一種含有茶枯提取物的沐浴液及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及日化技術領域，具體涉及一種含有天然抑菌活性成分的沐浴液及其制 備方法。
【背景技術】
[0002] 沐浴露是由表面活性劑和調理劑調制而成的用于清潔和滋潤皮膚的洗滌產品，現 已成為現代人的生活必須品，而且，隨著生活水平的不斷提高，人們對沐浴露的需求也就越 來越大，沐浴露的種類隨之越來越多，所以人們對沐浴用品的質量和功效的要求也越來越 高，故市場上具有天然營養成分的沐浴用品大多都得到了消費者的歡迎。但是，現有的天然 營養型沐浴用品的去污效果不強，功能單一，配方復雜。
[0003] 油茶系山茶科山茶屬植物，常綠小喬木，是我國特有的樹種，主要集中在浙江、江 西、河南、湖南、廣西五省。至2013年底我國油茶林種植總面積已達到5750萬畝，年產油茶 籽達76萬余噸，利用油茶籽制取的茶籽油中不飽和脂肪酸含量一般在90%以上，是一種具 有保健功能的高級食用油。而油茶籽榨油時會產生約60%的茶枯，油茶籽柏含有多種有用 成分粗蛋白、粗脂肪、糖類、粗纖維、茶皂素10-14%、丹寧、咖啡堿等。油茶籽柏的合理開發 利用是油茶產業研究者都十分關心的問題，而目前油茶籽柏并未得到很好的利用，大多直 接作清塘劑、燃料使用，造成了很大的資源浪費，因此油茶籽柏資源的開發利用亟待解決。 近年來，對茶枯餅的開發利用已日益引起了各地的高度重視，隨著茶枯的提取工藝得到進 一步開發，茶枯將會得到進一步的開發利用。
[0004] 油茶提取物富含天然活性成分茶皂素，茶皂素是一種五環三菇類化合物，由糖體、 甙元及有機酸組成，它是一種天然的非離子型表面活性劑，具有分散、乳化、發泡、濕潤、滲 透等活性作用，所形成的乳液粒子小，分布均勻，穩定性好。同時，它能夠顯著地降低水的表 面張力，且在硬水中的具有很好穩定性；茶皂素具有很強的起泡能力，茶皂素性質溫和，對 皮膚刺激性小，無明顯毒理性作用；茶皂素擁有極其顯著的抑菌效果，茶皂素可以作為基質 成分用于洗發水、沐浴液、洗手液等洗護用品中。
【發明內容】
[0005] 針對現有技術的不足，本發明提供了一種含有天然抑菌活性成分的沐浴液及其制 備方法。
[0006] 第一方面，本發明提供了一種含有天然抑菌活性成分的沐浴液，按重量百分比計， 包括：
[0007] :油黎抑菌提取物 0.05-8%; 脂肪醇聚氧C烯醚硫酸鈉（AESA) 11-15%; 十二烷基硫酸鈉（K12) 4-8%; 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501) 1-5%; 椰油酰胺芮基甜菜堿（CAB-35) 3-7%; 螯合劑 0,05-0.2%; 護膚劑 0.5-5%; 增稠劑 0.5-5%: pH調節劑適:量? 余量為水；
[0008] 其中，所述油茶抑菌提取物為化合物Ρ1和Ρ2中的至少一種，化合物Ρ1的化學結 構式如式I所示：
[0010] Ρ2的化學結構如式II所示：
[0012] 優選地，所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉（m)TA-2Na)和乙二胺四乙酸四鈉 (EDTA-4Na)中的至少一種。
[0013] 進一步優選地，所述螯合劑為EDTA_2Na。
[0014] 優選地，所述護膚劑為乙二醇、丙三醇和羊毛脂中的至少一種。
[0015] 進一步優選地，所述護膚劑為丙三醇和羊毛脂。
[0016] 優選地，所述增稠劑為氯化銨、羥乙基纖維素和氯化鈉中的至少一種。
[0017] 進一步優選地，所述增稠劑為羥乙基纖維素。
[0018] 優選地，所述pH調節劑為氫氧化鈉。
[0019] 優選地，所述含有天然抑菌活性成分的沐浴液中，所述抑菌化合物的重量百分比 為 0· 05-2%或 0· 05% -1%。
[0020] 優選地，所述含有天然抑菌活性成分的沐浴液，按重量百分比計，還包括磨砂劑 0.01-1%。
[0021] 進一步優選地，所述磨砂劑為茶枯粉，所述茶枯粉的大小優選為20-200目。
[0022] 可以理解的是，如本發明所述的茶枯粉作為沐浴中的純天然磨砂顆粒，在使用時， 可通過懸浮的茶枯粉去除體表的粗糙角化組織及毛孔污垢，且對皮膚的刺激性小，可作為 按摩顆粒，有效地促進血液循環，松弛肌肉，緩解因工作壓力造成的精神緊張狀態，適合長 期使用。
[0023] 第二方面，本發明提供了一種含有天然抑菌活性成分的沐浴液的制備方法，包括 如下步驟：
[0024] (1)將脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（AESA)、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)、椰油 酰胺丙基甜菜堿（CAB-35)、油茶提取物、護膚劑溶于水中，混合均勻。
[0025] (2)將步驟（1)所得混合物加熱至60_80°C (優選為70°C )，加入十二烷基硫酸鈉 (K12)、螯合劑、增稠劑，使其溶解，并混合均勻，然后，冷卻至室溫。
[0026] (3)采用pH調節劑將步驟⑵所得混合物的pH值調至5. 0-6. 0,獲得含有油茶抑 菌物質的沐浴液。
[0027] 按照上述步驟所得的含有天然抑菌活性成分的沐浴液，按重量百分比計，包括：
[0028] 油茶提取:物 0,05-8%; 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（AESA) 11-15%; 十二烷基硫酸鈉（K12) 4-8%; 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501) 1-5%; 椰油酰胺丙基甜菜堿（CAB-35) 3-7%;. 螯合劑 0.05-0.2%: 護膚劑 0.5-5%; 增稠劑 0,5-5%; pH調節劑適量:； 余量為水；
[0029] 其中，所述油茶抑菌提取物為化合物Ρ1和Ρ2中的至少一種，化合物Ρ1的化學結 構式如式I所示：
[0030] PN Ο Λ ix \ OH HO-iy'oH MO-^ 〇H：
[0031] P2的化學結構如式II所示：
[0032] HOxp9^〇H 〇η ? 美 VQH \ / ΘΗ A bn HO-^ 0H II a
[0033] 優選地，所述螯合劑為EDTA_2Na和EDTA_4Na中的至少一種。
[0034] 進一步優選地，所述螯合劑為EDTA_2Na。
[0035] 優選地，所述護膚劑為乙二醇、丙三醇和羊毛脂中的至少一種。
[0036] 進一步優選地，所述護膚劑為丙三醇和羊毛脂。
[0037] 優選地，所述增稠劑為氯化銨、羥乙基纖維素和氯化鈉中的至少一種。
[0038] 進一步優選地，所述增稠劑為羥乙基纖維素。
[0039] 優選地，所述pH調節劑為氫氧化鈉。
[0040] 優選地，所述步驟（2)中，還包括：
[0041] 將茶枯粉加入步驟（1)所得混合物，攪拌混合；其中，茶枯粉占所述含有茶枯提取 物的洗手液的重量百分比為0. 01-1%。
[0042] 進一步優選地，所述茶枯粉由茶枯原料研細過篩獲得。
[0043] 可以理解的是，任何熟悉本技術領域的技術人員都可以將本發明提供的含有天然 抑菌活性成分的沐浴液的配方及其制備方法用于生產制備洗發水、洗手液等洗護用品中。
[0044] 本發明的有益效果在于：
[0045] (1)本發明與現有洗浴產品的配方相比，使用茶枯中提取的天然抑菌活性成分具 有抑菌、抗氧化、防曬抗紫、保濕滋潤等功效；且兼具較強的去污能力和起泡能力，可以代替 其他化學物質，對人體無傷害；
[0046] (2)本發明采用天然的茶枯粉作為沐浴液中純天然磨砂顆粒，在使用時，可通過 懸浮的茶枯粉去除體表的粗糙角化組織及毛孔污垢，且對皮膚的刺激性小，還可作為按摩 顆粒，有效地促進血液循環，松弛肌肉，緩解因工作壓力造成的精神緊張狀態，適合長期使 用；
[0047] (3)本發明為茶枯綜合利用找到新的途徑，可以很好地大量利用茶枯原料，有效避 免茶枯的浪費，具有較高的社會效益。
【具體實施方式】
[0048] 下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0049] 實施例1
[0050] -種油茶抑菌提取物的制備方法，包括如下步驟：
[0051] (1)原料處理：將茶枯粉碎至20-80目，得到茶粉原料。
[0052] (2)連續相變萃取：將步驟（1)所得茶粉原料1. 5kg并裝入萃取釜中，在始終低于 萃取劑的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將濃度為80%的乙醇萃取劑壓縮為液體，在萃取 溫度80°C、萃取壓力0. 4MPa的條件下，以100L/h的流速流經萃取釜，連續萃取lh，萃取油 茶中抑菌物質后，在解析溫度80°C、解析壓力0. 2MPa的條件下，流經解析釜中，獲得萃取物 303g〇
[0053] (3)將步驟（2)所得的抑菌物質濃縮干燥后，加入蒸餾水溶解，搖勻，轉入分液漏 斗中，加入4倍體積的石油醚，充分振搖萃取，靜置，待溶液完全分層后，放出上層的石油醚 萃取液，減壓濃縮得石油醚萃取物。
[0054] (4)將步驟⑶所得石油醚萃取物加入蒸餾水溶解后，加入4倍體積的乙酸乙酯， 充分振搖萃取，靜置，待溶液完全分層后，放出上層的乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得乙酸乙 酯萃取物。
[0055] (5)將步驟（4)所得乙酸乙酯萃取物加入蒸餾水溶解后，加入4倍體積的正丁醇， 充分振搖萃取，靜置，待溶液完全分層后，放出上層的正丁醇萃取液，直至正丁醇層澄清無 色，將萃取液合并，減壓濃縮得正丁醇萃取物。
[0056] (6)將步驟（5)中所得正丁醇萃取物濃縮干燥后，采用高速逆流色譜（HSCCC)對 所得正丁醇萃取物進行分離純化；高速逆流色譜（HSCCC)的條件為乙酸乙酯-正丁醇-水 (含3 %乙酸）（1:4:4, V/V)體系，流速為1. 5ml/min，轉速為850r/min，進樣量為500ml，進 樣液為3ml，分別收集三個峰對應的組分，分別命名為FI，F2 (PI)，F3,濃縮凍干物PI，P1的 重量為50g，純度為98. 5 %，備用。
[0057] 油茶提取物P1為山奈酚-3-0-{ β -D-吡喃葡萄糖-(1 - 2)_[ a -L-鼠李 糖 _(1 - 6) ]- β -D-葡萄糖戒}(即 aempferol-3-〇-{ β -D-glucopyranosyl-(1 - 2) _[ α - L_rhamnopyranosyl-(l - 6)]-β -D-glucopyranoside})，化學結構式如式 I 所不：
[0059] 為進一步說明本發明的有益效果，重復上述實驗步驟，將所得的F3組分采用高效 液相色譜（HPLC)進一步分離，HPLC操作條件：譜柱選用C18色譜柱，流動相選用30%的甲 醇溶液，檢測波長為210nm，流速10ml/min，進樣量為50 μ 1，樣品濃度15mg/ml ;冷凍干燥后 得到P2, P2的重量為50g，純度為98. 7 %，備用。
[0060] 所述油茶提取物P2為山奈酚-3-〇-{i3-D-吡喃木糖-(1