一種阻燃纖維及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于阻燃纖維制備技術領域，具體涉及一種燃燒后炭化的阻燃纖維及其制備方法。
【背景技術】
[0002]阻燃纖維是纖維領域的重要品種，它在人們的生產、生活領域起著至關重要的作用，在公共場所、交通工具、海運船艦、航空航天等領域得到了廣泛的應用。阻燃纖維分為兩大類:天然阻燃纖維(如羊毛、羊絨)、人造阻燃纖維(化纖)。但天然阻燃纖維存在使用受季節影響(如羊毛或羊絨僅適于冬季使用)，穿著舒適性有限等缺點；人造阻燃纖維中阻燃滌綸存在熔滴現象，阻燃腈綸存在高溫收縮且煙味鄰人窒息；阻燃粘膠纖維強度低，阻燃特性有限等缺點，都達不到理想的阻燃效果。目前，世界各國科技人員對阻燃纖維做了大量的研宄工作。力圖找到能使纖維燃燒后直接炭化的阻燃纖維生產方法，避免纖維燃燒后熔融，出現燒傷和燙傷現象，其探索路徑屢見介紹，至今未見成熟的生產工藝和使用成果。
【發明內容】
[0003]針對現有技術及產品的不足，本發明的目的在于提供一種阻燃性能優異且燃燒后直接炭化的阻燃纖維。
[0004]本發明所提供的阻燃纖維是以含酰胺基團和/或腈基基團的纖維為纖維基材，經改性劑改性后得到；其中，所述改性劑為含氨基和/或含羥基的物質。
[0005]所述纖維基材具體選自如下至少一種:尼龍(聚酰胺纖維)和聚丙烯腈纖維。
[0006]所述改性劑選自如下至少一種:含氨基基團的化合物和含羥基基團的化合物。
[0007]所述含氨基基團的化合物具體選自如下至少一種:氨水、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戍二胺、已二胺、雙氰胺、二甲胺、N-(2-氨基乙基)-1，2-乙二胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)等，所述氨基基團的個數為I個及以上。
[0008]所述含羥基基團的化合物具體選自如下至少一種:乙醇、乙二醇、已二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇和二胺醇等，所述羥基基團的個數為I個及以上。
[0009]本發明所提供的具有炭化燃燒特性的阻燃纖維是由下述制備方法制備得到。
[0010]本發明的另一個目的在于提供一種燃燒后直接炭化的阻燃纖維的制備方法，包括如下步驟:在惰性氣氛中，將所述纖維基材浸漬于所述改性劑的水溶液中進行反應，得到改性后的纖維。
[0011]上述制備方法中，所述惰性氣氛中的氣體為氮氣或二氧化碳氣體。
[0012]所述纖維基材的線密度為0.8dtex?5.5dtex。
[0013]所述改性劑的水溶液中改性劑的質量分數為5%?50%，優選為15%?25%。
[0014]所述改性劑的水溶液的pH值為9?14，優選為10?14，pH值的大小對于改性效果影響很大，PH值高改性效果好，但會降低纖維強度。改性劑的水溶液的pH值是通過提高改性劑的用量達到的。
[0015]所述反應在反應釜中進行，所述反應釜的釜內壓力為0.1Mpa?0.5Mpa。
[0016]所述反應的溫度為80°C?100°C，具體為90°C?98°C，時間為2h?6h。
[0017]另外，為了加快反應速度，所述制備方法還包括向反應前的反應體系中加入引發劑的步驟。
[0018]所述引發劑為過氧化物，所述過氧化物具體選自如下至少一種:過氧化苯甲酰和過硫酸銨。
[0019]所述過氧化物與所述纖維基材的質量比為(0.1?I):2500o
[0020]為了使改性后的纖維具有更優異的阻燃性能，所述制備方法還包括對所述改性后的纖維進行下述處理的步驟:先用強堿性化合物的水溶液與所述改性后的纖維進行反應，得到反應產物，再將所述反應產物與金屬鹽類化合物的水溶液進行反應，反應結束后，將所得物用水洗至中性的步驟。
[0021]所述堿性化合物和金屬鹽類化合物起使所述已改性的纖維基材繼續交聯接枝的作用、從而使已改性的纖維基材具有充分的羧酸鹽基團，增強已改性的纖維基材的阻燃功會K。
[0022]所述堿性化合物具體選自如下至少一種:氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鎂。
[0023]所述堿性化合物的水溶液中強堿性化合物的質量分數為I %?10 %。
[0024]所述堿性化合物的水溶液與所述改性后的纖維進行反應的反應溫度為80°C?98°C，反應時間為2?3ho
[0025]所述金屬鹽類化合物具體選自如下至少一種:碳酸鈉、碳酸氫鈉、硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和硫酸銅。
[0026]所述金屬鹽類化合物的水溶液中金屬鹽類化合物的質量分數為1%?10%。
[0027]所述反應產物與金屬鹽類化合物的水溶液進行反應的反應溫度為85°C?100°C，反應時間為I?3h。
[0028]所述堿性化合物的水溶液或和金屬鹽類化合物的水溶液的加入量以浸漬所述反應釜中的纖維基材為準。
[0029]所述水洗的次數為2?3次。
[0030]本發明所制備得到的阻燃纖維不但完全保持了纖維本身具有的特點，又具有燃燒后炭化的特性，所述阻燃纖維具有優異的阻燃性，極限氧指數在28以上，不熔滴，不收縮，無異味，是極具使用價值的產品。
【具體實施方式】
[0031]下面通過具體實施例對本發明的方法進行說明，但本發明并不局限于此，凡在本發明的精神和原則之內所做的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
[0032]下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。
[0033]以下實施例中使用物料的份數為質量份。以下實施例的產品測試方法為:氧指數和燃燒特征參照G3/T5454— 1997進行。
[0034]實施例一:制備燃燒后直接炭化的阻燃纖維及其性能測試
[0035](I)制備燃燒后直接炭化的阻燃纖維:
[0036]1、稱取線密度為1.5dtex的聚丙稀腈纖維500 kg。
[0037]2、取二胺醇600kg與純凈水配成質量分數為15%的水溶液，加入染整釜中，取100克過氧化苯甲酰加入染整釜中，保持整個體系的pH值為10。
[0038]3、把步驟I中的聚丙烯纖維加入到步驟2中的染整釜中，充分浸沒后升溫到105度，開動循環泵。
[0039]4、在染整釜中充入氮氣保持染整釜內壓力在0.1Mpa0
[0040]5、循環5小時，放出殘液。
[0041]6、配制固含量為5%的氫氧化鈉水溶液加入染整釜中，以沒過纖維為準，80度循環3小時，放出殘液，水洗3遍。
[0042]7、配制固含量為5%的碳酸氫鈉溶液，加入染整釜中以沒過纖維為準，在90度循環2小時，放出殘液，水洗2遍至中性，出料即得所需產品。
[0043](2)性能測試:
[0044]利用G3/T5454— 1997方法測得燃燒后直接炭化的阻燃纖維的氧指數為30，阻燃纖維燃燒后完全炭化，燃燒過程中阻燃纖維不熔滴，不收縮，無異味產生。
[0045]實施例二:制備燃燒后直接炭化的阻燃纖維及其性能測試
[0046](I)制備燃燒后直接炭化的阻燃纖維:
[0047]1、稱取線密度為1.5dtex的尼龍纖維500 kg。
[0048]2、取三乙烯四胺800 kg與純凈水配成質量分數為20%的溶液，加入染整釜中，取20克過硫酸銨加入染整釜中，保持整個體系的pH值為10。
[0049]3、把步驟I中的尼龍纖維加入到步驟2中的染整釜中，充分浸沒后保護升溫到90度，開動循環泵。
[0050]4、在染整釜中充入氮氣保持染整釜內壓力在0.2Mpa。
[0051]5、循環5小時，放出殘液。
[0052]6、配制固含量10%的氫氧化鉀水溶液加入染整釜中，以沒過纖維為準，在95度循環2小時，放出殘液，水洗2遍。
[0053]7、配制固含量為10%的亞硫酸鈉溶液，加入染整釜中以沒過纖維為準，在85度循環I小時，放出殘液，水洗2遍至中性，出料即得所需產品。
[0054](2)性能測試:
[0055]利用G3/T5454— 1997方法測得燃燒后直接炭化的阻燃纖維的氧指數為29，阻燃纖維燃燒后完全炭化，燃燒過程中阻燃纖維不熔滴，不收縮，無異味產生。
[0056]實施例三:制備燃燒后直接炭化的阻燃纖維及其性能測試
[0057](I)制備燃燒后直接炭化的阻燃纖維:
[0058]1、稱取線密度為1.5dtex的聚丙稀腈纖維500 kg。
[0059]2、取已二胺800 kg與純凈水配成質量分數為25%的溶液，加入染整釜中，取200克過硫酸鉀加入染整釜中，保持整個體系的pH值為13。
[0060]3、把步驟I中的聚丙烯纖維加入到步驟2中的染整釜中，充分浸沒后保護升溫到102度，開動循環栗。