一種樹棉抗輻射纖維的制備方法與流程

本發明涉及紡織材料應用、醫療技術領域，具體涉及一種樹棉抗輻射纖維的制備方法。

背景技術：

輻射既包括電子設備如電視衛星塔、手機信號發射源、電磁波發射塔等運行時產生的高強度的電磁波輻射，也包括常見在醫療中的b超、x射線、ct等使用時產生的電離輻射。這些輻射充斥著整個空間，無味、無色、無形，可以穿透多種物質，如果人體長期暴露在超過安全的輻射劑量下，人體細胞就會被大面積殺傷或殺死，并且能夠誘發人體癌細胞增殖，影響人體的生殖系統，影響人體心血管系統，并且對人類視覺系統有著不良的影響，甚至造成嚴重身體畸形或者死亡。

輻射防護的措施可以是:控制照射時間，加大與輻射源的間隔，采用屏蔽物進行屏蔽。在人與輻射源之間增加一層足夠厚的屏蔽物，可降低外照射劑量。所以為了方便，屏蔽物一般都做成衣服，人們穿上之后，在輻射源輻射范圍內自由走動都會受到一層保護。

到目前為止，已經有八代防輻射服被研究出來并投入生產。噴涂工藝、鍍膜涂層工藝分別被采用于制造第一、二代防輻射服，第三代防輻射服是采用純棉纖維與金屬纖維混紡的工藝，把金屬抽成細絲與纖維進行混紡，第四代防輻射服是采用吸收轉化原理制造成纖維離子織物，第五代防輻射服是采用了深海沉淀技術，產品的抗氧化性、抗壓強度大大提升。第六代防輻射服是采用納米銀纖維與蠶絲纖維混紡的工藝，其中蠶絲纖維具有“纖維皇后”的美譽。第七代防輻射服是采用的工藝是彩銀纖維與純棉纖維混紡，采用電解方法。第八代防輻射服是采用納米銀離子真空高能束流電鍍加工之后的納米銀纖維與純棉纖維進行混紡工藝，每平米含銀量比其他鍍銀面料高出許多。這八代防輻射服各有各的缺點，第一代是透氣性能差、不能折疊、比較笨重，并且容易造成皮膚過敏；第二代不能洗滌，而且產品上的金屬顆粒容易脫落，不能洗滌和揉搓，不適合與人體直接接觸；第三、四、五、六、七、八代都是采用金屬絲混紡，金屬一般都比較昂貴，造成成本太高，耗資巨大。

樹棉，學名牛角瓜，屬蘿藦科牛角瓜直立灌木。樹棉的纖維長度比草本棉花長，纖維橫截面的中空度大，是良好的紡織原料，它還具有羊絨、蠶絲的絲滑特點，可以用于紡織衣物飾品等產品。現有技術中未見采用樹棉纖維制作具有防輻射作用的樹棉防輻射纖維的文獻報道。

技術實現要素：

為了解決上述問題，本發明提供一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，本發明利用樹棉表面活性基團羥基，經環氧基化、氨基化、碘化的方法接枝得到樹棉抗輻射纖維材料。本發明的樹棉抗輻射纖維制備方法簡單，成本低廉，具有抗輻射、無毒、柔軟、質輕、親膚、可穿戴、耐洗的優點。

本發明通過以下技術方案實現:

一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，包括以下步驟:

步驟一、活性樹棉纖維的制備:

將洗滌、干燥的原樹棉纖維加入環丁砜中，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡24-72h；抽濾，趁濕加入10-15%的naoh溶液，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡1-2h；取出并水洗至中性；用乙醇潤濕，抽濾；再浸泡于環丁砜中，抽濾，得活性樹棉纖維；

步驟二、hbp-nh2溶液的制備:

將多胺基化合物置于圓底燒瓶中，冰水浴冷卻，通入氬氣20-35分鐘后，加入體積比為1-2:1的甲基丙烯酸甲酯與甲醇的混合液溶液，滴加完畢后在常溫下進行反應得淺黃色透明液體，然后加熱至60-85℃，繼續攪拌1-4小時，得到淡黃色的粘稠hbp-nh2溶液；其中多胺基化合物與混合液的用量比為1ml:5-10ml；

步驟三、環氧基樹棉纖維的制備:

將步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，用1-2mol/l的naoh溶液或koh溶液調節反應液ph至8.5-10.3，再加入環氧氯丙烷或1，2-環氧氯丁烷，攪拌，室溫反應24-36h，或30℃反應10-15小時，抽濾，產物用乙醇或丙酮洗滌兩次，再用0.01-0.1mol/l的稀酸洗一次，最后水洗至中性，40-60℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；所述原樹棉纖維與環氧氯丙烷或1，2-環氧氯丁烷的用量比為1g:1-10ml；

步驟四、氨基樹棉纖維的制備:

將步驟三的環氧基樹棉纖維置于反應器中，加入異丙醇使環氧基樹棉纖維完全浸沒，用1mol/l的naco3、氨水或稀naoh，調節反應液ph至9-12，在氮氣或氦氣或氬氣保護下控溫40-60℃，加入10%的hbp-nh2溶液，攪拌，反應7-10h，產物用乙醇或丙酮洗一次，水洗至中性，40-60℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；所述原樹棉纖維與10%的hbp-nh2溶液的用量比為1g:1-10ml；

步驟五、樹棉抗輻射纖維的制備:

將5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用非質子、無氨基、無活性氫的有機溶劑溶解，在惰性氣體的保護及冰水浴條件下，加入步驟四的氨基樹棉纖維中，冰浴下邊攪拌邊加入三乙胺反應1-2小時，然后緩慢升至室溫，繼續攪拌1-2h，產物用乙醇、蒸餾水洗滌，40-60℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維；所述原樹棉纖維:5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯:三乙胺的用量比為1g:0.2-1g:0.1-1ml。

作為本發明的進一步說明，步驟三所述環氧基樹棉纖維的制備還可以為:將步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，然后加入環氧氯丙烷或1，2-環氧氯丁烷，攪拌，用醋酸或稀鹽酸或稀硫酸或稀高氯酸調ph至2-5，40-80℃水浴加熱10-24小時，抽濾，產物用乙醇或丙酮洗滌兩次，再水洗至中性，40-60℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；所述原樹棉纖維與環氧氯丙烷或1，2-環氧氯丁烷的用量比為1g:1-10ml。

作為本發明的進一步說明，步驟三所述環氧基樹棉纖維的制備還可以為:將水和步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，加入環氧氯丙烷或1，2-環氧氯丁烷，再加入0.1-1mol/l的naoh、氨水或koh調節反應液ph至10-11，常溫反應4-6h，產物用乙醇或丙酮洗滌兩次，水洗滌至中性，40-60℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；所述原樹棉纖維:水:環氧氯丙烷或1，2-環氧氯丁烷的用量比為=1g:2.5-3.3ml:1.5-10ml。

作為本發明的進一步說明，步驟四所述氨基樹棉纖維的制備還可以為:將步驟三的環氧基樹棉纖維置于反應器中，滴加10%的hbp-nh2溶液，使環氧基樹棉纖維完全浸泡，攪拌1h，再滴加環氧氯丙烷和蒸餾水的混合溶液，于60-80℃反應2h后，室溫浸泡過夜；過濾，乙醇洗滌，水洗，40-60℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；所述原樹棉纖維:水:環氧氯丙烷=1g:2.5-3.3ml:1.5-10ml。

作為本發明的進一步說明，步驟五所述樹棉抗輻射纖維的制備還可以為:將5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用非質子、無氨基、無活性氫的有機溶劑溶解，冰浴下邊攪拌邊加入到步驟四的氨基樹棉纖維中，0℃左右加入三乙胺反應1-2小時，然后緩慢升至室溫，繼續攪拌1-2h，產物用乙醇、蒸餾水洗滌，40-60℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維；所述原樹棉纖維:5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯:三乙胺的用量比為1g:0.2-1g:0.1-1ml。

作為本發明的進一步說明，步驟二所述多胺基化合物為三乙烯四胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、聚乙烯多胺中的一種。

作為本發明的進一步說明，步驟三所述稀酸為鹽酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一種。

作為本發明的進一步說明，步驟四所述10%的hbp-nh2溶液的配制方法為:以重量比計，取10份hbp-nh2溶液，溶于90份的蒸餾水，40-70℃攪拌均勻，超聲得到乳白色的10%的hbp-nh2溶液。

作為本發明的進一步說明，步驟五所述非質子、無氨基、無活性氫的有機溶劑為無水dmf、無水dmso、無水甲基吡咯烷酮、無水乙腈中的一種。

與現有技術相比，本發明的優點和有益效果為:

1、本發明的樹棉纖維具有柔軟、蓬松、易著色、疏水等優點，與其他金屬纖維相比，原料易得，價格低廉，與普通棉花纖維相比，具有更好的相容性和機械性能。

2、本發明的樹棉纖維表面及中空管內裸露的羥基與環氧氯丙烷發生環氧化反應，引入環氧基團，提高了纖維間結合活性，從而更容易引入氨基化合物。

3、本發明的環氧基樹棉纖維經過hbp-nh2氨基化，制備得到的氨基樹棉纖維含有大量氨基，為進一步碘化提供大量的活性基團。

4、本發明的氨基樹棉纖維與具有抗輻射功能的5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯的酰氯發生加成反應，兩者之間以牢固的化學鍵方式結合，抗輻射納米材料被牢固地共價結合在樹棉纖維上，穩定性好，不脫落，耐水洗。

5、本發明的抗輻射纖維樹棉制備方法簡單，原料易得，價格低廉，具有抗輻射、無毒、柔軟、質輕、親膚、可穿戴、耐洗的優點，對x線的吸收達90%以上，抗輻射性能好。

附圖說明

圖1為抗輻射性能檢測圖；其中a為鉛絲，b、c為實施例1和實施例3制備得到的樹棉抗輻射纖維，d為氨基樹棉纖維、f為未經處理的樹棉纖維；采用ct模擬定位機檢測x線輻射，其中a、d有大量輻射穿透，f中輻射全穿透，b、c中輻射大量被截留。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發明進一步詳細說明，但不限于本發明的保護范圍。

實施例1

一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，包括以下步驟:

步驟一、活性樹棉纖維的制備:

將洗滌、干燥的原樹棉纖維10g加入環丁砜中，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡24h；抽濾，趁濕加入10%的naoh溶液，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡1h；取出并水洗至中性；用乙醇潤濕，抽濾；再浸泡于環丁砜中，抽濾，得活性樹棉纖維；

步驟二、hbp-nh2溶液的制備:

將10ml三乙烯四胺置于圓底燒瓶中，冰水浴冷卻，通入氬氣20分鐘后，加入體積比為1:1的甲基丙烯酸甲酯與甲醇的混合液溶液50ml，滴加完畢后在常溫下進行反應得淺黃色透明液體，然后加熱至60℃，繼續攪拌1小時，得到淡黃色的粘稠hbp-nh2溶液；取10份hbp-nh2溶液，溶于90份的蒸餾水，40℃攪拌均勻，超聲得到乳白色的10%的hbp-nh2溶液；

步驟三、環氧基樹棉纖維的制備:

將步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，用0.1mol/l的naoh溶液調節反應液ph至8.5，再加入10ml環氧氯丙烷，攪拌，室溫反應24h，抽濾，產物用乙醇洗滌兩次，再用0.01mol/l的鹽酸洗一次，最后水洗至中性，40℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；

步驟四、氨基樹棉纖維的制備:

將步驟三的環氧基樹棉纖維置于反應器中，加入異丙醇使環氧基樹棉纖維完全浸沒，用1mol/l的naco3調節反應液ph至9，在氮氣保護下控溫40℃，加入10ml10%的hbp-nh2溶液，攪拌，反應7h，產物用乙醇洗一次，水洗至中性，40℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；

步驟五、樹棉抗輻射纖維的制備:

將1g5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用無水dmf溶解，在惰性氣體的保護及冰水浴條件下，加入步驟四的氨基樹棉纖維中，冰浴下邊攪拌邊加入1ml三乙胺反應1小時，然后緩慢升至室溫，繼續攪拌1h，產物用乙醇、蒸餾水洗滌，40℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維。

實施例2

一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，包括以下步驟:

步驟一、活性樹棉纖維的制備:

將洗滌、干燥的原樹棉纖維10g加入環丁砜中，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡72h；抽濾，趁濕加入15%的naoh溶液，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡2h；取出并水洗至中性；用乙醇潤濕，抽濾；再浸泡于環丁砜中，抽濾，得活性樹棉纖維；

步驟二、hbp-nh2溶液的制備:

將10ml二乙烯三胺置于圓底燒瓶中，冰水浴冷卻，通入氬氣35分鐘后，加入體積比為2:1的甲基丙烯酸甲酯與甲醇的混合液溶液100ml，滴加完畢后在常溫下進行反應得淺黃色透明液體，然后加熱至85℃，繼續攪拌4小時，得到淡黃色的粘稠hbp-nh2溶液；取10份hbp-nh2溶液，溶于90份的蒸餾水，70℃攪拌均勻，超聲得到乳白色的10%的hbp-nh2溶液；

步驟三、環氧基樹棉纖維的制備:

將步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，然后加入100ml1，2-環氧氯丁烷，攪拌，用醋酸調ph至2，40℃水浴加熱10小時，抽濾，產物用乙醇洗滌兩次，再水洗至中性，40℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；

步驟四、氨基樹棉纖維的制備:

將步驟三的環氧基樹棉纖維置于反應器中，滴加100ml10%的hbp-nh2溶液，使環氧基樹棉纖維完全浸泡，攪拌1h，再滴加15ml環氧氯丙烷和25ml蒸餾水的混合溶液，于60℃反應2h后，室溫浸泡過夜；過濾，乙醇洗滌，水洗，40℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；

步驟五、樹棉抗輻射纖維的制備:

將2g5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用無水dmso溶解，冰浴下邊攪拌邊加入到步驟四的氨基樹棉纖維中，0℃加入2ml三乙胺反應1小時，然后緩慢升至室溫，繼續攪拌1h，室溫反應2-5h，產物用乙醇、蒸餾水洗滌，40℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維。

實施例3

一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，包括以下步驟:

步驟一、活性樹棉纖維的制備:

將洗滌、干燥的原樹棉纖維10g加入環丁砜中，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡48h；抽濾，趁濕加入12%的naoh溶液，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡1.5h；取出并水洗至中性；用乙醇潤濕，抽濾；再浸泡于環丁砜中，抽濾，得活性樹棉纖維；

步驟二、hbp-nh2溶液的制備:

將10ml四乙烯五胺置于圓底燒瓶中，冰水浴冷卻，通入氬氣30分鐘后，加入體積比為2:1的甲基丙烯酸甲酯與甲醇的混合液溶液60ml，滴加完畢后在常溫下進行反應得淺黃色透明液體，然后加熱至70℃，繼續攪拌2小時，得到淡黃色的粘稠hbp-nh2溶液；取10份hbp-nh2溶液，溶于90份的蒸餾水，40℃攪拌均勻，超聲得到乳白色的10%的hbp-nh2溶液；

步驟三、環氧基樹棉纖維的制備:

將33ml水和步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，加入100ml環氧氯丙烷，再加入1mol/l的naoh調節反應液ph至10，常溫反應4h，產物用丙酮洗滌兩次，水洗滌至中性，60℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；

步驟四、氨基樹棉纖維的制備:

將步驟三的環氧基樹棉纖維置于反應器中，加入異丙醇使環氧基樹棉纖維完全浸沒，用1mol/l的氨水調節反應液ph至12，在氦氣保護下控溫60℃，加入80ml10%的hbp-nh2溶液，攪拌，反應10h，產物用丙酮洗一次，水洗至中性，60℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；

步驟五、樹棉抗輻射纖維的制備:

將5g5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用無水dmso溶解，在惰性氣體的保護及冰水浴條件下，加入步驟四的氨基樹棉纖維中，冰浴下邊攪拌邊加入4ml三乙胺反應2小時，然后緩慢升至室溫，繼續攪拌2h，產物用乙醇、蒸餾水洗滌，60℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維；

實施例4

一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，包括以下步驟:

步驟一、活性樹棉纖維的制備:

將洗滌、干燥的原樹棉纖維10g加入環丁砜中，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡60h；抽濾，趁濕加入13%的naoh溶液，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡2h；取出并水洗至中性；用乙醇潤濕，抽濾；再浸泡于環丁砜中，抽濾，得活性樹棉纖維；

步驟二、hbp-nh2溶液的制備:

將10ml三乙烯四胺置于圓底燒瓶中，冰水浴冷卻，通入氬氣25分鐘后，加入體積比為1:1的甲基丙烯酸甲酯與甲醇的混合液溶液75ml，滴加完畢后在常溫下進行反應得淺黃色透明液體，然后加熱至65℃，繼續攪拌3小時，得到淡黃色的粘稠hbp-nh2溶液；取10份hbp-nh2溶液，溶于90份的蒸餾水，40℃攪拌均勻，超聲得到乳白色的10%的hbp-nh2溶液；

步驟三、環氧基樹棉纖維的制備:

將步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，用1mol/l的氨水溶液調節反應液ph至10.3，再加入50ml環氧氯丙烷，攪拌，30℃反應15小時，抽濾，產物用丙酮洗滌兩次，再用0.1mol/l的醋酸洗一次，最后水洗至中性，60℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；

步驟四、氨基樹棉纖維的制備:

將步驟三的環氧基樹棉纖維置于反應器中，滴加70ml10%的hbp-nh2溶液，使環氧基樹棉纖維完全浸泡，攪拌1h，再滴加50ml環氧氯丙烷和30ml蒸餾水的混合溶液，于70℃反應2h后，室溫浸泡過夜；過濾，乙醇洗滌，水洗，60℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；

步驟五、樹棉抗輻射纖維的制備:

將6g5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用無水dmf溶解，冰浴下邊攪拌邊加入到步驟四的氨基樹棉纖維中，0℃加入10ml三乙胺反應2小時，然后緩慢升至室溫，繼續攪拌2h，產物用乙醇、蒸餾水洗滌，60℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維。

實施例5

一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，包括以下步驟:

步驟一、活性樹棉纖維的制備:

將洗滌、干燥的原樹棉纖維10g加入環丁砜中，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡36h；抽濾，趁濕加入15%的naoh溶液，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡1h；取出并水洗至中性；用乙醇潤濕，抽濾；再浸泡于環丁砜中，抽濾，得活性樹棉纖維；

步驟二、hbp-nh2溶液的制備:

將10ml二乙烯三胺置于圓底燒瓶中，冰水浴冷卻，通入氬氣35分鐘后，加入體積比為1:1的甲基丙烯酸甲酯與甲醇的混合液溶液70ml，滴加完畢后在常溫下進行反應得淺黃色透明液體，然后加熱至70℃，繼續攪拌4小時，得到淡黃色的粘稠hbp-nh2溶液；取10份hbp-nh2溶液，溶于90份的蒸餾水，50℃攪拌均勻，超聲得到乳白色的10%的hbp-nh2溶液；

步驟三、環氧基樹棉纖維的制備:

將步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，然后加入30ml1，2-環氧氯丁烷，攪拌，用稀鹽酸調ph至5，60℃水浴加熱24小時，抽濾，產物用乙醇洗滌兩次，再水洗至中性，50℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；

步驟四、氨基樹棉纖維的制備:

將步驟三的環氧基樹棉纖維置于反應器中，加入異丙醇使環氧基樹棉纖維完全浸沒，用1mol/l的稀naoh調節反應液ph至10，在氬氣保護下控溫50℃，加入10ml10%的hbp-nh2溶液，攪拌，反應8h，產物用乙醇洗一次，水洗至中性，50℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；

步驟五、樹棉抗輻射纖維的制備:

將3g5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用無水甲基吡咯烷酮溶解，在惰性氣體的保護及冰水浴條件下，加入步驟四的氨基樹棉纖維中，冰浴下邊攪拌邊加入8ml三乙胺反應2小時，然后緩慢升至室溫，繼續攪拌1h，產物用乙醇、蒸餾水洗滌，50℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維。

實施例6

一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，包括以下步驟:

步驟一、活性樹棉纖維的制備:

將洗滌、干燥的原樹棉纖維10g加入環丁砜中，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡46h；抽濾，趁濕加入12%的naoh溶液，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡1h；取出并水洗至中性；用乙醇潤濕，抽濾；再浸泡于環丁砜中，抽濾，得活性樹棉纖維；

步驟二、hbp-nh2溶液的制備:

將10ml四乙烯五胺置于圓底燒瓶中，冰水浴冷卻，通入氬氣35分鐘后，加入體積比為2:1的甲基丙烯酸甲酯與甲醇的混合液溶液85ml，滴加完畢后在常溫下進行反應得淺黃色透明液體，然后加熱至60℃，繼續攪拌2小時，得到淡黃色的粘稠hbp-nh2溶液；取10份hbp-nh2溶液，溶于90份的蒸餾水，70℃攪拌均勻，超聲得到乳白色的10%的hbp-nh2溶液；

步驟三、環氧基樹棉纖維的制備:

將25ml水和步驟一的活性樹棉纖維置于反應器中，加入30ml1，2-環氧氯丁烷，再加入0.1mol/l的koh調節反應液ph至10，常溫反應5h，產物用乙醇洗滌兩次，水洗滌至中性，50℃真空干燥，得環氧基樹棉纖維；

步驟四、氨基樹棉纖維的制備:

將步驟三的環氧基樹棉纖維置于反應器中，滴加60ml10%的hbp-nh2溶液，使環氧基樹棉纖維完全浸泡，攪拌1h，再滴加15ml環氧氯丙烷和25ml蒸餾水的混合溶液，于70℃反應2h后，室溫浸泡過夜；過濾，乙醇洗滌，水洗，50℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；

步驟五、樹棉抗輻射纖維的制備:

將8g5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用無水乙腈溶解，在惰性氣體的保護及冰水浴條件下，加入步驟四的氨基樹棉纖維中，冰浴下邊攪拌邊加入8ml三乙胺反應2小時，然后緩慢升至室溫，繼續攪拌1h，產物用乙醇、蒸餾水洗滌，50℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維。