本發明公開了一種雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片的制備方法，屬于電子封裝材料制備
技術領域：
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背景技術：
：電子封裝材料主要包括基板、布線、框架、層間介質和密封材料。其中，電子封裝基片材料是一種底座電子元件，主要為電子元器件及其相互聯線提供機械承載支撐、氣密性保護和促進電氣設備的散熱。電子封裝基片材料的種類很多，常用基片主要分為塑料封裝基片、金屬封裝基片和陶瓷封裝基片3大類。其中，陶瓷封裝基片材料作為一種氣密性封裝，熱導率較高，是目前使用最廣、綜合性能較好的封裝材料。氮化鋁基片材料是一種綜合性能優良新型陶瓷封裝基片材料。它具有優良的熱傳導性、可靠的電絕緣性、低的介電常數和介電損耗、無毒以及與硅相匹配的熱膨脹系數等一系列優良特性，被認為是新一代高集程度半導體基片和電子器件封裝的理想材料。氮化鋁基片作為基板和封裝材料，可用于混合集成電路、半導體功率器件、電力電子器件、光電器件、半導體制冷堆、微波器件等多個領域。目前，氮化鋁陶瓷基片主要是采用氮化鋁粉為原料，成型技術主要有干壓法、熱等靜壓法、軋膜法和有機流延法等。其中，使用最廣的是流延法，如1996年2月的《電子元件與材料》，吳音，周和平，繆衛國發表的“流延法制aln陶瓷基片工藝”，該工藝是把微細的氮化鋁粉料均勻分散于由溶劑、粘結劑、增塑劑和分散劑組成的粘合劑中，形成流延漿料，將漿料經除泡等處理后倒入料斗，經由刮刀口，形成表面光滑、厚度均勻附著于輸送帶上的薄層，再經干燥制成具有良好韌性的坯片，經過排膠、燒成而制得基片。該方法生產效率較高，易于實現生產的連續化和自動化，有效降低了生產成本。但是該方法也存在一定缺陷，主要是流延的素坯有機膠含量大，素坯相對密度低，在燒結過程中收縮較大，容易翹曲。因此，如何克服現有技術不足，研制一種密度高、耐收縮性能好、不易翹曲的氮化鋁陶瓷基片材料，成為電子封裝領域亟待解決的問題。技術實現要素：本發明主要解決的技術問題：針對目前使用流延法制備氮化鋁陶瓷基片的過程中，流延的的素坯有機膠含量大，素坯相對密度低，在燒結過程中收縮較大，容易翹曲的缺陷，提供了一種雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片的制備方法。為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：（1）按重量份數計，分別稱量45～55份高嶺土粉末、10～15份硫酸鋁和15～20份硫酸鈉置于球磨罐中，球磨并過300目篩，得混合球磨粉末，將混合球磨粉末保溫燒結，靜置冷卻至室溫，洗滌、干燥，得煅燒坯料；（2）按質量比1:10，將煅燒坯料與氫氟酸混合，浸泡后過濾得濾餅，洗滌、干燥得改性晶須；按質量比1：1：3，將氯化鎂、硼酸鈉和氯化鉀溶液混合并置于模具中，預燒后保溫煅燒、靜置冷卻室溫，得燒結料；（3）按質量比1:10，將燒結料與去離子水混合，過濾得濾渣，按質量比1:1，將改性晶須與濾渣混合，得混合料，按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、5～10份混合料、1～2份聚乙烯醇縮丁醛和1～2份鄰苯二甲酸二丁酯攪拌混合并置于模具中，干燥得改性坯料，將改性坯料破碎并球磨，得改性球磨粉末；（4）按重量份數計，分別稱量45～50份aln粉末、1～2份氧化釔、10～15份改性球磨粉末、65～70份二甲苯、45～50份丁醇和1～2份op-10攪拌混合，再球磨過篩得混合漿料，真空脫泡并將混合漿料置于流延機中，流延制備得流延生坯，將流延生坯置于管式氣氛爐中，保溫燒結后冷卻至室溫，即可制備得一種雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片。步驟（1）所述的保溫燒結溫度為1250～1300℃。步驟（2）所述的預燒溫度為120～130℃。步驟（2）所述的煅燒溫度為900～1000℃。步驟（4）所述的流延制備步驟為：控制刮刀高度為0.2～0.3mm，流延帶速為0.3～0.5m/min，干燥溫度為75℃，待干燥完成后收集得流延基體，將流延基體置于連續式排膠爐中，在550～600℃下排膠處理10～15h，收集得流延生坯。步驟（4）所述的保溫燒結條件為：在氮氣氣氛、1550～1600℃條件下保溫燒結2～3h。本發明的有益效果是：（1）本發明通過高嶺土制備莫來石晶須和硼酸鎂晶須復合，經混合球磨使兩種晶須相互纏繞形成顆粒狀的集合體，通過晶須顆粒狀集合體填充至氮化鋁基片內部孔隙結構，改善氮化鋁陶瓷基片整體強度，同時高嶺土制備的莫來石晶須使材料內部形成csh凝膠機械強度相，使陶瓷基片結構更加密實，進一步增強氮化鋁陶瓷強度；（2）本發明通過形成的纏繞狀顆粒集合體具有超高的高比表面積和超細微分效應，能夠有效的降低陶瓷基片內部的孔徑和聯通孔的數量，使得因毛細管效應產生的收縮力大大減少，提高了材料的耐收縮性能，同時在氮化鋁陶瓷基片收縮時，纏繞的晶須顆粒形成橋接作用，有效提高材料的耐收縮性能。具體實施方式取高嶺土并破碎，得高嶺土碎塊，收集高嶺土碎塊并置于球磨罐中，在450～500r/min下球磨3～5h，過200目得高嶺土粉末，按重量份數計，分別稱取45～55份高嶺土粉末、10～15份硫酸鋁和15～20份硫酸鈉置于球磨罐中，球磨并過300目篩，得混合球磨粉末，將混合球磨粉末置于石墨坩堝中，在250～300℃下預燒25～30min，再按15℃/min升溫至1250～1300℃，保溫燒結25～30min后，靜置冷卻至室溫，用去離子水沖洗3～5次后，在100～110℃烘箱中干燥至恒重，得煅燒坯料，按質量比1:10，將煅燒坯料與質量分數25%氫氟酸溶液溶液混合，浸泡3～5h后過濾得濾餅，用去離子水洗滌至洗滌液呈中性后，再在100～110℃下干燥至恒重，得改性晶須，按質量比1：1：3，將氯化鎂、硼酸鈉和質量分數15%氯化鉀溶液攪拌混合并置于模具中，在120～130℃下預燒25～30min后，再按10℃/min升溫至900～1000℃，保溫煅燒6～8h后，靜置冷卻室溫，得燒結料，按質量比1:10，將燒結料與去離子水混合，浸泡6～8h后，過濾得濾渣，按質量比1:1，將改性晶須與濾渣混合，得混合料，按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、5～10份混合料、1～2份聚乙烯醇縮丁醛和1～2份鄰苯二甲酸二丁酯置于燒杯中，攪拌混合并置于模具中，在100～110℃下干燥至恒重后得改性坯料，將改性坯料破碎并球磨過200目篩，得改性球磨粉末，按重量份數計，分別稱量45～50份aln粉末、1～2份氧化釔、10～15份改性球磨粉末、65～70份二甲苯、45～50份丁醇和1～2份op-10置于燒杯中，攪拌混合并球磨3～5h，過500目篩得混合漿料，真空脫泡并將混合漿料置于流延機中，控制刮刀高度為0.2～0.3mm，流延帶速為0.3～0.5m/min，干燥溫度為75℃，待干燥完成后收集得流延基體，將流延基體置于連續式排膠爐中，在550～600℃下排膠處理10～15h，隨后收集得流延生坯，將流延生坯置于管式氣氛爐中，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛、1550～1600℃條件下保溫燒結2～3h，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片。實例1取高嶺土并破碎，得高嶺土碎塊，收集高嶺土碎塊并置于球磨罐中，在450r/min下球磨3h，過200目得高嶺土粉末，按重量份數計，分別稱取45份高嶺土粉末、10份硫酸鋁和15份硫酸鈉置于球磨罐中，球磨并過300目篩，得混合球磨粉末，將混合球磨粉末置于石墨坩堝中，在250℃下預燒25min，再按15℃/min升溫至1250℃，保溫燒結25min后，靜置冷卻至室溫，用去離子水沖洗3次后，在100℃烘箱中干燥至恒重，得煅燒坯料，按質量比1:10，將煅燒坯料與質量分數25%氫氟酸溶液混合，浸泡3h后過濾得濾餅，用去離子水洗滌至洗滌液呈中性后，再在100℃下干燥至恒重，得改性晶須，按質量比1：1：3，將氯化鎂、硼酸鈉和質量分數15%氯化鉀溶液攪拌混合并置于模具中，在120℃下預燒25min后，再按10℃/min升溫至900℃，保溫煅燒6h后，靜置冷卻室溫，得燒結料，按質量比1:10，將燒結料與去離子水混合，浸泡6h后，過濾得濾渣，按質量比1:1，將改性晶須與濾渣混合，得混合料，按重量份數計，分別稱量45份去離子水、5份混合料、1份聚乙烯醇縮丁醛和1份鄰苯二甲酸二丁酯置于燒杯中，攪拌混合并置于模具中，在100℃下干燥至恒重后得改性坯料，將改性坯料破碎并球磨過200目篩，得改性球磨粉末，按重量份數計，分別稱量45份aln粉末、1份氧化釔、10份改性球磨粉末、65份二甲苯、45份丁醇和1份op-10置于燒杯中，攪拌混合并球磨3h，過500目篩得混合漿料，真空脫泡并將混合漿料置于流延機中，控制刮刀高度為0.2mm，流延帶速為0.3m/min，干燥溫度為75℃，待干燥完成后收集得流延基體，將流延基體置于連續式排膠爐中，在550℃下排膠處理10h，隨后收集得流延生坯，將流延生坯置于管式氣氛爐中，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛、1550℃條件下保溫燒結2h，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片。實例2取高嶺土并破碎，得高嶺土碎塊，收集高嶺土碎塊并置于球磨罐中，在475r/min下球磨4h，過200目得高嶺土粉末，按重量份數計，分別稱取50份高嶺土粉末、13份硫酸鋁和18份硫酸鈉置于球磨罐中，球磨并過300目篩，得混合球磨粉末，將混合球磨粉末置于石墨坩堝中，在275℃下預燒28min，再按15℃/min升溫至1275℃，保溫燒結28min后，靜置冷卻至室溫，用去離子水沖洗4次后，在105℃烘箱中干燥至恒重，得煅燒坯料，按質量比1:10，將煅燒坯料與質量分數25%氫氟酸溶液混合，浸泡4h后過濾得濾餅，用去離子水洗滌至洗滌液呈中性后，再在105℃下干燥至恒重，得改性晶須，按質量比1：1：3，將氯化鎂、硼酸鈉和質量分數15%氯化鉀溶液攪拌混合并置于模具中，在125℃下預燒28min后，再按10℃/min升溫至950℃，保溫煅燒7h后，靜置冷卻室溫，得燒結料，按質量比1:10，將燒結料與去離子水混合，浸泡7h后，過濾得濾渣，按質量比1:1，將改性晶須與濾渣混合，得混合料，按重量份數計，分別稱量48份去離子水、8份混合料、1份聚乙烯醇縮丁醛和1份鄰苯二甲酸二丁酯置于燒杯中，攪拌混合并置于模具中，在105℃下干燥至恒重后得改性坯料，將改性坯料破碎并球磨過200目篩，得改性球磨粉末，按重量份數計，分別稱量48份aln粉末、1份氧化釔、13份改性球磨粉末、68份二甲苯、48份丁醇和1份op-10置于燒杯中，攪拌混合并球磨4h，過500目篩得混合漿料，真空脫泡并將混合漿料置于流延機中，控制刮刀高度為0.2mm，流延帶速為0.4m/min，干燥溫度為75℃，待干燥完成后收集得流延基體，將流延基體置于連續式排膠爐中，在575℃下排膠處理13h，隨后收集得流延生坯，將流延生坯置于管式氣氛爐中，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛、1575℃條件下保溫燒結2h，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片。實例3取高嶺土并破碎，得高嶺土碎塊，收集高嶺土碎塊并置于球磨罐中，在500r/min下球磨5h，過200目得高嶺土粉末，按重量份數計，分別稱取55份高嶺土粉末、15份硫酸鋁和20份硫酸鈉置于球磨罐中，球磨并過300目篩，得混合球磨粉末，將混合球磨粉末置于石墨坩堝中，在300℃下預燒30min，再按15℃/min升溫至1300℃，保溫燒結30min后，靜置冷卻至室溫，用去離子水沖洗5次后，在110℃烘箱中干燥至恒重，得煅燒坯料，按質量比1:10，將煅燒坯料與質量分數25%氫氟酸溶液混合，浸泡5h后過濾得濾餅，用去離子水洗滌至洗滌液呈中性后，再在110℃下干燥至恒重，得改性晶須，按質量比1：1：3，將氯化鎂、硼酸鈉和質量分數15%氯化鉀溶液攪拌混合并置于模具中，在130℃下預燒30min后，再按10℃/min升溫至1000℃，保溫煅燒8h后，靜置冷卻室溫，得燒結料，按質量比1:10，將燒結料與去離子水混合，浸泡8h后，過濾得濾渣，按質量比1:1，將改性晶須與濾渣混合，得混合料，按重量份數計，分別稱量50份去離子水、10份混合料、2份聚乙烯醇縮丁醛和2份鄰苯二甲酸二丁酯置于燒杯中，攪拌混合并置于模具中，在110℃下干燥至恒重后得改性坯料，將改性坯料破碎并球磨過200目篩，得改性球磨粉末，按重量份數計，分別稱量50份aln粉末、2份氧化釔、15份改性球磨粉末、70份二甲苯、50份丁醇和2份op-10置于燒杯中，攪拌混合并球磨5h，過500目篩得混合漿料，真空脫泡并將混合漿料置于流延機中，控制刮刀高度為0.3mm，流延帶速為0.5m/min，干燥溫度為75℃，待干燥完成后收集得流延基體，將流延基體置于連續式排膠爐中，在600℃下排膠處理15h，隨后收集得流延生坯，將流延生坯置于管式氣氛爐中，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛、1600℃條件下保溫燒結3h，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片。對比例：深圳某電子科技有限公司生產的氮化鋁陶瓷基片。對本發明實例1～3制得的雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片和對比例的氮化鋁陶瓷基片進行性能檢測，其檢測結果如表1所示：表1檢測項目實例1實例2實例3對比例燒坯密度g/cm33.393.413.453.32熱膨脹系數×10-6/℃4.34.44.54.220℃熱導率w/（m·k）250258265220抗彎強度/mpa476485500420翹曲度/μm20181432綜上所述，本發明所得雙晶須復合改性耐收縮型氮化鋁基片具有密度大、耐收縮、翹曲度小的特點，同時基片具有優良的熱傳導性，是一種理想的電子封裝材料。當前第1頁12