破壁富硒蟾衣濃縮微粉的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明提供一種破壁富砸蟾衣濃縮微粉的制備方法，屬蟾衣深加工領域。
【背景技術】
[0002]蟾蜍在我國歷史悠久的藥用歷史，為珍貴中藥材，蟾衣是蟾蜍自然脫落的角質衣膜，它的藥用價值很高，蟾衣中的有效成分包含:蟾毒內酯、吲哚類總生物堿、砸、蛋白質、羥基甾類化合物、氨基酸、微量和常量元素和其它許多生物活性物質，上述有效成分具有:抗腫瘤，抗輻射，抗病毒，降血糖，抑制乙肝病毒復制、艾滋病，升高白細胞、提高機體免疫力、減輕放化療的毒副作用，清熱解讀、利水消脹、活血化瘀、軟堅散結等多種藥理功效，越來越受到國內外醫學界的重視；在現有蟾衣制粉方法中，大多是將整張的蟾衣粉碎，獲得蟾衣的粉制品，包裝出售，但因蟾蜍的種類不同、年生差異，蟾衣中藥用成分的含量也不相同，導致各批次中蟾衣粉內含有的有效成分含量不一致，導致消費者很難掌握其正確用量；并且蟾衣細胞外膜包裹著油脂，不易溶于水，使細胞內的有效成分無法被人體有效吸收，現有蟾衣制粉方法中對蟾衣進行粉碎時，隨著粉碎機工作溫度不斷上升，蟾衣粉的溫度也隨之升高，當溫度超過蟾衣最大耐受溫度的時候，蟾衣粉中的有效成分就會被破壞，導致藥效喪失，造成了廢品，由于蟾衣粉中的有效成分不耐高溫，所以，對蟾衣進行微粉加工成為了現有蟾衣制粉中的技術難點。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種破壁富砸蟾衣濃縮微粉的制備方法，通過本方法能獲有效成分含量穩定、含量高、利于人體吸收的蟾衣粉。
[0004]本發明的技術方案是:破壁富砸蟾衣濃縮微粉的制備方法，其特征在于，該制備方法具有以下步驟:
[0005]I)選料:選人工養殖主食富砸飼料3?10年生中華大蟾蜍自然脫落的蟾衣，取蟾衣中耳后腺的部位及背部黑點集中的部位作為原料待用；
[0006]2)清洗:將取得的原料散開浸泡在5?6°C的冷水中2?3分鐘，撈出后放入10°C的清水中輕輕漂洗至原料表面干凈，瀝干水分待用；
[0007]3)第一次去水:將漂洗后的原料逐一展開繃在蟾衣整理工具上，送入8?10°C的無菌干燥室內，靜置3小時；
[0008]4)第二次去水:將步驟3)獲得的原料連同蟾衣整理工具一同送入低溫干燥設備內，調設備工作溫度為_5°C，處理至原料含水量< 5%，獲得干燥原料；
[0009]5)制細粉:預先調粉碎機工作溫度為-20°C、工作轉速為3300r/min，將取出的低溫干燥原料立即送入低溫粉碎機內進行粉碎，每粉碎5分鐘停止粉碎2分鐘，循環此步驟至原料粒度為500?800目，獲得細粉；
[0010]6)第三次去水:在無菌環境下，將獲得的細粉盛在托盤上，均勻攤開，堆積厚度(5_，將細粉連同托板一同送入低溫干燥設備內，調設備工作溫度為-20°C，將細粉處理至含水量< 2%，獲得干燥細粉；
[0011]7)制微粉:預先調粉碎機工作溫度為-40°C、工作轉速為3300r/min，將低溫的干燥細粉立即送入低溫粉碎機內進行粉碎，每粉碎10分鐘停止粉碎2分鐘，循環此步驟至原料粒度為2000?3000目，獲得微粉；
[0012]8)儲存:在溫度O?_10°C的無菌環境下，將獲得的微粉盛在托盤上，均勻攤開，堆積厚度< 2mm，輻照滅菌20?30分鐘，獲得破壁富砸蟾衣濃縮微粉成品，將破壁富砸蟾衣濃縮微粉裝入無菌干燥的密閉容器內，置于-1o°c的冷庫內避光保存。
[0013]所述的清洗步驟中，使用超聲波發生儀，調工作頻率為20?40kHz，對浸泡在冷水內的原料進行超聲波清洗，清洗時間多I分鐘。
[0014]本發明的優點是:統一了蟾蜍品種，優選皮腺內有效成分質量好的中華大蟾蜍，使獲得的蟾衣質量穩定，優選3?10年生蟾蜍脫落的蟾衣，各蟾衣中的有效成分含量高且含量相近，保證成品內有效成分的含量穩定，其次，優選有效成分集中的耳后腺部位及背部黑點集中部位，能進一步濃縮成品中有效成分的含量，并且消除蟾衣的體積差異，使有效成分含量大幅提高、含量值平均，在全程低溫環境下對蟾衣制粉，能在保留蟾衣內有效成分的條件下，獲得破壁后的蟾衣微粉；選主食富砸飼料人工養殖的中華大蟾蜍，體質健康的優質蟾蜍蛻下的蟾衣質量好，蟾衣內含有的砸元素高，砸元素能夠增強蟾衣粉的療效，對比人工向蟾衣粉內摻入砸粉，天然含砸蟾衣粉內的砸元素分布更均勻，更利于人體吸收利用；兩次低溫干燥和兩次低溫制粉，能有效避免蟾衣制粉過程中蟾衣內有效成分因溫度升高流失，從而使成品的質量穩定；在低溫清洗中，先低溫浸泡，使蟾衣的細胞組織群遇低溫收縮緊實，在漂洗時能使蟾衣保持表皮完整，防止有效成分流失；用超聲波對原料進行處理，也能更徹底的處理掉蟾衣上的雜質及污物，同時能使蟾衣細胞內有效成分與細胞油脂互溶乳化，使最終制得的成品更利于人體吸收。
[0015]本發明方法采用優選原料、低溫預處理、低溫粉碎相結合的制備方法，保證了蟾衣細胞的破壁率，而且蟾衣內部的有效成分不會受到高溫破壞，其成分得到了最大化的保留，實現了破壁率高和有效成分保存全面的有益效果；通過本發明方法獲得的破壁富砸蟾衣濃縮微粉，能使其中的有效成分被人體充分吸收，富含的砸元素能輔助治療，提高人體的免疫力，在放化療期間服用可以起到增效減毒的作用；本發明蟾衣制粉方法與原有制備方法相比可節約蟾衣原材料30%?50%，本發明制備方法中采用低溫制粉使其中的有效成分損失極小，使成品中有效成分的含量是普通蟾衣粉的10倍以上，優選用料部位，高度的濃縮了其中的有效成分，獲得的成品為高療效的濃縮品，使本發明破壁富砸蟾衣濃縮微粉制得的藥品或保健品的療效更顯著，摘取原料后剩余的蟾衣邊料可制成保健食品或藥品，供一般消費者食用，不浪費材料。
[0016]原有方法粉碎出的蟾衣粉，其單個粉粒大多由數個或數十個細胞所組成，本發明方法中通過低溫將蟾衣制成高目數的粉料，能破壞蟾衣中的大部分細胞壁，可以把蟾衣有效成分充分釋放出來，普通的蟾衣粉不溶于水，通過本技術制得的破壁后蟾衣粉易溶于水，利于吸收，細胞內的水分、油分迀出，使微粒子表面呈現出半濕潤狀態，粒子和粒子之間會形成相當穩定的粒子團，每個粒子團都包含相同比例的有效成分，使成品質量穩定。
【具體實施方式】
[0017]實施例一:破壁富砸蟾衣濃縮微粉的制備方法，選擇人工養殖的中華大蟾蜍，在富砸的池水中繁殖中華大蟾蜍的蝌蚪，從中華大蟾蜍幼蟾開始即喂食富砸的飼料，將主食富砸飼料3年生?10年生的中華大蟾蜍圈至一處，把蟾蜍身上的雜物和泥土進行清理后，將蟾蜍放到蟾衣采集的容器內進行脫衣，收集中華大蟾蜍自然脫落的蟾衣(為兩個半張)，用剪切工具取下蟾衣中耳后腺部位及背部黑點集中部位作為原料，將收集到的原料散開放入5?6°C的冷水中浸泡3分鐘，浸泡后將原料撈出后放入10°C的清水中用撥板輕輕翻動進行漂洗，檢查原料表面干凈無雜物后，瀝干表面水分待用，期間全程采用紫外線燈對原料進行照射消毒，操作人員應佩戴隔紫外線的防護器具，將漂洗后的原料逐一展開繃在蟾衣整理工具上固定，將載有漂洗后原料的蟾衣整理工具送入10°C的無菌干燥室內，靜置3小時后將原料連同蟾衣整理工具一同送入低溫干燥設備內，該設備選用食品級真空冷凍干燥機，調設備工作溫度為_5°C，處理至原料含水量5%，獲得干燥原料，使用YR-30型全套水循環超微低溫粉碎機，預先調粉碎機工作溫度為_20°C、工作轉速為3300r/min，將取出的低溫干燥原料立即送入低溫粉碎機內進行粉碎，每粉碎5分鐘停止粉碎2分鐘，循環此步驟至原料粒度為500目，獲得細粉；在低于常溫的無菌環境下，將獲得的細粉盛在托盤上，均勻攤開，堆積厚度5_，將細粉連同托板一同送入低溫干燥設備內，調設備工作溫度為-20°C，將細粉處理至含水量2 %，獲得干燥細粉；使用YR-100型全套水循環超微低溫粉碎機，預先調粉碎機工作溫度為_40°C、工作轉速為3300r/min，將低溫的干燥細粉立即送入低溫粉碎機內進行粉碎，每粉碎10分鐘停止粉碎2分鐘，循環此步驟至原料粒度為2000目，獲得微粉；在溫度0°C的無菌環境下，將獲得的微粉盛在托盤上，均勻攤開，堆積厚度2mm，輻照滅菌30分鐘，獲得破壁富砸蟾衣濃縮微粉成品，將破壁富砸蟾衣濃縮微粉裝入無菌干燥的食品級塑料容器內，扣好密封蓋，置于-10°C的冷庫內避光保存，從獲得的破壁富砸蟾衣濃縮微粉中取40g樣品，經VISTA-MPX等離子體發射光譜儀檢測，通過本發明方法獲得的破壁富砸蟾衣濃縮微粉砸含量為346.59mg/kg，遠高于普通蟾衣粉的砸含量。
[0018]實施例二:破壁富砸蟾衣濃縮微粉的制備方法，選擇人工養殖的中華大蟾蜍，在富砸的池水中繁殖中華大蟾蜍的蝌蚪，從中華大蟾蜍幼蟾開始即喂食富砸的飼料，將主食富砸飼料3年生?5年生的中華大蟾蜍圈至一處，把蟾蜍身上的雜物和泥土進行清理后，將蟾蜍放到蟾衣采集的容器內進行脫衣，收集中華大蟾蜍自然脫落的蟾衣(為兩個半張)，用剪切工具取下蟾衣中耳后腺部位及背部黑點集中部位作為原料，將收集到的原料散開放入5?6°C的冷水中浸泡3分鐘，處理后將原料撈出后放入10°C的清水中用撥板輕輕翻動進行漂洗，檢查原料表面干凈無雜物后，瀝干表面水分待用，期間全程采用紫外線燈對原料進行照射消毒，操作人員應佩戴隔紫外線的防護器具，將漂洗后的原料逐一展開繃在蟾衣整理工具上固定，將載有漂洗后原料的蟾衣整理工具送入8°C的無菌干燥室內，靜置3小時后將原料連同蟾衣整理工具一同送入低溫干燥設備內，該設備選用食品級真空冷凍干燥機，調設備工作溫度為_5°C，處理至原料含水量4%，獲得干燥原料，使用YR-30型全套水循環超微低溫粉碎機，預先調粉碎機工作溫度為_20°C、工作轉速為3300r/min，將取出的低溫干燥原料立即送入低溫粉碎機內進行粉碎，每粉碎5分鐘停止粉碎2分鐘，循環此步驟至原料粒度為800目，獲得細粉；在低于常溫的無菌環境下，將獲得的細粉盛在托盤上，均勻攤開，堆積厚度3_，將細粉連同托板一同送入低溫干燥設備內，調設備工作溫度為-20°C，將細粉處理至含水量I %，獲得干燥細粉；使用YR-100型全套水循環超微低溫粉碎機，預先調粉碎機工作溫度為_40°C、工作轉速為3300r/min，將低溫的干燥細粉立即送入低溫粉碎機內進行粉碎，每粉碎10分鐘停止粉碎2分鐘，循環此步驟至原料粒度為3000目，獲得微粉；在溫度-10°C的無菌環境下，將獲得的微粉盛在托盤上，均勻攤開，堆積厚度1mm，輻照滅菌20分鐘，獲得破壁富砸蟾衣濃縮微粉成品，將破壁富砸蟾衣濃縮微粉裝入無菌干燥的玻璃容器內，旋緊口蓋后，置于-10°C的冷