高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于紡織后整理技術領域，具體涉及一種通過單凝聚法制備的以殼聚糖和殼聚糖季銨鹽為復合型壁材，天然精油為芯材，具有高效抗菌效果的高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備方法。
【背景技術】
[0002]在當今社會的經濟條件和科技背景下，人們對日用品的需求越來越趨向于功能化和天然化，香精香料的應用已不僅僅局限于提供令人舒適愉悅的香氣，一些天然精油更能夠帶來醫療和保健作用，或起到抗菌殺菌、保濕、護膚和修復的作用，或具備提神、安神及消除疲勞的效果。然而具備這些功能的天然精油通常價格較高，同時，傳統應用方法的作用效率也很低。
[0003]微膠囊技術可以有效地緩解和解決當前該領域所面臨的許多問題。作為一種保護技術，微膠囊技術是以成膜材料(壁材)將一些具有反應活性、揮發性的氣體、液體或固體(芯材)包覆形成微小粒子，其粒徑范圍一般從納米級到毫米級。由于該技術可以有效地將芯材隔絕開來，避免或減少了光、氧、溫度、PH等外界因素的影響，同時也避免了因為不同的內部組份間相互作用、反應，導致其失去特有的性質，從而實現對芯材的保護。根據微膠囊壁材材料的不同性質，常可以使其具有靶向性和控釋性。
[0004]現在市場上所銷售的精油微膠囊只能提供一定的香氣緩慢釋放效果和揉搓釋放效果，并沒有具備良好的抗菌殺菌等功能。而直接使用具備相應功能的天然精油，不僅價格高昂，還難以達到較高的使用效率。針對以上問題，通過研宄表明，采用殼聚糖和殼聚糖季銨鹽作為復合型壁材制備精油微膠囊，其中殼聚糖能提供交聯性能、機械強度和一定的抗菌效果；殼聚糖季銨鹽提供高效的抗菌性能，兩者具有良好的相容性。進一步采用具有抗菌功能的天然精油作為芯材，與壁材配合，可以相互促進，提升其應用效果。該方法所采用的原料為天然產物，安全環保；產品微膠囊為陽離子性，具有高效抗菌效果、高精油含量和良好的緩釋性能，可直接用于織物后整理及相關功能的護理產品中。
【發明內容】
[0005]本發明目的在于提供一種高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備方法，用以在保證發揮芯材天然精油與壁材殼聚糖、殼聚糖季銨鹽本身抗菌效果的同時，解決天然精油應用效率低、與下游產品沖突等問題。通過采用單凝聚法，以殼聚糖和殼聚糖季銨鹽作為復合型壁材，利用殼聚糖提供交聯性能、機械強度和一定的抗菌效果，殼聚糖季銨鹽提供高效的抗菌性能，兩者具有良好的相容性；同時以具有抗菌效果的天然精油作為芯材，壁材與芯材相互匹配，從而可制備得到具有高效抗菌效果、高精油含量、良好的緩釋性能，可直接用于織物后整理及相關功能的護理產品中天然精油微膠囊。
[0006]為達到上述目的，本發明采用的技術方案是提供一種高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)殼聚糖水溶液的制備
[0008]稱取0.5?2份乙酸溶于70?90份去離子水中，制備成乙酸水溶液。稱取0.5?2份殼聚糖，在攪拌下充分溶解于制備的乙酸水溶液中，得到殼聚糖水溶液。
[0009](2)聚乙烯醇水溶液的制備
[0010]稱取5?10份聚乙烯醇、80?90份去離子水共同置于三口瓶中，在攪拌下加熱至90?100 °C，溶解得到聚乙烯醇水溶液。
[0011](3)芯材乳液的制備
[0012]稱取2?6份精油，0.1?0.5份的非離子乳化劑，0.1?0.3份的殼聚糖季銨鹽，0.1?I份的(2)中制備的聚乙烯醇水溶液共同加入到(I)中制備的殼聚糖水溶液中，用高剪切分散乳化機在5000?15000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液。
[0013](4)高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備
[0014]將(3)中制備的芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，采用質量分數為10%的NaOH水溶液調節pH至8?9，使殼聚糖析出凝聚。用冰水浴降溫至10°C以下，通過滴加的方式加入由0.01?0.05份交聯劑和10份水組成的混合物，滴加時間30min。滴加完畢后，在攪拌下充分固化3?5小時，經過濾、洗滌、干燥后，即可得到高效抗菌型殼聚糖精油微膠費ο
[0015]本發明的效果為:
[0016](I)高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的精油含量可達55?65%，包裹率可達80%?90%。
[0017](2)所制備的高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊呈陽離子性，可適用于各種織物后整理及相關功能的護理產品中。
[0018](3)所制備的高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊緩釋留香效果良好，靜置留香可達6個月。
[0019](4)所采用的壁材殼聚糖和殼聚糖季銨鹽，芯材天然精油均為具有優異抗菌性能的純天然材料。用制備的高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊對棉織物進行整理，所得織物對葡萄球菌與大腸桿菌的抑菌率高達85%。
【具體實施方式】
[0020]結合實施例對本發明的高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備方法進行詳細說明。
[0021]本發明的高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備方法設計思想是，采用單凝聚法，以殼聚糖和殼聚糖季銨鹽作為復合型壁材，以具有抗菌效果的天然精油作為芯材制備高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊。該微膠囊所采用的原料為天然產物，具有高效抗菌效果、良好的緩釋性能和揉搓釋放特性，可直接用于織物后整理及相關功能的護理產品中。
[0022]高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備方法包括以下步驟:
[0023](I)殼聚糖水溶液的制備
[0024]稱取0.5?2份乙酸溶于70?90份去離子水中，制備成乙酸水溶液。稱取0.5?2份殼聚糖，在攪拌下充分溶解于制備的乙酸水溶液中，得到殼聚糖水溶液。
[0025](2)聚乙烯醇水溶液的制備
[0026]稱取5?10份聚乙稀醇、80?90份去離子水共同置于三口瓶中，在攪拌下加熱至90?100 °C，溶解得到聚乙烯醇水溶液。
[0027](3)芯材乳液的制備
[0028]稱取2?6份精油，0.1?0.5份的非離子乳化劑，0.1?0.3份的殼聚糖季銨鹽，0.1?I份的(2)中制備的聚乙烯醇水溶液共同加入到(I)中制備的殼聚糖水溶液中，用高剪切分散乳化機在5000?15000r/min的轉速下進行乳化，得到芯材乳液。
[0029](4)高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備
[0030]將步驟(3)中制備的芯材乳液移至四口瓶中，在攪拌條件下，采用質量分數為10%的NaOH水溶液調節pH至8?9，使殼聚糖析出凝聚。用冰水浴降溫至10°C以下，通過滴加的方式加入由0.01?0.05份交聯劑和10份水組成的混合物，滴加時間30min。滴加完畢后，在攪拌下充分固化3?5小時，經過濾、洗滌、干燥后，即可得到高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊。
[0031]其中所述的殼聚糖的粘均分子量為I X 14?2X105，脫乙酰度多80% ;殼聚糖季銨鹽為水溶性陽離子季銨鹽，其粘均分子量為I X 14?2 XlO 5，取代度< 95% ;精油為具有抗菌功能的天然精油，包括薰衣草精油、百里香精油、肉桂精油、檸檬草精油、丁香精油、香茅精油、桉葉油、茶樹油、薄荷油中的一種或幾種；非離子乳化劑為Triton X-100、Tween-80、Span-8