一種筒紗無水染色設(shè)備、染色方法及產(chǎn)品與流程

本發(fā)明屬于染色技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種超臨界CO₂無水染色技術(shù)，具體說是一種筒紗無水染色設(shè)備、染色方法及產(chǎn)品。

背景技術(shù)：

我國是一個水資源嚴(yán)重短缺的國家，水資源環(huán)境也在不斷的惡化，再加上用水的浪費，水資源形勢更是不容樂觀。在傳統(tǒng)的染色過程中，我們通常采用水作為主要的介質(zhì)。大量的染料、表面活性劑等化學(xué)物質(zhì)都會對環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展造成不良的影響。此外，對染色排出的污水需要進行中和、沉降等處理，都需要花費大量的人力物力。據(jù)不完全統(tǒng)計，我國紡織印染行業(yè)年耗水量達17億噸，污水的排放達到16億噸。而近幾年來，我國大部分地區(qū)的水資源嚴(yán)重短缺，特別是污水排放等問題嚴(yán)重的制約染整行業(yè)的進一步發(fā)展。因此，為防止污染，開發(fā)綠色有效的染色工藝，成為未來染整的正確方向。

近幾年來，一種新型的綠色染色方式—超臨界CO₂無水染色給未來的染整行業(yè)帶來了新的曙光。該技術(shù)由于其具有高效率，無污染，染色時間短等優(yōu)良的特點，備受青睞。該技術(shù)采用超臨界CO₂作為染色介質(zhì)，在CO₂被加熱溫度超過31℃，壓強超過7.3MPa時，此時變成了一種非氣非液的狀態(tài)—超臨界態(tài)。然后，由循環(huán)泵打壓到燃料罐和染色罐之間不斷的循環(huán)，CO₂將溶解的染料送到纖維的孔隙，使染料均勻快速的染到織物上面。整個過程不需要清洗、烘干的過程。目前許多國家都在努力的研制這種具有節(jié)能減排、適用廣泛的新型綠色染整設(shè)備，試圖將其推向產(chǎn)業(yè)化，實用化。

然而，作為一種新型的染色產(chǎn)業(yè)技術(shù)，在實際生產(chǎn)過程中必然會遇到各種新問題出現(xiàn)，而現(xiàn)有的工藝技術(shù)也遠未達到規(guī)?；a(chǎn)的水平。

在已經(jīng)公開的中國專利中，伊恩華等人發(fā)面的無水染色試驗設(shè)備（專利號：CN200310121145.9）只是籠統(tǒng)地介紹無水染色，但并沒有給出詳細的染色工藝技術(shù)。鄭來久等人提出了采用超臨界CO₂無水染色技術(shù)（CN201010160181.6）對短纖維進行染色的方法，但這種染色方式遠遠不能滿足滌綸產(chǎn)品每年約3800萬噸巨額的消耗量。且其只能采用少量的幾種染料進行染色。中國發(fā)明專利“超臨界二氧化碳染色裝置中的染色釜”（公開號CN1807742A），則公開了一種采用染色流體雙向循環(huán)的染色裝置，以實現(xiàn)對織物的均勻染色。在其操作過程中，需要轉(zhuǎn)換染色流體的循環(huán)方向，這就對無水染色的超高壓設(shè)備的開關(guān)等關(guān)鍵部件的密封性、安全性提出了很高的要求。而國內(nèi)大部分閥門部件根本不能滿足其使用壽命需求。中國發(fā)明專利“一種采用超臨界流體進行連續(xù)化染色的生產(chǎn)系統(tǒng)及其生產(chǎn)工藝”（公開號CN101024922A），公開了一種采用了集成式染色釜及系統(tǒng)，采用立式經(jīng)軸染色模型，多組并聯(lián)的染色釜以達到連續(xù)式生產(chǎn)，以提高生產(chǎn)效率。然而，上述公開的中小型設(shè)備中，其工藝技術(shù)并不成熟。而且，在目前能夠檢索到的專利文獻中，還未發(fā)現(xiàn)有工藝成熟的滌綸筒子紗染色技術(shù)公開。對筒子紗的染色是紗線被纏繞在一根金屬或者一次性塑料管上，需要靠循環(huán)泵的強制作用從內(nèi)層向外層穿透紗線，但由于經(jīng)軸上的織物紗線處于靜止?fàn)顟B(tài)，僅靠流體的強制循環(huán)帶動染料穿過紗線因而易受到流體的傳質(zhì)路徑等因素的影響，導(dǎo)致勻染性下降。此外，由于筒子紗具有很大的密度，這也增加了對循環(huán)泵的設(shè)計要求和難度，這也對染色系統(tǒng)的各個關(guān)鍵部件提出了更加苛刻的要求。

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，如何設(shè)計一種無水筒紗染色設(shè)備及方法，具有生產(chǎn)效率高，勻染效果好，安全性強，特別是適于滌綸筒子紗線的超臨界CO₂無水染色，真正實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。這是目前亟待解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題和不足，本發(fā)明提供一種無水筒紗染色設(shè)備及方法，具有生產(chǎn)效率高，勻染效果好，安全性強，適于批量滌綸筒子紗線的超臨界CO₂無水染色。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種筒紗無水染色設(shè)備，包括染料釜、染色釜、回收釜及連通所述染料釜、染色釜及回收釜的染色循環(huán)系統(tǒng)，其特征在于，所述的染色釜的頂部為筒紗入口，所述筒紗入口配置密封蓋，所述染色釜內(nèi)的中間豎直設(shè)置紗線中軸，所述紗線中軸為管壁上開有流體釋放孔的出氣管，所述染色釜底部設(shè)置進氣管，所述進氣管與所述出氣管連通，所述染色釜上設(shè)置染色釜出口；所述染色循環(huán)系統(tǒng)包括CO₂儲氣瓶、加壓泵、循環(huán)泵及管路。

對上述技術(shù)方案的改進：所述的染料釜至少包括3個并列的子染料罐，各所述子染料罐下部的入氣口上設(shè)置可控制流量的閥門；所述CO₂儲氣瓶通過管路與各所述子染料罐入氣口上的閥門連通，各所述子染料罐的出口通過管路與所述染色釜的進氣管連通，所述染色釜出口分出兩路：一路通過管路與所述循環(huán)泵連通，所述循環(huán)泵再通過管路與各所述子染料罐入氣口上的閥門連接，另一路通過管路及排壓閥與所述回收釜連通，所述回收釜通過管路與一冷凝器連接，所述冷凝器再與所述CO₂儲氣瓶連通，所述CO₂儲氣瓶與所述加壓泵連通，各所述子染料罐上分別設(shè)置加熱套，與所述子染料罐連接的管路上纏繞電加熱絲。

對上述技術(shù)方案的進一步改進：所述的染色釜為一豎直放置的圓柱形釜體，所述密封蓋上設(shè)置自密封線圈，所述染色釜內(nèi)底面圍繞所述排氣管設(shè)置筒紗下密封圈，所述染色釜出口設(shè)置在染色釜上部的側(cè)壁。

對上述技術(shù)方案的進一步改進：所述的回收釜為一細長的圓柱形釜體，所述的回收釜內(nèi)設(shè)置立體復(fù)式的過濾結(jié)構(gòu)。

一種利用上述筒紗無水染色設(shè)備進行無水染色的方法，包括紗線準(zhǔn)備、染色方法，其特征在于，所述染色方法包括如下步驟：

（1）首先，選取染色所需要的染料，對已經(jīng)提純的染料進行烘干、研磨，根據(jù)工藝要求，分別稱量所需要的染料并置于對應(yīng)的子染料罐內(nèi)，根據(jù)染料在超臨界CO₂流體中的溶解度，相應(yīng)的調(diào)節(jié)各子染料罐染入氣口上閥門的流量；將準(zhǔn)備好的筒紗放入到染色釜內(nèi)，并套在所述紗線中軸上；

（2）開啟加壓泵，向各子染料罐中打入適量的CO₂，開啟加熱套與伴熱電路，當(dāng)各子染料罐內(nèi)的溫度與壓強達到工藝參數(shù)設(shè)定值時，開啟循環(huán)泵，此時染料逐漸的溶解，并隨著CO₂流體到達染色釜內(nèi)開始著色、擴散過程，并持續(xù)一段時間；

（3）達到實驗所要求的染色時間后，進行回收分離。打開排壓閥，流體進入到分離釜開始分離，分離之后的CO₂進入到冷凝器，變?yōu)橐后w回收至CO₂儲氣瓶；

（4）最后，打開染色釜，取出筒紗。

對上述技術(shù)方案的改進：所述步驟（1）中，所述筒紗為滌綸筒紗，所述染料采用染料濾餅，先將所述染料濾餅采用有機溶劑溶解之后再過濾、烘干、研磨，得到所需要的純度至少達到99.7%的高溶解度分散染料；所述染料采用粒度為0.05mm的D50染料；所述步驟（2）中，各子染料罐內(nèi)壓強的工藝參數(shù)設(shè)定值為8MPa-30 MPa、溫度的工藝參數(shù)設(shè)定值為60℃-120℃，對紗線進行循環(huán)染色的時間為50min-360min，含有染料的超臨界流體在循環(huán)的過程中與染料釜中的染料充分接觸，再經(jīng)過染色釜與紗線接觸上色，實現(xiàn)染料上染的擴散—吸附—解吸過程；所述步驟（3）中，染色后的流體在經(jīng)分離釜釋壓后氣固分離，超臨界態(tài)的CO₂釋壓，變?yōu)闅鈶B(tài)CO₂，其中所附帶的雜質(zhì)會沉淀下來，而氣體經(jīng)過立體復(fù)式的過濾結(jié)構(gòu)后，回收至CO₂儲氣瓶，參與下一次循環(huán)。

對上述技術(shù)方案的進一步改進：所述滌綸筒紗的直徑高度比例為0.5-1.4：1。

一種利用上述筒紗無水染色方法生產(chǎn)的筒紗，其特征在于，所述筒紗為滌綸長絲或滌綸短纖紗線。

一種利用上述滌綸長絲生產(chǎn)的紡織品，其特征在于，所述的紡織品包括針織面料、機織面料、內(nèi)衣、外衣。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點和積極效果：

1. 由于本發(fā)明采用的染料溶解介質(zhì)是超臨界態(tài)的CO₂，其兼具有氣體的高滲透性和液體的溶解性。比水更容易滲透到紗線的內(nèi)部，攜帶的染料著色也就更加容易。

2. 本發(fā)明采用染料濾餅來作為染色的染料，摒棄了含有大量助劑輔料的商品染料，提高了染料的溶解度，提高染色效率。

3. 本發(fā)明對染料濾餅進行了提純，染料濾餅在生產(chǎn)加工的過程中，不可避免的會出現(xiàn)副產(chǎn)物或者殘余的生產(chǎn)原料。通過將染料溶解在一種特殊的有機溶劑中，然后進行過濾，得到染色用具有高溶解度的染料。

4. 本發(fā)明采用通過適當(dāng)調(diào)節(jié)筒紗的直徑/高之比來實現(xiàn)了對筒紗的均勻染色。

5. 本發(fā)明采用了多染料溶解通道的模式來對不同的染料進行溶解，使得不同的染料溶解互不影響，在多色拼色染色過程中，減少花色問題的出現(xiàn)。

6. 本發(fā)明采用一種內(nèi)外流相互交錯循環(huán)的方式，即攜帶染料的CO₂流體的流向按照工藝參數(shù)要求，對紗線進行不斷換向的滲透染色，這種方式能夠保證筒紗的每一個位置均勻著色，減少花色問題出現(xiàn)。

7. 在回收釜中，本發(fā)明采用了一種多級復(fù)式的分離結(jié)構(gòu)，進行徹底的氣固分離，保證純凈的CO₂進行下一次染色，不對接下來的染色造成影響。

8. 此外，本發(fā)明的筒紗無水染色設(shè)備擺脫了傳統(tǒng)染色對水的依賴，并且實現(xiàn)了對CO₂約90%的回收利用，從源頭上解決了污染物的生產(chǎn)和排放，具有顯著的生態(tài)環(huán)保以及清潔生產(chǎn)的特點，在紡織印染行業(yè)的節(jié)能減排、清潔生產(chǎn)中具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明筒紗無水染色設(shè)備的連接結(jié)構(gòu)圖；

圖2為本發(fā)明筒紗無水染色設(shè)備中染色釜的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1-染料釜；2-染色釜；3-循環(huán)泵；4-CO₂儲氣瓶；5-冷凝器；6-回收釜；7-密封蓋；8-自密封線圈；9-染色釜出口；10-紗線中軸；11-染色釜側(cè)壁；12-筒紗下密封圈；13-進氣管。

具體實施方式

參見圖1、圖2，本發(fā)明一種筒紗無水染色設(shè)備的實施例，包括染料釜1、染色釜2、回收釜6及連通所述染料釜1、染色釜2及回收釜6的染色循環(huán)系統(tǒng)。在染色釜1的頂部設(shè)置筒紗入口，筒紗入口配置密封蓋7，在染色釜內(nèi)的中間豎直設(shè)置紗線中軸10，紗線中軸10為管壁上開有流體釋放孔的出氣管。在染色釜2底部設(shè)置進氣管13，進氣管13與紗線中軸10（出氣管）連通，在染色釜2上設(shè)置染色釜出口9；所述染色循環(huán)系統(tǒng)包括CO₂儲氣瓶、加壓泵、循環(huán)泵3及管路。

具體而言：上述的染料釜2包括3個并列的子染料罐，3個子染料罐下部的入氣口上設(shè)置可控制流量的閥門。上述CO₂儲氣瓶4通過管路與分別與3個子染料罐入氣口上的閥門連通，3個子染料罐的出口通過管路與染色釜2的進氣管13連通。上述染色釜出口9分出兩路：一路通過管路與所述循環(huán)泵3連通，循環(huán)泵3再通過管路分別與3個子染料罐入氣口上的閥門連接；另一路通過管路及排壓閥一起與所述回收釜6連通，回收釜6通過管路與一冷凝器5連接，冷凝器5再與CO₂儲氣瓶4連通， CO₂儲氣瓶4與所述加壓泵連通，3個子染料罐上分別設(shè)置加熱套，與所述子染料罐連接的管路上纏繞電加熱絲。

上述染色釜2為一豎直放置的圓柱形釜體，在其密封蓋7上設(shè)置自密封線圈8，在染色釜2內(nèi)底面圍繞紗線中軸（排氣管）10設(shè)置筒紗下密封圈12，所述染色釜出口9設(shè)置在染色釜2上部的側(cè)壁11上。

上述的回收釜6為一細長的圓柱形釜體，在回收釜6內(nèi)設(shè)置立體復(fù)式的過濾結(jié)構(gòu)。

參見圖1、圖2，一種利用上述筒紗無水染色設(shè)備進行無水染色方法的具體實施方式，包括紗線準(zhǔn)備、染色方法，所述染色方法包括如下步驟：

（1）首先，選取染色所需要的染料，對已經(jīng)提純的染料進行烘干、研磨，根據(jù)工藝要求，分別稱量所需要的染料并置于對應(yīng)的子染料罐內(nèi)，根據(jù)染料在超臨界CO₂流體中的溶解度，相應(yīng)的調(diào)節(jié)各子染料罐染入氣口上閥門的流量；將準(zhǔn)備好的筒紗放入到染色釜內(nèi)，并套在所述紗線中軸上；

（2）開啟加壓泵，向各子染料罐中打入適量的CO₂，開啟加熱套與伴熱電路，當(dāng)各子染料罐內(nèi)的溫度與壓強達到工藝參數(shù)設(shè)定值時，開啟循環(huán)泵，此時染料逐漸的溶解，并隨著CO₂流體到達染色釜內(nèi)開始著色、擴散過程，并持續(xù)一段時間；

（3）然后，進行回收分離過程，打開排壓閥，流體進入到分離釜開始分離，分離之后的CO₂進入到冷凝器，變?yōu)橐后w回收至CO₂儲氣瓶；

（4）最后，打開染色釜，取出筒紗。

具體而言：上述步驟（1）中，所述染料采用染料濾餅，先將所述染料濾餅采用有機溶劑溶解之后再過濾、烘干、研磨，得到所需要的純度至少達到99.7%的高溶解度分散染料；所述染料采用粒度為0.05mm的D50染料，所述筒紗為滌綸筒紗，滌綸筒紗為滌綸長絲或滌綸短纖紗線。

上述步驟（2）中，各子染料罐內(nèi)壓強的工藝參數(shù)設(shè)定值為8MPa-30 MPa、溫度的工藝參數(shù)設(shè)定值為60℃-120℃，對紗線進行循環(huán)染色的時間為50min-360min，含有染料的超臨界流體在循環(huán)的過程中與染料釜中的染料充分接觸，再經(jīng)過染色釜與紗線接觸上色，實現(xiàn)染料上染的擴散—吸附—解吸過程。

上述步驟（3）中，染色后的流體在經(jīng)分離釜釋壓后氣固分離，超臨界態(tài)的CO₂釋壓，變?yōu)闅鈶B(tài)CO₂，其中所附帶的雜質(zhì)會沉淀下來，而氣體經(jīng)過立體復(fù)式的過濾結(jié)構(gòu)后，回收至CO₂儲氣瓶，參與下一次循環(huán)。

優(yōu)選的，上述滌綸筒紗的直徑高度比例為0.5-1.4：1；

本發(fā)明一種利用上述筒紗無水染色方法生產(chǎn)的筒紗的實施例，所述筒紗為滌綸長絲或滌綸短纖紗線。

本發(fā)明一種利用上述滌綸長絲生產(chǎn)的紡織品的實施例，紡織品包括紡織面料、成衣制品、鞋、帽、飾品等。

紡織面料如：純滌綸針織面料、純滌綸機織面料，也可是與其他紗線交織的面料或復(fù)合面料等。

成衣制品如：針織內(nèi)衣、襯衣、運動服、制服、裙子、夾克、西服等。

飾品如：領(lǐng)帶、圍巾等。

本發(fā)明產(chǎn)品各項性能指標(biāo)檢測結(jié)果：

首先，對采用本發(fā)明按照 GB/T.3921.1-1997 紡織品色牢度試驗?zāi)拖瓷味?，GB7565-87 紡織品色牢度試驗棉和粘膠標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格和 GB6151-857 紡織品色牢度試驗色牢度的評定，進行織物色牢度測試分析。結(jié)果顯示本發(fā)明染后織物的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度均可達到 GB18401-2003《 國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》的要求，耐磨擦色牢度可達到 3~4 級，耐水洗色牢度可達到 4~5 級。

經(jīng)過對本發(fā)明無水染色方法染得的滌綸筒紗進行織布，觀察其內(nèi)中外三個不同位置處的色差值Δe。根據(jù)GB/T 3979-1997國家物體色測量方法標(biāo)準(zhǔn)，采用本發(fā)明染色方法染得的筒紗其內(nèi)中外層的色差Δe在0.5-0.7之間，屬于幾乎無色差等級。

以上檢測結(jié)果證明：本發(fā)明無水染色方法生產(chǎn)的產(chǎn)品，完全可以達到國家有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，適于批量生產(chǎn)滌綸筒子紗線，具備工業(yè)化生產(chǎn)的條件。

當(dāng)然，上述說明并非是對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)，所做出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。