堿性硅溶膠固色劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及固色劑技術領域，尤其涉及一種堿性硅溶膠固色劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 木材活性染料染色是活性染料分子在木材中吸附滲透后，利用活性染料分子中的 反應性活性基團與木材以共價鍵結合，固著在木材中的過程，是對人工林速生材進行著色 處理，制造出顏色、紋理以及其它物理力學性能達到或超過理想珍貴樹種木材，提高人工林 速生材附加值，實現人工林速生材的高效利用的木材加工方法。
[0003] 木材用活性染料染色后，由于部分活性染料雖然吸附在木材纖維表面但未與木材 纖維發生化學鍵結合，這些未與木材纖維鍵合的活性染料可能掉色，使得木材的固色率、色 牢度，特別是耐摩擦和耐洗色牢度較差。為了解決活性染料在木材上的固色率、耐摩擦色牢 度和耐洗色牢度較差的問題，使用固色劑來提高活性染料在木材上的固色率和色牢度就成 為一種有效途徑。傳統的固色劑純堿雖然能夠提高木材的色牢度，但其強堿性會使20? 40%活性染料發生水解，使活性染料與木材纖維發生反應形成共價鍵結合的幾率降低；同 時水解染料容易吸附在木材表面，形成多分子層式締合物，阻礙染料分子的進一步吸附和 擴散，產生浮色，不僅使固色率、色牢度提高程度不大，更加重了水的消耗和環境的污染；同 時加入大量的純堿使得印染廢水中含有大量的無機鹽，加劇印染廢水生物處理的難度。在 棉紡織業中使用較多的固色劑代用堿Y也能提高木材的色牢度，但由于Y中甲醛含量偏高， 嚴重影響人體健康，造成環境污染。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種安全環保、能顯著提 高木材染色固色效果的堿性硅溶膠固色劑，還提供一種制備工藝簡單、容易操作，反應可控 且硅溶膠顆粒粒徑小、分布較窄的堿性硅溶膠固色劑的制備方法。
[0005] 為解決上述技術問題，提供了一種堿性硅溶膠固色劑，前述堿性硅溶膠固色劑 以正硅酸乙酯、水、醇、催化劑和硅烷偶聯劑為原料，按照摩爾比為1 : 30?40 : 20? 30 : 0.3?0.7 : 0.001?0.01進行混合后，通過溶膠-凝膠反應制備得到。
[0006] 前述的堿性硅溶膠固色劑，進一步的，前述堿性硅溶膠固色劑的粘度為 2511^^.3?3511^^.3，固含量為10%?15%，二氧化娃顆粒平均粒徑為1〇111]1?2〇111]1。
[0007] 作為一個總的技術構思，本發明還提供了前述的堿性硅溶膠固色劑制備方法，包 括以下步驟：
[0008] (1)將正硅酸乙酯和醇溶劑混合，攪拌均勾，配成A溶液；
[0009] (2)水與催化劑混合均勾，配成B溶液；
[0010] (3)取30wt%前述A溶液于反應器中，升溫至30°C?60°C，在攪拌條件下將前述 B溶液和剩余70wt %的A溶液滴加到反應器中，以30°C?60°C冷凝回流，反應30min后，再 滴加硅烷偶聯劑，繼續攪拌反應0. 5h?3h，陳化8h?12h，完成堿性硅溶膠固色劑的制備。
[0011] 前述的制備方法，進一步的，步驟（3)中將B溶液和剩余70wt%的A溶液滴加到反 應器中的滴加速度為lmL/min?2mL/min。
[0012] 前述的制備方法，進一步的，步驟（3)中攪拌速度為400轉/min?800轉/min。
[0013] 前述的制備方法，進一步的，前述醇溶劑是無水乙醇、丙醇、異丙醇、叔丁醇和正丁 醇中的一種或多種的混合物。
[0014]肖u述的制備方法，進一步的，肖u述娃燒偶聯劑為γ _氣丙基乙氧基娃燒、 Ν-(β-氨乙基）-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基-(β-甲氧基乙 氧基）硅烷中的一種或多種的混合物。
[0015] 前述的制備方法，進一步的，前述催化劑為氨水。優選的，氨水的質量百分比濃度 為 25%?28%。
[0016] 與現有技術相比，本發明的優點在于：
[0017] (1)本發明提供的堿性硅溶膠固色劑是二氧化硅膠體微粒在水或其他溶劑中均勻 擴散形成的膠體溶液，二氧化硅顆粒表面含有大量的羥基，可提高潤濕性，并具有較大的反 應活性，因此被紡織行業廣泛作為后期處理的整理劑使用，可在纖維表面形成網狀粒子膜， 達到固色、平皺的目的。
[0018] (2)本發明的堿性硅溶膠固色劑是低粘度的膠體溶液，分散性好，可充分浸入充填 到固體物，特別是多孔性物質中，并使其表面平滑。
[0019] (3)本發明的堿性硅溶膠固色劑具有良好的粘接性，通過干燥可形成堅固的膜，不 僅成膜溫度較低，而且一旦成膜就不會再溶解在水中和變質。
[0020] (4)本發明提供的堿性硅溶膠固色劑的制備工藝簡單、容易操作，反應可控且硅溶 膠顆粒粒徑小、二氧化硅顆粒大小一般為1?l〇〇nm，分布較窄。
[0021] (5)本發明的堿性硅溶膠固色劑用于木材活性染料染色時，一方面木材經堿性硅 溶膠處理后，木材纖維上的凝膠粒子促進較多的活性染料吸附上染；另一方面微小的凝膠 粒子具有極大的比表面積和較高的比表面能，容易在木材表面形成一層具有三維網狀結構 的氧化物薄膜，這層膜將活性染料三維固著，達到提高染色木材耐摩擦牢度和耐洗色牢度 的效果。用本發明制備的堿性硅溶膠固色劑代替傳統固色劑時，無需改造傳統活性染料染 色設備，可以降低傳統工藝中無機鹽的使用或完全不用，減輕對環境的污染和印染廢水生 物處理的難度，實現環保低鹽木材活性染料染色；而且固色劑中醇溶劑可以進行回收循環 使用，實現資源回收再利用，節約生產成本；同時用含長碳鏈的硅烷偶聯劑制備的溶膠-凝 膠粒子可賦予染色木材防水、防潮的性能。
【具體實施方式】
[0022] 以下結合具體優選的實施例對本發明作進一步描述，但并不因此而限制本發明的 保護范圍。
[0023] 以下實施例中所采用的材料和儀器均為市售。
[0024] 實施例1 :
[0025] 本發明的堿性硅溶膠的制備方法，具體包括以下步驟：
[0026] (1)將21. 2g正硅酸乙酯和92g無水乙醇混合，攪拌均勻，配成A溶液。
[0027] (2)將76g蒸餾水和7mL質量分數為28 %的濃氨水混合得到B溶液。
[0028] (3)取38g的A溶液放入反應器，以2°C /min升溫速度升溫至40°C，開動反應器中 的攪拌器，控制攪拌速度為500轉/min ;以2mL/