的濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液混合后于90～100℃水浴鍋中，皂化反應4～6h，過濾得到濾渣；再將上述濾渣用苯蒸煮過夜后放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重，得到天然橡膠，按質量比為1:4將天然橡膠和質量濃度為5%的酚醛樹脂乙醇溶液混合后裝入混煉機，再加入混合物總質量1～3%的硫磺粉末，加熱升溫至150～170℃共混改性10～12h，出料后得到天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑；然后稱取50～80g備用的自制摩擦基料和20～30g竹纖維分散于500～600mL去離子水中，放入高頻疏解機中疏解處理30～40min后得摩擦材料漿液，再將摩擦材料漿液抄片后干燥，得到預制片；最后將上述得到的預制片放入天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑中浸漬1～2h后取出并晾干，用熱壓機以4～6MPa的壓力在150～160℃溫度下熱壓處理5～7min后冷卻至室溫，即得界面均勻的紙基摩擦材料。
實例1
首先稱取2kg硅灰石放入液氮中浸漬處理10min后取出，放入剛玉研缽搗碎研磨2h后放入超聲振蕩儀中，加入硅灰石粉末體積5倍濃度為0.3mol/L醋酸，在300W功率下超聲剝離20min，再用離心機以4000r/min轉速，分離得到下層硅灰石纖維沉淀；再按質量比3:1，將上述硅灰石纖維和納米二氧化硅粉末混合均勻后裝入陶瓷罐中，再稱取硅灰石質量5倍的吉籠草葉片，放入榨汁機中榨汁，放入布氏漏斗抽濾去除濾渣，得到吉籠草汁并將其倒入陶瓷罐，用攪拌棒攪拌均勻后，敞開罐口在40℃下自然發酵改性9天；待發酵結束后，將產物移入布氏漏斗中，用去離子水洗滌抽濾20min，放入烘箱在80℃下干燥2h后即得自制摩擦基料，備用；接著按固液比為1:5，將橡膠草根碎塊分別用濃度為0.5mol/L硫酸溶液和丙酮回流蒸煮8h后回收硫酸和丙酮，將反應產物和其等體積的濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液混合后于100℃水浴鍋中，皂化反應6h，過濾得到濾渣；再將上述濾渣用苯蒸煮過夜后放入烘箱，在110℃下干燥至恒重，得到天然橡膠，按質量比為1:4將天然橡膠和質量濃度為5%的酚醛樹脂乙醇溶液混合后裝入混煉機，再加入混合物總質量3%的硫磺粉末，加熱升溫至170℃共混改性12h，出料后得到天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑；然后稱取80g備用的自制摩擦基料和30g竹纖維分散于600mL去離子水中，放入高頻疏解機中疏解處理40min后得摩擦材料漿液，再將摩擦材料漿液抄片后干燥，得到預制片；最后將上述得到的預制片放入天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑中浸漬2h后取出并晾干，用熱壓機以6MPa的壓力在160℃溫度下熱壓處理7min后冷卻至室溫，即得界面均勻的紙基摩擦材料。
將本發明制備的紙基摩擦材料裁剪成ф75mm，內徑為ф53mm的圓環，在表面上開等間隔的12個徑向寬在1mm、深為1mm的油槽，將其磨平后，粘接在20#剛環上并放置在液壓油中浸泡24h后，將其裝入差速器閉鎖離合器中，經檢測，動摩擦系數為0.16，靜摩擦系數為0.19，磨損率為1.2×10-8 cm3/J。
實例2
首先稱取1kg硅灰石放入液氮中浸漬處理5min后取出，放入剛玉研缽搗碎研磨1h后放入超聲振蕩儀中，加入硅灰石粉末體積3倍濃度為0.3mol/L醋酸，在200W功率下超聲剝離10min，再用離心機以3000r/min轉速，分離得到下層硅灰石纖維沉淀；再按質量比3:1，將上述硅灰石纖維和納米二氧化硅粉末混合均勻后裝入陶瓷罐中，再稱取硅灰石質量3倍的吉籠草葉片，放入榨汁機中榨汁，放入布氏漏斗抽濾去除濾渣，得到吉籠草汁并將其倒入陶瓷罐，用攪拌棒攪拌均勻后，敞開罐口在30℃下自然發酵改性6天；待發酵結束后，將產物移入布氏漏斗中，用去離子水洗滌抽濾15min，放入烘箱在70℃下干燥1h后即得自制摩擦基料，備用；接著按固液比為1:5，將橡膠草根碎塊分別用濃度為0.5mol/L硫酸溶液和丙酮回流蒸煮6h后回收硫酸和丙酮，將反應產物和其等體積的濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液混合后于90℃水浴鍋中，皂化反應4h，過濾得到濾渣；再將上述濾渣用苯蒸煮過夜后放入烘箱，在105℃下干燥至恒重，得到天然橡膠，按質量比為1:4將天然橡膠和質量濃度為5%的酚醛樹脂乙醇溶液混合后裝入混煉機，再加入混合物總質量1%的硫磺粉末，加熱升溫至150℃共混改性10h，出料后得到天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑；然后稱取50g備用的自制摩擦基料和20g竹纖維分散于500mL去離子水中，放入高頻疏解機中疏解處理30min后得摩擦材料漿液，再將摩擦材料漿液抄片后干燥，得到預制片；最后將上述得到的預制片放入天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑中浸漬1h后取出并晾干，用熱壓機以4MPa的壓力在150℃溫度下熱壓處理5min后冷卻至室溫，即得界面均勻的紙基摩擦材料。
將本發明制備的紙基摩擦材料裁剪成ф75mm，內徑為ф53mm的圓環，在表面上開等間隔的12個徑向寬在1mm、深為1mm的油槽，將其磨平后，粘接在20#剛環上并放置在液壓油中浸泡24h后，將其裝入差速器閉鎖離合器中，經檢測，動摩擦系數為0.12，靜摩擦系數為0.185，磨損率為0.85×10-8 cm3/J。
實例3
首先稱取1kg硅灰石放入液氮中浸漬處理7min后取出，放入剛玉研缽搗碎研磨1h后放入超聲振蕩儀中，加入硅灰石粉末體積4倍濃度為0.3mol/L醋酸，在250W功率下超聲剝離15min，再用離心機以3500r/min轉速，分離得到下層硅灰石纖維沉淀；再按質量比3:1，將上述硅灰石纖維和納米二氧化硅粉末混合均勻后裝入陶瓷罐中，再稱取硅灰石質量4倍的吉籠草葉片，放入榨汁機中榨汁，放入布氏漏斗抽濾去除濾渣，得到吉籠草汁并將其倒入陶瓷罐，用攪拌棒攪拌均勻后，敞開罐口在35℃下自然發酵改性7天；待發酵結束后，將產物移入布氏漏斗中，用去離子水洗滌抽濾17min，放入烘箱在75℃下干燥1h后即得自制摩擦基料，備用；接著按固液比為1:5，將橡膠草根碎塊分別用濃度為0.5mol/L硫酸溶液和丙酮回流蒸煮7h后回收硫酸和丙酮，將反應產物和其等體積的濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液混合后于95℃水浴鍋中，皂化反應5h，過濾得到濾渣；再將上述濾渣用苯蒸煮過夜后放入烘箱，在107℃下干燥至恒重，得到天然橡膠，按質量比為1:4將天然橡膠和質量濃度為5%的酚醛樹脂乙醇溶液混合后裝入混煉機，再加入混合物總質量2%的硫磺粉末，加熱升溫至155℃共混改性11，出料后得到天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑；然后稱取70g備用的自制摩擦基料和25g竹纖維分散于550mL去離子水中，放入高頻疏解機中疏解處理35min后得摩擦材料漿液，再將摩擦材料漿液抄片后干燥，得到預制片；最后將上述得到的預制片放入天然橡膠改性酚醛樹脂膠黏劑中浸漬2h后取出并晾干，用熱壓機以5MPa的壓力在155℃溫度下熱壓處理6min后冷卻至室溫，即得界面均勻的紙基摩擦材料。
將本發明制備的紙基摩擦材料裁剪成ф75mm，內徑為ф53mm的圓環，在表面上開等間隔的12個徑向寬在1mm、深為1mm的油槽，將其磨平后，粘接在20#剛環上并放置在液壓油中浸泡24h后，將其裝入差速器閉鎖離合器中，經檢測，動摩擦系數為0.14，靜摩擦系數為0.19，磨損率為1.1×10-8 cm3/J。