一種天然產物的提取制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于天然產物加工技術領域，尤其涉及一種天然產物的提取制備方法。
【背景技術】
[0002] 現有技術中提取鮮植物藥材、動物藥材以及海洋產物中活性成分，一般采用加熱 浸提的方法，在提取過程中使往往使天然產物中的有效活性成分分解，造成提取率含量降 低，所以尋求高效，簡單并且環保的提取方法是促進天然產物產業發展的所面臨的新課題。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種天然產物的提取制備方法，旨在確保提取物中活性成 分和相對含量與原天然產物基本相同。
[0004] 本發明是這樣實現的，一種天然產物的提取制備方法，所述天然產物的提取制備 方法包括以下步驟：
[0005] 步驟一、鮮植物藥材、動物藥材以及海洋產物的新鮮天然產物首先在超低溫環境 下冷凍0. 5-1. 0小時，液氮浸泡；
[0006] 步驟二、上述天然產物在超低溫環境下粉碎后得到的物料中加入溶劑，并且進行 離心；
[0007] 步驟三、加入溶劑，超聲提取，固液分離后得到物料的原液，采用冷凍干燥的方法 直接得到免煎顆粒；
[0008] 步驟四、將所述的免煎顆粒溶于溶劑后進樣至液相色譜柱，或將溶于溶劑后的免 煎顆粒加入拌樣填料中，攪拌均勻，干燥后加至所述液相色譜柱的頂端；
[0009] 步驟五、將流經液相色譜柱的洗脫液采用水作為稀釋液進行稀釋，所述洗脫液與 稀釋液的體積比為1 : 0.3~3;
[0010] 步驟六、通過離心濃縮方法，揮干步驟五得到的稀釋溶液，再加入溶劑溶解后采用 冷凍干燥的方法得到免煎顆粒；
[0011] 步驟七、將所得到的免煎顆粒中加入溶劑，將離心得到的提取液通過大孔樹脂柱 處理后得到精制提取物。
[0012] 進一步，所述使用的溶劑為水，乙醇，溶劑使用量為物料的2-10倍量。
[0013] 進一步，所述超低溫冷凍溫度為_30°C至_70°C，采用液氮浸泡，浸泡時間為1分 鐘-120分鐘。
[0014] 進一步，所述粉碎采用超速低溫粉碎，粉碎溫度為0°C至_160°C，粉碎物料中固液 分離采用離心分離方法，轉速為2500-12000轉/分，離心溫度在20°C至_20°C之間。
[0015] 進一步，步驟四所得的洗脫液進行質譜圖分析識別，具體方法為：
[0016] 步驟一、將洗脫液測試樣本圖象拉伸為向量描述X e Rn;
[0017] 步驟二、將k類天然產物炮制品訓練樣本，每類η個，進行同樣的拉伸組成天然產 物炮制品訓練樣本集X:
[0020] 其中，Zf1表示第i類第j個天然產物炮制品訓練樣本；
[0021] 再次，按照y = 丨<χ、φ: >丨『:丨，ν,φ2 e 進行壓縮感知的采樣，其中Φ 為欠定感知矩陣或觀測矩陣，y稱為X的感知數據；
[0022] 將天然產物炮制品測試樣本X與天然產物炮制品訓練樣本集X投影到感知空間， 在此基礎上結合公式min | | r | | #. t. Xr = X進行:^范數求解：
[0023] y = Φχ,Υ = ΦΧ
[0024] min I I r I I ρ· t. Yr = Φ Xr = Φ χ = y
[0025] 其中y是天然產物炮制品測試樣本的感知數據，Y是天然產物炮制品訓練樣本的 感知數據組成的壓縮感知矩陣，Φ在式中起到維度約減的作用；
[0026] 最后，對r的元素中各個類別子集進行求和，選取最大值做為天然產物炮制品測 試樣本X的分類鑒定結果：
[0028] 其中元素為原始數據域第i類第j個天然產物炮制品訓練樣本在感知空間下 的關聯程度度量。
[0029] 本發明的另一目的在于提供一種低溫破碎系統，設置有加料室、初級粉碎室、液氮 補充裝置、制冷壓縮機組、二級粉碎室、三級粉碎室、離心機組、粒度圖像分析單元；
[0030] 加料室連接初級粉碎室，初級粉碎室連接二級粉碎室，制冷壓縮機組設置在二級 粉碎室的左側，液氮補充裝置安裝在二級粉碎室的上方，二級粉碎室的下方設置有三級粉 碎室，離心機組安裝在二級粉碎室，三級粉碎室內部。
[0031] 本發明的另一目的在于提供一種低溫超聲提取系統，包括：溶劑混合輸送系統、物 料輸送系統、超聲提取裝置、液固分離裝置；
[0032] 物料輸送系統連接超聲提取裝置，超聲提取裝置連接液固分離裝置，溶劑混合輸 送系統與超聲提取裝置和液固分離裝置連接。
[0033] 進一步，所述的粒度圖像分析單元包括攝像單元、圖像讀取模塊、圖像處理模塊；
[0034] 所述的圖像讀取模塊用于從所述的攝像單元讀取圖像，該圖像讀取模塊用于：
[0035] 定義一預覽區域的一特定區域；
[0036] 利用該圖像提取模塊的一圖像提取單元提取至少一預覽圖像；
[0037] 使用一物件辨識算法以決定一特定物件是否存在于該預覽圖像中；
[0038] 當該特定物件存在于該預覽圖像中，決定該特定物件是否出現在該特定區域至少 一預定百分比；以及當該特定物件的該預定百分比出現在該特定區域時，致能該圖像提取 模塊以進行一拍照處理以通過該圖像提取模塊提取圖像；
[0039] 所述的圖像處理模塊用于對圖像進行數字圖像處理。
[0040] 進一步，所述的粒度圖像分析單元內還設置有二維成像模塊，該二維成像模塊包 括圖像提取模塊和圖像處理分析單元，該圖像處理分析單元包括第一多行處理塊，包括被 配置為并行地接收與圖像的相應的多個像素行相關的像素值的多個輸入，所述第一處理塊 包括被配置為彼此并行地操作的多個處理單元，其中所述圖像分析處理單元中的每個處理 單元被配置為通過對在所述第一處理塊的所述輸入中的至少一些輸入處接收的像素值應 用多行處理，通過圖像提取模塊來提供與所述圖像的所述像素行中的相應的一個像素行相 關的經處理的像素值。
[0041] 本發明提供的天然產物的提取制備方法，本發明中先將天然產物在-30 °C 至-70°C中超低溫冷凍，然后視不同天然產物采用液氮浸泡，時間為1分鐘至120分鐘，采用 超速低溫粉碎的方式進行物料粉碎，這種粉碎方式不需要常規粉碎時對物料的烘干，新鮮 的植物原藥材采取低溫粉碎處理，粉碎中由于物料達到了 "玻璃化"的狀態，細胞的細胞壁 和細胞器同時被破壞，粉碎物料同使用普通地粉碎設備后得到物料狀態的有很大不同，通 過顯微鏡觀察發現低溫粉碎的顆粒中，完整的細胞數和常溫粉碎的細胞數大致相差2個數 量級；通過這樣處理的物料，可以充分的釋放細胞內外的活性成分，減少了天然產物在加工 過程中活性成分的分解和衍生，顯著提高了提取中的提取率。
【附圖說明】
[0042] 圖1是本發明實施例提供的天然產物的提取制備方法流程圖。
[0043] 圖2是本發明實施例提供的超低溫粉碎裝置結構示意圖。
[0044] 圖3是本發明實施例提供的超低溫提取裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0045] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于 限定本發明。
[0046] 下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。
[0047] 如圖1所示，本發明實施例的天然產物的提取制備方法包括以下步驟：
[0048] S101、鮮植物藥材、動物藥材以及海洋產物的新鮮天然產物首先在超低溫環境下 冷凍0. 5-1. 0小時，液氮浸泡；
[0049] S102、上述天然產物在超低溫環境下粉碎后得到的物料中加入溶劑，并且進行離 心；
[0050] S103、加入溶劑，超聲提取，固液分離后得到物料的原液，采用冷凍干燥的方法直 接得到免煎顆粒；
[0051] S104、將所述的免煎顆粒溶于溶劑后進樣至液相色譜柱，或將溶于溶劑后的免煎 顆粒加入拌樣填料中，攪拌均勻，干燥后加至所述液相色譜柱的頂端；
[0052] S105、將流經液相色譜柱的洗脫液采用水作為稀釋液進行稀釋，所述洗脫液與稀 釋液的體積比為1 : 〇. 3~3 ;
[0053] S106、通過離心濃縮方法，揮干步驟S105得到的稀釋溶液，再加入溶劑溶解后采 用冷凍干燥的方法得到免煎顆粒；
[0054] S107、將所得到的免煎顆粒中加入溶劑，將離心得到的提取液通過大孔樹脂柱處 理后得到精制提取物。
[0055] 所述的新鮮的天然產物前期超低溫冷凍，冷凍時間0. 5-10小時，使用的溶劑為 水，乙醇等溶劑，溶劑使用量為物料的2-10倍量，所述的超低溫冷凍溫度為-30°C至-70°C， 采用液氮浸泡，浸泡時間為1分鐘-120分鐘，粉碎采用超速低溫粉碎，粉碎溫度為0°C 至-160°C，粉碎物料中固液分離采用離心分離方法，轉速為2500-12000轉/分，離心溫度在 20°C至 _20°C之間。
[0056] 步驟S104所得的洗脫液進行質譜圖分析識別，具體方法為：
[0057] 步驟一、將洗脫液測試樣本圖象拉伸為向量描述X e Rn;
[0058] 步驟二、將k類天然產物炮制品訓練樣本，每類η個，進行同樣的拉伸組成天然產 物炮制品訓練樣本集X:
[0061] 其中，表示第i類第j個天然產物炮制品訓練樣本；
[0062] 再次，按照y = <Ux = 川二，ι,φ2 心進行壓縮感知的采樣，其中Φ 為欠定感知矩陣或觀測矩陣，y稱為X的感知數據；
[0063] 將天然產物炮制品測試樣本X與天然產物炮制品訓練樣本集X投影到感知空間， 在此基礎上結合公式min I I r I I iS. t. Xr = X進行:^范數求解：
[0064] y = Φχ,Υ = ΦΧ
[0065] min I I r I I ρ· t. Yr = Φ Xr = Φ χ =