0048](2)將步驟(I)所得金納米粒子全部分散于5mL油胺中，形成貴金屬納米粒子分散體；
[0049](3)在分散體中加入62.7mg硬脂酸銅，在氮氣氛圍下升溫至80 °C，30分鐘后，再在分散體中加入1.25mg硫粉，反應30分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系；
[0050](4)將步驟(3)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。
[0051]本發明對實施例1所得復合納米材料進行了透射電鏡分析，結果如圖2所示，由圖2可知，該復合納米材料呈均勻球形分布。本發明還對實施例1所制備復合納米材料進行了X射線衍射分析，結果如圖3所示。
[0052]本發明對實施例1所得復合納米材料進行了光熱升溫測試，結果如圖4所示，由圖4可知:本實施例的復合納米材料濃度越高，所達到溫度越高；復合納米材料升溫過程比較平緩，適合用作光熱劑。
[0053]將實施例1所得復合納米材料注入雄性Balb/C裸鼠體內，觀察所得納米材料的CT成像造影效果，以及在激光照射下的光熱效果，結果分別如圖5和圖6所示，由圖5可知，該復合納米材料在裸鼠體內(頭部，胸部各個器官，腹部各個器官)均有良好的成像效果，由圖6可知，該復合納米材料具有良好的光熱療效果。本實施例的復合納米材料可以單獨作為CT成像造影劑使用，可以單獨作為光熱劑使用，也可以同時作為CT成像造影劑和光熱劑使用。
[0054]實施例2:
[0055]本發明實施例2提供了一種復合納米材料，按照如下步驟制備:
[0056](I)將0.1mmol氯金酸分散于5mL油胺中，于150°C下反應60分鐘，降溫到室溫后用乙醇-正己烷洗滌后，得到金納米粒子；
[0057](2)將步驟⑴所得金納米粒子全部分散于5mL甲苯中，形成貴金屬納米粒子分散體；
[0058](3)在分散體中加入0.1mmol氯化銅，在氮氣氛圍下升溫至80°C，30分鐘后，再在分散體中加入1.25mg硫粉，反應30分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系；
[0059](4)將步驟(3)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。
[0060]實施例3:
[0061]本發明實施例3提供了一種復合納米材料，按照如下步驟制備:
[0062](I)將0.1mmol氯金酸分散于5mL油胺中，于150°C下反應60分鐘，降溫到室溫后用乙醇-正己烷洗滌后，得到金納米粒子；
[0063](2)將步驟(I)所得金納米粒子全部分散于5mL三辛胺中，形成貴金屬納米粒子分散體；
[0064](3)在分散體中加入0.1mmol油酸銅，在氮氣氛圍下升溫至80°C，60分鐘后，再在分散體中加入1.25mg硫粉，反應30分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系；
[0065](4)將步驟(3)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。
[0066]實施例4:
[0067]本發明實施例4提供了一種復合納米材料，按照如下步驟制備:
[0068](I)將0.1mmol氯鉑酸、3mg硝酸銀分散于5mL油胺中，于180°C下反應60分鐘，降溫到室溫后用乙醇-正己烷洗滌后，得到銀-鉑納米粒子；
[0069](2)將步驟(I)所得銀-鉑納米粒子全部分散于5mL三辛胺中，形成貴金屬納米粒子分散體；
[0070](3)在分散體中加入62.7mg硬脂酸銅，在氮氣氛圍下升溫至80 °C，60分鐘后，再在分散體中加入1.25mg硫粉，反應30分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系；
[0071](4)將步驟(3)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。
[0072]實施例5:
[0073]本發明實施例5提供了一種復合納米材料，按照如下步驟制備:
[0074](I)將0.1mmol氯金酸分散于5mL油胺中，于120°C下反應60分鐘，降溫到室溫后用乙醇-正己烷洗滌后，得到金納米粒子；
[0075](2)將步驟(I)所得金納米粒子全部分散于5mL油胺中，形成貴金屬納米粒子分散體；
[0076](3)在分散體中加入62.7mg硬脂酸銅，在氮氣氛圍下升溫至50 °C，30分鐘后，再在分散體中加入1.25mg硫粉，反應150分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系；
[0077](4)將步驟(3)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。
[0078]實施例6:
[0079]本發明實施例6提供了一種復合納米材料，按照如下步驟制備:
[0080](I)將0.1mmol氯金酸分散于5mL油胺中，于120°C下反應60分鐘，降溫到室溫后用乙醇-正己烷洗滌后，得到金納米粒子；
[0081](2)將步驟(I)所得金納米粒子全部分散于5mL油胺中，形成貴金屬納米粒子分散體；
[0082](3)在分散體中加入62.7mg硬脂酸銅，在氮氣氛圍下升溫至150°C，10分鐘后，再在分散體中加入1.25mg硫粉，反應20分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系；
[0083](4)將步驟(3)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。
[0084]實施例7:
[0085]本發明實施例7提供了一種復合納米材料，按照如下步驟制備:
[0086](I)將0.1mmol氯金酸分散于5mL油胺中，于120°C下反應60分鐘，降溫到室溫后用乙醇-正己烷洗滌后，得到金納米粒子；
[0087](2)將步驟(I)所得金納米粒子全部分散于5mL油胺中，形成貴金屬納米粒子分散體；
[0088](3)在分散體中加入0.1mmol油酸銅，在氮氣氛圍下升溫至80°C，30分鐘后，再在分散體中加入3.2mg硫粉，反應30分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系；
[0089](4)將步驟(3)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。
[0090]實施例8:
[0091]本發明實施例8提供了一種復合納米材料，按照如下步驟制備:
[0092](I)將0.1mmol氯金酸分散于5mL油胺中，于120°C下反應60分鐘，降溫到室溫后用乙醇-正己烷洗滌后，得到金納米粒子；
[0093](2)將步驟(I)所得金納米粒子全部分散于5mL油胺中，形成貴金屬納米粒子分散體；
[0094](3)在分散體中加入0.1mmol油酸銅，在氮氣氛圍下升溫至80°C，30分鐘后，再在分散體中加入1.07mg硫粉，反應30分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系；
[0095](4)將步驟(3)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。
[0096]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種CT-光熱療雙模態復合納米材料，其特征在于，其為以粒徑為3?10nm的貴金屬納米粒子為內核、以厚度為10?30nm的銅的硫化物納米粒子為外殼的復合納米顆粒。2.根據權利要求1所述的復合納米材料，其特征在于，所述銅的硫化物為硫化銅。3.根據權利要求1所述的復合納米材料，其特征在于，所述貴金屬納米粒子選自由金、銀、鉑、鈀、錫、鈷以及鎳組成的組中的至少一種。4.根據權利要求3所述的核殼結構納米材料，其特征在于，所述貴金屬納米粒子以金或銀為主要成分。5.權利要求1所述的復合納米材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將貴金屬納米粒子分散于有機溶劑中，形成貴金屬納米粒子分散體； (2)在分散體中加入銅源，在氮氣或空氣氛圍下升溫至50?150°C，再在分散體中加入硫源，反應20?120分鐘，得到含有復合納米材料的反應體系； (3)將步驟(2)所得反應體系自然冷卻后加入正己烷-乙醇或乙醇-氯仿進行洗滌，得到復合納米材料。6.根據權利要求5所述的復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述貴金屬納米粒子按照如下方法制備: 將貴金屬鹽分散于還原性有機溶劑中，于60?300°C下反應30?120分鐘，得到貴金屬納米粒子。7.根據權利要求5或6所述的復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述銅源為硬脂酸銅、氯化銅或油酸銅。8.根據權利要求5或6所述的復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述硫源為單質硫、硫醇或硫脲。9.根據權利要求5或6所述的復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的反應溫度為80 °C。10.根據權利要求5或6所述的復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所加入銅源中銅的物質的量與硫源中硫的物質的量之比為I?3:1。11.權利要求1至4任一項所述的復合納米材料作為CT成像造影劑和/或光熱劑的應用。
【專利摘要】本發明涉及納米復合材料技術領域，特別是涉及一種CT-光熱療雙模態復合納米材料和其制備方法，以及其作為造影劑或光熱劑的應用。本發明的CT-光熱療雙模態復合納米材料，其為以粒徑為3～100nm的貴金屬納米粒子為內核、以厚度為10～30nm的銅的硫化物納米粒子為外殼的復合納米顆粒。本發明的納米材料以具有CT成像功能的貴金屬納米粒子作為內核，在內核外包裹了一層銅的硫化物納米粒子外殼，既可作為CT成像的造影劑，又可作為光熱療中所用的光熱劑，提高效率，降低對患者的毒副作用；本發明的復合納米材料的制備方法具有簡單易操作、條件易控制、可大規模生產的優點。
【IPC分類】A61K9/16, A61K41/00, A61K49/04, A61P35/00
【公開號】CN105561305
【申請號】CN201410545391
【發明人】姜江, 鄒彧, 丁顯光, 劉夢雅
【申請人】中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月15日