一種清瘟敗毒超微粉的常溫制備及薄層鑒別方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種清瘟敗毒超微粉的制備工藝和薄層鑒別方法，特別是涉及一種清瘟敗毒超微粉的常溫制備工藝和方中知母成分芒果苷的薄層鑒別方法。
【背景技術】
[0002]清瘟敗毒散臨床主要用于畜禽流行性出血熱、敗血癥、毒血癥、尿毒癥等。但現有記載的該方在應用于家禽養殖時，起效慢，藥效還不夠理想，急需研制一種新型的清氳敗毒散。
[0003]超微粉粉碎技術是為適應現代技術要求而發展起來的新的粉碎技術，中藥經超微粉碎后，具有極小的體積，因而它極易吸附于動物腸壁而增加吸收率，生物利用度得到極大提高。常規的超微粉碎方法是通過球磨機、棒磨機等機械力通過剪切、碰撞、擠壓等方式將藥物顆粒粉碎至40 μm以下，但該方法效率低、耗能大、且產生大量熱量，影響藥物穩定性。低溫超微粉碎方法是將藥物置于超低溫條件下將物料冷凍至脆化或玻璃體溫度之下，使其成為脆性狀態，然后通過機械粉碎或氣流粉碎方式進行超微粉碎。這種方法優點是粉碎速度快，可以最大限度地保留藥材有效成分，但是成本較高，不符合養殖業的實際情況。本發明采用的雙向氣流粉篩機，屬于氣流式超微粉碎的一種，通過噴嘴產生的高速氣流作為顆粒的載體，顆粒與顆粒之間或顆粒與固定板之間發生沖擊性積壓、磨擦和剪切等作用，從而達到粉碎的目的。由于是循環式雙氣流設計，沒有達到粒徑要求的顆粒會再次被吹至粉碎倉進行粉碎，因此不會產生大量熱量，常溫即可進行大規模生產。
[0004]清瘟敗毒超微粉是將清瘟敗毒散進一步粉碎得到的超微粉體，可以增加藥物療效，減少藥物用量，更加安全環保，在獸醫臨床上有巨大的應用潛力。此外，目前關于清瘟敗毒超微粉的質量標準研宄較少，即使有一些鑒別方法，由于薄層色譜鑒別長時間測定結果存在偏差以及顯色不明顯等缺陷而實際應用效果不佳。對此，本發明還同時研宄了一種知母成分芒果苷的薄層鑒別方法，為其質量標準建立提供依據。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種清瘟敗毒超微粉的常溫制備方法，以及清瘟敗毒超微粉中知母成分芒果苷的薄層鑒別方法。本發明的目的通過以下過程實現。
[0006]本發明的清瘟敗毒超微粉的常溫制備工藝包括如下步驟:
[0007]步驟1、將各原料按以下重量份數進行稱取:石膏110?120、地黃20?25、膨化處理后的水牛角50?60、黃連15?20、梔子22?30、牡丹皮15?20、黃芩20?25、赤芍20?22、玄參20?25、知母25?30、連翹25?30、桔梗20?25、甘草12?15、淡竹葉25?30 ;
[0008]步驟2、將稱取后的上述原料用粉碎機進行粗粉碎，于70?80°C烘干至水分質量百分比在6%以下，然后用雙向氣流超微粉篩機在常溫下進行超微粉碎，將通過250?300目篩網篩分的藥物進行收集，再混合之后即得到清瘟敗毒超微粉。
[0009]步驟3、取少量步驟2制備的清瘟敗毒超微粉，加入乙醇，配成清瘟敗毒超微粉濃度為5?6g/mL的乙醇溶液，加熱回流I小時，放冷，過濾，取續濾液作為供試品溶液。
[0010]步驟4、取芒果苷對照品，加稀乙醇制成ImL含0.5mg芒果苷對照品的溶液，作為對照品溶液。
[0011]步驟5、薄層色譜鑒別方法:吸取供試品溶液和對照品溶液各4 μ L，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丙酮-水-乙酸乙酯為展開劑，其中四者質量比為I?1.5:1:1?
1.5:1，展開，取出，晾干，其中薄層色譜板上噴以質量濃度為3?6 %的硫酸甲醇溶液作為焚光增強劑。
[0012]步驟6、將置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，當顯相同顏色的熒光斑點，則清瘟敗毒超微粉合格。
[0013]進一步地，原料重量百分比為石膏120、地黃25、膨化處理后的水牛角60、黃連20、梔子30、牡丹皮15、黃芩25、赤芍20、玄參25、知母30、連翹30、桔梗25、甘草12、淡竹葉25。
[0014]進一步地，用粉碎機進行粗粉碎后混合，80°C烘干至水分質量百分比在6%以下。
[0015]進一步地，用雙向氣流超微粉篩機進行超微粉碎，過300目篩網進行收集。
[0016]進一步地，步驟3中配成清瘟敗毒超微粉濃度為5g/mL的乙醇溶液。
[0017]進一步地，乙醇-丙酮-水-乙酸乙酯為展開劑，其中四者質量比為1:1:1:1。
[0018]結果顯示，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，而陰性樣品則無。
[0019]其中，雙向氣流超微粉篩機特征在于:其特征在于:包括機殼(I)，在所述機殼(I)內腔中部設置有開口向下的篩筒(2)，所述篩筒(2)的筒口與設置在機殼(I)下部的漏斗
(3)上開口相銜接；機殼⑴內腔通過上部的負壓室⑷與外設引風機(5)相連通；在位于篩筒(2)與機殼(I)之間的區域設置有由橫管(6)和立管(7)構成的門字形旋轉噴氣管，所述門字形旋轉噴氣管的橫管￠)中部與驅動電機(8)傳動聯接；在篩筒(2)中間位置垂直設置有鼓風管(9)，所述鼓風管(9)的出風口穿過篩筒(2)與門字形旋轉噴氣管的橫管(6)中部相連通，并通過滾動軸承(10)與門字形旋轉噴氣管的橫管(6)滾動連接；鼓風管(9)的進風口延伸出所述漏斗(3)側壁之外與外設鼓風機(11)的鼓風口相連通；在篩筒(2)內設置有進料管(12)，在所述進料管(12)的出料口上方設置有緩沖傘(13)，進料管(12)的進料口延伸出漏斗(3)側壁之外；所述門字形旋轉噴氣管的噴氣口為沿所述橫管￠)、立管
(7)軸向開設在其管壁上的通槽(14)，所述通槽(14)的槽口朝著所述篩筒(2)方向開設；或者所述門字形旋轉噴氣管的噴氣口為沿所述橫管出)、立管(7)軸向間隔排列開設在其管壁上的條形孔(15);所述條形孔(15)的孔口朝著所述篩筒(2)方向開設。
[0020]本發明的優點在于:
[0021]1、本發明在現有清瘟敗毒配方的基礎上對各種方劑進行加減，從而摸索出了針對家禽快速、有效的清瘟敗毒超微粉配方。
[0022]2、本發明可以在常溫下對清瘟敗毒超微粉進行規模化生產，效率高，成本低。建立的薄層鑒別方法簡單快速、穩定好，無陰性干擾，可以有效控制清瘟敗毒超微粉中的芒果苷。
[0023]3、為了有效控制清瘟敗毒超微粉的質量，本發明同時對其有效成分芒果苷的薄層進行鑒別研宄，提供了快速鑒別方法，保證了工業生產中清瘟敗毒超微粉的質量。本發明制備的超微粉粒徑較細，在薄層色譜鑒別時，有利于有效成分的提取，更加確保了鑒別結果的精確性。
[0024]4、本發明為了避免薄層色譜鑒別長時間測定結果存在偏差以及顯色不明顯，對薄層色譜板進行了改進，在G薄層色譜板上噴以質量濃度為3?6 %的硫酸甲醇溶液作為熒光增強劑。
[0025]5、本發明針對芒果苷