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【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例子對本發明做進一步的說明。
[0013]實施例1:銀顯現試劑的制備以及用水稀釋的銀顯現試劑對玻璃片上的潛指紋顯現實驗
①稱取0.9g的醋酸銀,溶于2.4 mL的氨水,攪拌,然后將0.15 mL的甲酸溶液緩慢滴入;并持續攪拌;
②將得到的溶液進行13min 7000 r/min的離心分離,得到上清液即為銀顯現試劑;
③用水為稀釋劑對原始的銀顯現試劑進行稀釋,得到銀顯現試劑的體積分數分別為0%、20%、40%、60%、80%、100% 的顯現液;
④將步驟③得到的顯現液分別涂抹到印有潛指紋的玻璃表面,然后放入60°C烘箱中烘干,顯現潛指紋。
[0014]用相機記錄不同濃度的顯現液對潛指紋的可視顯現效果,見圖1。
[0015]從圖1可以看出:除了銀顯現試劑占體積比例為0%的溶液在潛指紋顯現中沒有效果,其他各濃度試劑均能顯現出指紋紋路,且紋路較為清晰。但是銀顯現試劑所占體積比在40%到80%范圍內時,其顯現效果更好一些。
[0016]實施例2:銀顯現試劑的制備以及用無水乙醇稀釋的銀顯現試劑對玻璃上潛指紋的顯現實驗
①稱取1.0 g的醋酸銀,加入2.5 mL的氨水,攪拌,將0.18 mL的甲酸溶液緩慢滴入;并持續攪拌;
②將所得溶液置于離心管中進行10min 8000 r/min的離心分離,得到上清液即為銀顯現試劑; ③用無水乙醇為稀釋劑對原始的銀顯現試劑進行稀釋,得到銀顯現試劑的體積分數分別為20%、40%、60%、80%、100%的顯現液;
④將步驟③得到的顯現液分別涂抹到印有潛指紋的玻璃表面,然后放入55°C烘箱中烘干,顯現潛指紋。
[0017]用相機記錄不同濃度的顯現液對潛指紋的可視顯現效果,見圖2。
[0018]從圖2可以看出:不同濃度的乙醇稀釋的銀顯現試劑均能顯現出潛指紋紋路,并且在銀顯現溶液的體積分數在40%到80%范圍內的顯現效果比較好。
[0019]實施例3:銀顯現試劑的制備及其在鋁箔紙上對潛指紋的顯現實驗
①稱取1.2 g的醋酸銀,加入3.0 mL的氨水,攪拌,將0.21 mL的甲酸溶液緩慢的滴入,并持續攪拌;
②將所得溶液置于離心管中進行15min 6000 r/min的離心分離,得到上清液即為銀顯現試劑;
③將步驟②得到的銀顯現試劑均勻涂抹到印有潛指紋的鋁箔紙表面,然后放入65V烘箱中烘干,顯現潛指紋。
[0020]用相機記錄銀顯現試劑對潛指紋的可視顯現效果,見圖3。
[0021]從圖3可以看出:銀顯現試劑能夠清晰地顯現出鋁箔紙表面的潛指紋紋路,且紋路較為清晰。圖4是實施例3所得到的潛指紋顯現圖像的微觀掃描電子顯微鏡(SEM)圖,其中,A圖為低放大倍數的指紋紋線的全圖,從圖中可以清晰的觀察到由銀納米顆粒組成的凸起和沒有覆蓋銀納米粒子的基底組成的指紋紋線。這種指紋紋線的形成主要是因為:潛指紋摩擦脊的汗液中的殘留物質對銀顯現試劑具有一定的吸附能力,并在其表面原位形成由大量的銀納米顆粒組成的大塊金屬銀,(見摩擦脊的高放大倍數的圖C,D),而在指紋間隙處,沒有殘留物,不容易吸附銀顯現試劑,因此干燥后幾乎沒有銀納米顆粒附著在指紋間隙(見指紋間隙的高放大倍數的圖B),并和大量的銀納米顆粒附著的位置形成明顯的指紋紋路。圖5為實施例3所得到的潛指紋顯現圖中的幾乎沒有銀納米粒子附著的指紋間隙(圖A)和大量銀納米粒子附著的摩擦脊位置(圖B)的EDS能譜圖,圖A表明虛線內部的主要元素是Al,即為金屬片基底的材料,說明該位置沒有其他物質附著在上面。而在譜圖B中,虛線內部的區域含有大量的Ag元素和部分Al元素,說明該位置吸附有大量的銀納米顆粒,這說明對潛指紋起顯現作用的主要是原位生成的銀納米粒子。
[0022]實施例4:銀顯現試劑的制備及其在紙片上對潛指紋的顯現實驗
①稱取1.1 g醋酸銀,加入2.7 mL的氨水,攪拌,將0.19 mL的甲酸溶液緩慢的滴入,并持續攪拌;
②將所得溶液置于離心管中進行12min 8000 r/min的離心分離,得到上清液即為銀顯現試劑;
③在紙片上按壓下潛指紋,用膠頭滴管吸取少量的新制備的銀顯現試劑均勻涂抹在指紋上,待涂抹完成后,烘干紙片,得到潛指紋的圖像,如附圖6所示。
[0023]從附圖6可以看出,得到的潛指紋圖像不是特別清晰,這可能是由于紙張本身的孔隙稍微偏大,沒有玻璃表面那么光滑,試劑在紙張的表面滲透,烘干后就出現焦黑色,潛指紋圖像顯現效果不太明顯,但是仍能看到潛指紋的紋路。
【主權項】
1.采用制備的銀顯現試劑顯現潛指紋的工藝,其特征在于:包括以下步驟: ①制備銀顯現試劑:稱取0.8?1.5 g醋酸銀置于帶有攪拌磁子的燒杯中,加入2.0?3.0 mL氨水,待固體完全溶解后,在攪拌狀態下滴加0.1?0.3 mL的甲酸;持續攪拌10?15 min,得到溶液;將所述溶液離心分離,得到上清液即為銀顯現試劑; ②不同濃度銀顯現試劑的制備:將步驟①制備的試劑,分別用水和無水乙醇進行稀釋,得到一系列不同濃度的銀顯現試劑; ③指紋樣本的顯現:用步驟②制備的試劑均勻涂抹在具有潛指紋的介質上,放在溫度為55?65 0C的烘箱中,將涂抹的試劑烘干,顯現指紋。2.根據權利要求1所述的銀顯現試劑顯現潛指紋的工藝,其特征在于:所述銀顯現試劑中銀離子的濃度為2.0?3.0 mol/L,所述氨水和甲酸的體積比為20:1?30:1。3.根據權利要求1所述的銀顯現試劑顯現潛指紋的工藝,其特征在于:在指紋顯現烘干過程中,控制溫度為55?65 °C。4.根據權利要求1所述的銀顯現試劑顯現潛指紋的工藝,其特征在于:所制備的銀顯現試劑的有效成分為[Ag (NH3) 2]+ [C2H3O2],制備的反應方程式為CH3COOAg +2NH40H? [Ag(NH3)2] +[C2H3O2] + 2H20。5.采用權利要求1?4任意一項所述的工藝顯現的潛指紋,其特征在于:該工藝對潛指紋顯現的原理是,銀顯現試劑在空氣中加熱的過程中能發生氧化還原反應,原位生成銀納米粒子,顯現反應方程式為 2 [Ag (NH3)2]+ [C2H3O2] + HCOOH == 2Ag{s) + 2CH3C00H ? +4NH3t + CO2丨;由于指紋殘留物對銀顯現試劑具有較強的吸附能力,因此在有指紋殘留物的地方會生成大量的銀納米粒子,并聚集成大塊的銀,從而顯示出較深的顏色,達到顯現潛指紋紋路的目的。
【專利摘要】本發明提供了一種可用于檢測潛在指紋的新型銀顯現試劑及其制備方法。解決了基于銀鏡反應的傳統指紋檢測技術制備困難、操作復雜、反應液保質期短等問題。本發明以醋酸銀、氨水和甲酸的混合溶液為原材料,利用化學還原反應制備了具有反應活性的銀顯現試劑。該試劑在空氣中加熱揮發溶劑后能原位生成銀納米粒子,從而實現潛指紋的顯現。此外,該顯現試劑還具有制備簡單、使用方便、保質期長等優點,能夠快速的顯現潛指紋,并且在多種材料的表面都表現出了良好的潛指紋顯現效果,為識別個人的身份信息提供依據,因此本發明在法庭科學領域中具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】A61B5/117
【公開號】CN105615892
【申請號】CN201410599396
【發明人】劉曉娟, 李峰, 范學兵
【申請人】青島農業大學
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月31日