一種硼酸鎂晶須的表面改性方法與流程

本發明屬于表面改性技術領域，具體來講，涉及一種快速的硼酸鎂晶須的表面改性方法。

背景技術：

硼酸鎂晶須又名焦硼酸鎂晶須，其分子式為Mg₂B₂O₅。硼酸鎂晶須因具有優異的力學性能、耐熱性能、耐腐蝕性能等優點，而廣泛應用于鋁鎂合金和高分子材料中。當硼酸鎂晶須摻雜于其他材料中時，不僅在增強復合材料時表現出良好的增強性能，而且具有輕質、高韌、耐磨、耐腐蝕等特點。

但是，硼酸鎂晶須作為一種無機化合物，其具有很強的親水性以及較大的比表面積，當其與疏水性的高分子基體結合時，具有相容性差的問題，造成硼酸鎂晶須在該高分子基體中分散不均，界面結合力差，這將直接導致應用效果不理想。因此，為提高硼酸鎂晶須在高分子基體中的分散性和界面間的結合力，有必要采用特定的工藝對硼酸鎂晶須進行表面改性。

目前對硼酸鎂晶須進行改性一般以硼酸酯作為偶聯劑。硼酸酯是一種以硼原子為中心、且具有硼-氧骨架的物質，硼酸酯可以和硼酸鎂晶須之間產生良好的物理吸附作用，從而改善硼酸鎂晶須與高分子基體之間的相容性。但硼酸酯作為偶聯劑時，其主要依靠分子間作用力與硼酸鎂晶須表面相結合，由于分子間作用力所引起的物理吸附結合力較化學鍵弱，吸附熱較小，吸附和解吸速度也都比較快，易造成改性后的硼酸鎂晶須在外界環境改變時性能不穩定。另外，當采用硼酸酯作為偶聯劑對硼酸鎂晶須進行改性后，還需要后處理，耗時長，工藝也相對復雜。

技術實現要素：

為解決上述現有技術存在的問題，本發明提供了一種采用等離子體活化-接枝的方技術進行硼酸鎂晶須的表面改性方法，該表面改性方法使得硼酸鎂晶須表面包覆了一層有機包覆膜，從而達到對硼酸鎂晶須的表面進行改性的目的；且該表面改性方法依靠化學鍵結合，結構穩定，改性時間短。等離子體活化-接枝技術是先用非聚合性氣體產生的等離子與硼酸鎂晶須的表面作用，使硼酸鎂晶須的表面產生活性基團，然后通入聚合性氣體，在放電狀態下產生自由基，并與硼酸鎂晶須的表面的活性基團反應，接枝到硼酸鎂晶須的表面。在硼酸鎂晶須的表面形成一層有機包覆膜，從而達到表面改性的目的。

為了達到上述發明目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種硼酸鎂晶須的表面改性方法，包括步驟：A、將硼酸鎂晶須置于等離子設備中，并將所述等離子設備進行抽真空；B、將非聚合性氣體引入所述等離子設備中，調節所述等離子設備至第一氣壓和第一放電功率，使所述非聚合性氣體在電場作用下放電產生第一等離子體，所述第一等離子體與所述硼酸鎂晶須的表面反應，所述硼酸鎂晶須的表面產生活性基團；C、停止引入所述非聚合性氣體，同時將聚合性單體引入所述等離子設備中，調節所述等離子設備至第二氣壓和第二放電功率，使所述聚合性單體在電場作用下放電產生第二等離子體，所述第二等離子體與所述活性基團反應，獲得改性硼酸鎂晶須。

進一步地，在所述步驟A中，將所述等離子設備抽真空至其真空度為5Pa～10Pa。

進一步地，在所述步驟B中，將所述非聚合性氣體通入至所述等離子設備中，直至所述等離子設備的壓強為40Pa～90Pa。

進一步地，在所述步驟B中，所述非聚合性氣體選自Ar、O₂中的任意一種。

進一步地，在所述步驟B中，所述第一放電功率為50W～100W。

進一步地，在所述步驟B中，所述等離子設備的放電時間為2min～5min。

進一步地，在所述步驟C中，將所述聚合性單體通入所述等離子設備中，直至所述等離子設備的壓強為20Pa～70Pa。

進一步地，在所述步驟C中，所述聚合性單體選自苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲脂和環己烷中的任意一種。

進一步地，在所述步驟C中，所述第二放電功率為30W～80W。

進一步地，在所述步驟C中，所述等離子設備的放電時間為2min～10min。

本發明通過兩次分別對非聚合性氣體和聚合性單體的電離，使得硼酸鎂晶須完成了等離子體活化-接枝的表面改性的過程。具體來講，首先通過對非聚合性氣體進行電離并與硼酸鎂晶須反應，該硼酸鎂晶須得到活化，使得其表面形成活性基團；繼而通過對聚合性單體進行電離并與上述經過活化的硼酸鎂晶須反應，聚合性單體經電離產生的等離子體與活性基團反應，在硼酸鎂晶須的表面形成一層有機包覆膜，從而獲得改性硼酸鎂晶須。相比于現有技術中的采用硼酸酯作為偶聯劑的表面改性方法，本發明的硼酸鎂晶須的表面改性方法能夠依靠化學鍵結合表面改性基團(即本發明中的有機包覆膜)與硼酸鎂晶須，結構更加穩定；同時，該表面改性的過程工藝簡單、耗時更短。

附圖說明

通過結合附圖進行的以下描述，本發明的實施例的上述和其它方面、特點和優點將變得更加清楚，附圖中：

圖1是根據本發明的實施例的等離子體設備的結構示意圖。

具體實施方式

以下，將詳細描述本發明的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實施本發明，并且本發明不應該被解釋為限制于這里闡述的具體實施例。相反，提供這些實施例是為了解釋本發明的原理及其實際應用，從而使本領域的其他技術人員能夠理解本發明的各種實施例和適合于特定預期應用的各種修改。

將理解的是，盡管在這里可使用術語“第一”、“第二”等來描述各種物質，但是這些物質不應受這些術語的限制。這些術語僅用于將一個物質與另一個物質區分開來。

本發明公開了一種硼酸鎂晶須的表面改性方法，具體包括如下步驟：

步驟一：設備的準備。

具體來講，將硼酸鎂晶須置于等離子設備中，該等離子設備如圖1所示。

所述等離子設備包括一用于反應的反應腔室，反應物(如本申請中的非聚合性氣體及聚合性單體)可通過一個管道引入該反應腔室內部；同時，該反應腔室還連接有真空泵，用以控制反應腔室內部的壓強。上述進行的各操作均在連接至反應腔室上的一個馬達的配合下完成。

將該等離子設備進行抽真空；具體地，將該等離子設備抽真空至其真空度為5Pa～10Pa。

步驟二：活性硼酸鎂晶須的制備。

具體來講，將非聚合性氣體通入該等離子設備中至其內部的壓強為40Pa～90Pa；再將等離子設備調整為50W～100W的放電功率，該非聚合性氣體在電場作用下放電并產生第一等離子體，第一等離子體與硼酸鎂晶須反應使得硼酸鎂晶須的表面產生活性基團。

優選地，所述非聚合性氣體選自Ar、O₂中的任意一種；且該等離子設備的放電時間為2min～5min。如此，即獲得了活性硼酸鎂晶須。

步驟三：改性硼酸鎂晶須的獲得。

具體來講，待硼酸鎂晶須活化結束后，停止通入所述非聚合性氣體，同時將聚合性單體通入所述等離子設備中至其內部的壓強為20Pa～70Pa；再將等離子設備調整為30W～80W的放電功率，該聚合性單體在電場作用下放電產生第二等離子體，第二等離子體與所述活性基團反應，獲得改性硼酸鎂晶須。

優選地，所述聚合性單體選自苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲脂和環己烷中的任意一種；且該等離子設備的放電時間為2min～10min。如此，即在硼酸鎂晶須的表面通過化學鍵的形式包覆一有機包覆膜，從而完成對硼酸鎂晶須的表面改性。

對獲得的改性硼酸鎂晶須的活化指數及接觸角進行了測試。

以下將通過具體的實施例體現本發明的上述制備方法；為了對比各實施例中的不同條件，以表格的形式列出實施例1-4的條件參數及改性結果。

表1實施例1-4的條件參數及改性結果對比

從表1可以看出，根據本發明的實施例的硼酸鎂晶須的表面改性方法改性程度高，獲得的硼酸鎂晶須疏水性能良好，總體改性效果良好，同時，改性方法簡單，且耗時較短，一般在4min～15min即可完成；另外，該表面改性方法是以形成化學鍵的方式在硼酸鎂晶須的表面上形成的有機包覆膜，因此相比于現有技術中的一些改性方法結構更加穩固。

雖然已經參照特定實施例示出并描述了本發明，但是本領域的技術人員將理解：在不脫離由權利要求及其等同物限定的本發明的精神和范圍的情況下，可在此進行形式和細節上的各種變化。