一種獸用雙黃連口服液的復方精提工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于中獸藥制劑技術領域，具體涉及一種獸用雙黃連口服液的復方精提工 〇
【背景技術】
[0002] 傳統的中獸藥雙黃連口服液沿用人藥雙黃連口服液的制備工藝，制備方法復雜， 且需多次使用乙醇除雜，有效成分提取率低。隨著中藥材價格的持續上漲，如何更有效的提 取出中藥材的有效成分，減少藥材資源浪費成為制劑工藝研究的重點。同時如何保證產品 的穩定性，縮短加工時間，減少工藝環節，減少工藝和能源損耗也是制劑研究急需解決的問 題。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種獸用雙黃連口服液的復方精提 工藝，其制備工藝簡單，步驟少，所需時間短、操作成本低，且有效成分提取率高，使用該方 法制備的雙黃連口服液有效成分含量高、穩定性好，安全有效。
[0004] 為了實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：
[0005] -種獸用雙黃連口服液的復方精提工藝，具體包括以下步驟：
[0006] 步驟1、先將水調pH至5.0，加熱至80-100 °C后，加入黃芩，提取40-60min，然后加入 連翹，繼續提取30-40min，最后加入金銀花，繼續提取30-40min，然后過濾，得提取液，提取 過程全程中控制溫度為80-100 °C，控制pH為5.5;
[0007] 步驟2、將提取液逐步加入濃縮罐中，于80°C的溫度下進行減壓濃縮，得濃縮液，減 壓濃縮過程中控制pH為5.5;
[0008] 步驟3、待濃縮液冷卻后，再次過濾，濾液調pH為5.5后，定容，即得雙黃連口服液。
[0009] 進一步，步驟1中所用水的重量為:黃芩、連翹和金銀花重量總和的7-9倍。
[0010] 進一步，步驟1所述提取均采用動態回流濃縮提取法;所述動態回流濃縮提取法采 用的是:動態熱回流提取濃縮罐。
[0011] 更進一步，所述動態熱回流提取濃縮罐的參數設置為:提取壓力為_0.15MPa，每小 時提取液的回流量為藥材總重量的4倍。
[0012] 進一步，步驟2所述減壓濃縮的壓力為-0.15MPa。
[0013] 進一步，步驟3所述過濾采用的是5μπι板框過濾器。
[0014] 進一步，步驟3定容后所得口服液的體積為:每1000kg總藥材對應666L 口服液。
[0015] 與現有技術相比，本發明所取得的有益效果如下：
[0016] 在提取過程中影響雙黃連口服液中有效成分含量的因素為:加水量、提取時間、提 取溫度、提取pH等，其中以提取時間和加水量最為關鍵，由于黃芩、金銀花和連翹的單味藥 材的最佳提取時間和最佳加水量差距較大，且三者之間混提又存在不同影響，因此，本發明 采用統籌方法(一種應用數學方法），綜合考慮單味藥材的最佳提取條件，并經隨機排列組 合試驗驗證，最終確定采用先加黃苳、再加連翹、最后加金銀花的加藥順序以使單味藥材的 最佳提取時間達到最優，且最大程度上降低二味藥材混提對有效成分提取率的影響，并米 用邊提取邊濃縮的動態回流濃縮提取法（以動態熱回流提取濃縮罐來完成)對其進行提取， 實現了提取的同時進行濃縮，從而使單味藥材的料液比達到最優，將提取過程中有效成分 的損失降到最低，而制得的雙黃連口服液中有效成分的含量達到最高。
[0017]本發明采用復方精提工藝，其"復方精提"中復方即制劑處方中含兩味及兩味以上 藥材，制劑處方中全部藥材可在同一容器內進行加工提取的過程，用于區別于藥劑處方中 某單一藥材需單一容器提取最后復配到一起的提取過程；"復方精提"中精提即并通過精確 有效的控制提取工藝的最佳參數，來對制劑中藥材進行提取加工的過程。針對雙黃連口服 液傳統工藝中黃芩需單獨容器提取，金銀花、連翹也需單獨容器提取，最后復配在一起;本 發明通過精確制定的加藥順序和提取時間，采用動態回流濃縮提取方法，解決了提取中各 藥材相互影響問題；中藥處方中多味藥材是個有機的整體，為了不破壞這個整體性，使三味 藥材可在同一容器內進行提取加工，達到復方提取的目的;并通過精確控制提取、濃縮的條 件，不僅使三味藥材中有效成分得到最大提取，還使三味藥材在混合提取、濃縮過程中的相 互影響降到了最低;使其達到一個新的動態平衡水平，采用本發明方法制得的雙黃連口服 液更加穩定，有效成分的種類和量也得到最大限度保留，不僅提高了藥效，還降低了成本。 本發明工藝簡單，步驟少，所需時間短、操作成本低，使用該方法制備的雙黃連口服液有效 成分含量高、穩定性好，安全有效。
【具體實施方式】
[0018] 以下結合實施例對本發明進行進一步詳細的敘述。
[0019] 實施例1
[0020] 原料：
[0021]金銀花200kg，黃芩200kg，連翹400kg。
[0022]制備方法：
[0023] 步驟1、按上述藥材總重量的8倍稱取水6400kg，先將水調pH至5.0,加熱至100°C 后，加入稱量好的黃芩，采用動態熱回流提取濃縮罐提取60min，提取溫度為80°C、提取過程 中控制pH值為5.5，提取過程中壓力設置為:-0.15MPa，每小時提取液回流量設置為3200kg (為總藥材總重量的4倍）；然后加入稱量好的連翹，繼續采用動態熱回流提取濃縮罐提取 30min，提取溫度為80°C、提取過程中控制pH值為5.5，提取過程中壓力設置為:-0.15MPa，每 小時提取液回流量設置為3200kg(為總藥材總重量的4倍），最后加入稱量好的金銀花，繼續 采用動態熱回流提取濃縮罐提取30min后，提取溫度為80°C、提取過程中控制pH值為5.5,提 取過程中壓力設置為:_〇.15MPa，每小時提取液回流量設置為3200kg(為總藥材總重量的4 倍）；然后過濾，得提取液，
[0024]步驟2、將提取液逐步加入濃縮罐中，于80°C的溫度下進行減壓濃縮，得濃縮液，所 述減壓濃縮的壓力為-0.15MPa;濃縮過程中控制pH為5.5;
[0025] 步驟3、待濃縮液冷卻后，采用5μπι板框過濾器再次過濾以除去雜質，濾液調pH為 5.5后，按每1000kg總藥材對應666L 口服液的量定容至533L，即得雙黃連口服液。
[0026] 實施例2
[0027] 原料：金銀花200kg，黃芩200kg，連翹400kg。
[0028]制備方法：
[0029] 步驟1、按上述藥材總重量的8倍稱取水6400kg，先將水調pH至5.0,加熱至80 °C后， 加入稱量好的黃芩，采用動態熱回流提取濃縮罐提取6〇min，提取溫度為80Γ、提取過程中 控制pH值為5.5，提取過程中壓力設置為:-0.15MPa，每小時提取液回流量設置為3200kg(為 總藥材總重量的4倍）；然后加入稱量好的連翹，繼續采用動態熱回流提取濃縮罐提取 30min，提取溫度為80°C、提取過程中控制pH值為5.5，提取過程中壓力設置為:-0.15MPa，每 小時提取液回流量設置為3200kg(為總藥材總重量的4倍），最后加入稱量好的金銀花，繼續 采用動態熱回流提取濃縮罐提取30min后，提取溫度為80°C、提取過程中控制pH值為5.5,提 取過程中壓力設置為:_〇.15MPa，每小時提取液回流量設置為3200kg(為總藥材總重量的4 倍）；然后過濾，得提取液，
[0030] 步驟2、將提取液逐步加入濃縮罐中，于80°C的溫度下進行減壓濃縮，得濃縮液，所 述減壓濃縮的壓力為-0.15MPa;濃縮過程中控制pH為5.5;
[0031] 步驟3、待濃縮液冷卻后，采用5μπι板框過濾器再次過濾以除去雜質，濾液調pH為 5.5后，按每1000kg總藥材對應666L 口服液的量定容至533L，即得雙黃連口服液。
[0032] 實施例3
[0033] 原料：金銀花200kg，黃芩200kg，連翹400kg。
[0034]制備方法：
[0035] 步驟1、按上述藥材總重量的8倍稱取水6400kg，先將水調pH至5.0,加熱至100°C 后，加入稱量好的黃芩，采用動態熱回流提取濃縮罐提取40min，提取溫度為80°C、提取過程 中控制pH值為5.5，提取過程中壓力設置為:-0.15MPa，每小時提取液回流量設置為3200kg (為總藥材總重量的4倍）；然后加入稱量好的連翹，繼續采用動態熱回流提取濃縮罐提取 40min，提取溫度為80°C、提取過程中控制pH值為5.5，提取過程中壓力設置為:-0.15MPa，每 小時提取液回流量設置為3200kg(為總藥材總重量的4倍），最后加入稱量好的金銀花，繼續 采用動態熱回流提取濃縮罐提取40min后，提取溫度為80°C、提取過程中控制pH值為5.5,提 取過程中壓力設置為:_〇.15MPa，每小時提取液回流量設置為3200kg(為總藥材總重量的4 倍）；然后過濾，得提取液，
[0036]步驟2、將提取液逐步加入濃縮罐中，于80°C的溫度下進行減壓濃縮，得濃縮液，所 述減壓濃縮的壓力為-0.15MPa;濃縮過程中控制pH為5.5;
[0037] 步驟3、待濃縮液冷卻后，采用5μπι板框過濾器再次過濾以除去雜質，濾液調pH為 5.5后，按每1000kg總藥材對應666L 口服液的量定容至533L，即得雙黃連口服液。
[0038] 實施例4
[0039] 原料：金銀花200kg，黃芩200kg，連翹400kg。
[0040]制備方法：
[0041 ] 步驟1、按上述藥材總重量的8倍稱取水6400kg，先將水調pH至5.0,加熱至80 °C后， 加入稱量好的黃芩，采用動態熱回流提取濃縮罐提取40min，提取溫度為80°C、提取過程中 控制pH值為5.5，提取過程中壓力設置為:-0.15MPa，每小時提取液回流量設置為3200kg(為 總藥材總重量的4倍）；然后加入稱量好的連翹，繼續采用動態熱回流提取濃縮罐提取 30min，提取溫度為80°C、提取過程中控制pH值為5.5，提取過程中壓力設置為:-0.15MPa，每 小時提取液回流量設置為3200kg(為總藥材總重量的4倍），最后加入稱量好的金銀花，繼續 采用動態熱回流提取濃縮罐提取30min后，提取溫度為80°C、提取過程中控制pH值為5.5,提 取過程中壓力設置為:_〇.15MPa，每小時提取液回流量設置為3200kg(為總藥材總重量的4 倍）；然后過濾，得提取液，
[0042]步驟2、將提取液逐步加入濃縮罐中，于80°C的溫度下進行減壓濃縮，得濃縮液，所 述減壓濃縮的壓力為-0.15MPa;濃縮過程中控制pH為5.5;
[0043] 步驟3、待濃縮液冷卻后，采用5μπι板框過濾器再次過濾以除去雜質，濾液調pH為 5.5后，按每1000kg總藥材對應666L 口服液的量定容至533L，即得雙黃連口服液。
[0044] 對比例1
[0045] 原料：
[0046]金銀花200kg，黃芩200kg，連翹400kg。
[0047]制備方法：
[0048] 步驟1、按上述藥材總重量的8倍稱取水6400kg，先將水調pH至5.0,加熱至100°C 后，加入稱量好的黃芩，采用動態熱回流提取濃縮罐提取30min，提取