口腔護理組合物的制作方法
【專利說明】口腔護理組合物 發明領域
[0001] 本發明涉及口腔護理組合物。更具體地說，本發明涉及漱口劑組合物。
[0002] 發明背景 漱口劑用以去除令人不快的口部氣味并清潔牙齒和牙齦是已知的。漱口劑的進一步的 用途可為增白牙齒。然而，仍需要進一步增強漱口劑的牙齒增白特性。
[0003] 含膠凝劑的漱口劑被披露在KR20110053021和W002067883中。
[0004] 牙齒增白組合物被描述在EP 1 935 395中。
[0005] 本發明涉及增強牙齒增白的漱口劑。
[0006] 發明概沐 本發明涉及口腔護理組合物，其包含在CIELAB系統中具有220至320度的色相角（hue angle) h的顏料，并且其中所述組合物在25°C的溫度下具有0· 05-1. OPa的屈服應力（在 〇· 1 Ι/s的剪切速率下的應力）和0· 03-0. 25Pa. s的粘度（在21 Ι/s的剪切速率下測量）。
[0007] 本發明還涉及通過用上述組合物漱洗口腔和牙齒來即刻增白牙齒的方法。
[0008] 發明詳沐 本發明的組合物是漱口劑形式時是優選的。術語"漱口劑"通常是指用于漱洗口腔的 表面并為使用者提供口腔清潔和清新的感覺的液體制劑。所述漱口劑是一種并不是為了治 療劑的全身給藥的目的而有意吞咽、而是被施用到口腔用于治療口腔且然后被吐出的口腔 組合物。優選地，所述組合物是水基的。
[0009] 根據本發明的漱口劑組合物將通常含有水性連續相。水的量按重量計通常為基于 所述漱口劑的總重量的70%-99%。
[0010] 根據本發明的漱口劑組合物將通常含有其他成分（例如濕潤劑和表面活性劑）以 提高性能和/或消費者可接受性。濕潤劑的量按重量計通常為基于所述漱口劑的總重量的 4-20%，更優選7-15%。以上述水平存在的優選的濕潤劑包括多元醇，特別優選的是山梨糖 醇。
[0011] 使用熱分析Discovery Hybrid Rheometer 2 (TA DHR2)來進行粘度和屈服應力的 測量。在流變儀上使用的測量幾何結構為具有2°角的直徑為4cm的錐體。全部的測量都 在25 °C下進行。
[0012] 所述流變儀用于確定21 Ι/s的剪切速率下的粘度，取該剪切速率為注入剪切速 率。這是以在2s內從其中頸部出口處的淹沒深度為IOmm的直徑22mm的瓶子遞送20ml劑 量為基礎。此時在所述瓶子的出口處的壁面剪切速率（wall shear rate)將具有21 1/s 的等級。
[0013] 為了確定屈服應力，采用0· OlPa和IOPa的應力之間的臺階式應力斜升（stress ramp)通過每十個應力取20個點來測量樣品。在每個點處在IOs的時間間隔內確定剪切速 率。將屈服應力取為剪切速率是0.1 Ι/s處的應力。
[0014] 所述組合物在25°C的溫度下具有0· 05-1. OPa的屈服應力和0· 03-0. 25Pa. s的粘 度，優選地，所述組合物在25°C的溫度下具有0. 1-0. 5Pa的屈服應力和0. 04-0. 15Pa. s的澆 注粘度（Pouring viscosity) ο
[0015] 優選所述組合物包含結冷膠和/或黃原膠。優選使用結冷膠和黃原膠的混合物。 優選地，黃原膠對結冷膠的重量比為1:4-6:1 ;更優選1:2-5:1。
[0016] 當所述黃原膠的水平為總組合物的0. 01-0. 5wt%時是優選的，更優選 0·03-0. 4wt%。
[0017] 當所述結冷膠的水平為總組合物的0. 02-0. 4wt%時是優選的，更優選 0.03-0. 2wt%〇
[0018] 通常將顏料理解為是在相關的溫度下不溶于相關介質中的遮色劑（shade)/材 料。這與可溶的染料是相反的。
[0019] 顏料在總組合物的量為0· 001-0. lwt%，優選0· 005-0. 05wt%。
[0020] 顏料在CIELAB系統中應具有220-320度、最優選250-290度的色相角h。對色相 角的詳細描述可以在由Wiley-VCH出版的H. Zollinger的Colour Chemistry第3版的第 57頁上找到。盡管優選的單一顏料是藍色或紫色，但是同樣的效果可以通過混合在此h范 圍之外的顏料來實現；例如，這樣的色相角也可以通過將紅色顏料和綠-藍色顏料混合以 產生藍色或紫色上色的（shaded)顏料獲得。
[0021] 優選地，所述顏料是顏料藍15,更優選顏料藍15:1、15:2、15:3、15 :4、15:5或 15:6、最優選15:1。特別優選的是blue covarine。
[0022] 本發明的組合物可包含選自檸檬酸鹽、乳酸鹽或氯化物的金屬鹽，優選地所述金 屬鹽是檸檬酸鹽，更優選的檸檬酸鹽是檸檬酸鈉和檸檬酸鉀；特別優選的是檸檬酸鉀。當所 述檸檬酸鹽的水平為總制劑的〇. Ι-lwt%時是優選的，更優選為總組合物的0. 2-0. 6wt%。
[0023] 本發明的組合物可包含鋅鹽，優選硫酸鋅或氯化鋅，更優選七水硫酸鋅。優選地， 所述鋅鹽的水平為總組合物的〇. 05-1. Owt%，更優選0. 1-0. 5wt%。
[0024] 當乙醇在總組合物中的水平小于0. lwt%時是優選的。
[0025] 本發明的組合物可包含防腐劑。優選的防腐劑是苯甲酸鈉。優選地，所述防腐劑 的水平為總組合物的〇. 1-lwt%。
[0026] 當所述組合物在20°C下的pH為4. 2-5. 9時是優選的，更優選4. 4-5. 3。
[0027] 本發明的組合物可包含沉積助劑。在本發明的語境中，術語"沉積助劑"通常是指 幫助來自所述組合物的增白劑沉積的材料。
[0028] 在本發明的語境中所述組合物的用途通常涉及在被吐出之前將所述組合物施用 于口腔一段推薦的時間。優選的施用時間為10-50秒。
[0029] 用于本發明的合適的沉積助劑在25°C的溫度下將通常溶解或分散在水中。
[0030] 用于本發明的優選的沉積助劑是水溶性的。術語"水溶性的"在此特定的語境中 通常意味著所述沉積助劑在25°C下具有至少10g/L、且更優選在25°C下具有至少30g/L的 水溶解度（其中在無緩沖的蒸餾水中確定溶解度）。特別優選的是所述沉積助劑在干燥后 保持為水溶性的，使得其可以被重新溶解。這防止了在重復使用所述組合物后所述沉積助 劑在牙齒上的不希望的累積。
[0031] 用于本發明的合適的沉積助劑包括聚合材料，優選為如上所定義的水溶性的聚合 材料。
[0032] 在本發明中用作沉積助劑的聚合材料可以是天然或合成來源的，并且在性質上可 以是離子的或非離子的。
[0033] 優選地，這樣的聚合材料是高分子量的。術語"高分子量"在此特定的語境中通常 是指聚合材料具有至少50, 000g/mol、更優選至少500, 000g/mol的分子量。用以確定這樣 的聚合材料的分子量的合適的方法是對照（against)聚乙二醇標準品的凝膠滲透色譜法。
[0034] 在本發明中用作沉積助劑的合適種類的聚合材料的具體實例包括： 特征在于通式H(OCH2CH2)nOH的環氧乙烷的水溶性高分子量線性均聚物。這些材料通 常被稱為聚環氧乙烷（或可選地，聚氧乙烯、或聚乙二醇）。在所述通式中，η通常具有至少 2000、優選至少50, 000的平均值。
[0035] 水溶性高分子量纖維素醚，例如甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙 基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、羥乙基乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉和羧甲基羥乙基纖 維素鈉。
[0036] 在本發明中用作沉積助劑的優選種類的聚合材料包括具有沿聚合物主鏈的陰離 子側基的水溶性高分子量聚合物。
[0037] 這樣的材料的具體實例包括多元（羧酸）聚合物。多元（羧酸）聚合物通常是在 其結構中包含-C00H基團或衍生自-C00H基團的基團（例如鹽、酯或酸酐基團）的聚合物。
[0038] 例如，所述多元（羧酸）聚合物可在其結構中包含： -[C(Rj) (C00H)-]- 單元，其中R1選自氫、C i 3烷基、C i 3烷氧基或C i 3輕烷基。優選R 1是氫。
[0039] 優選類型的多元（羧酸）聚合物在其結構中包含相鄰的： -[C(Rj) (C00H)-]- 單元（其中R1如上定義），例如基于馬來酸的聚合物，其通常包含： -{-CH(C00H)-CH(C00H)-]- 單元和/或這樣的單元的鹽或酯，或酸酐形