(3)皮膚現場消毒實驗結果顯示，該乳液對受試者手部作用lmin，對自然菌平均 殺滅率大于90%。
[0048] (4)高溫加速試驗顯示，該乳液在54°C存放14d后有效成分含量下降率為3. 05%， 具有良好的穩定性。
[0049] (5)毒性實驗表明該乳液可在人體皮膚、粘膜上安全使用，對環境和人體無危害和 刺激作用。
【具體實施方式】
[0050] 下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。
[0051] 下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。
[0052] 下述實施例中的蘆薈提取液均通過如下方法制備得到：
[0053] 取新鮮蘆薈，用質量分數為0. 11 %的高錳酸鉀消毒后，用流動水沖洗干凈，用榨汁 機榨出淡綠色的汁液，用5層紗布過濾即可。
[0054] 實施例1、制備納米復合皮膚消毒乳液
[0055] 按照下述步驟制備納米復合皮膚消毒乳液：
[0056] 將0.1 g雙癸基二甲基氯化按加入盛有40~60mL蒸餾水的燒杯中，置攪拌器攪 拌，至完全溶解。將30mL蘆薈提取液緩緩加入雙癸基二甲基氯化銨溶液中，邊加邊攪拌。吸 管吸取IOmL復合乳化劑（含三正丁基磷酸鹽2mL、司盤404mL、吐溫804mL)加入上述混合 溶液中，攪拌均勻。按比例稱取0. 05g、粒徑為50~IOOnm的納米氧化鋅，加入混合溶液中， 加入蒸餾水將溶液補足IOOmL后置攪拌器攪拌均勻后，經高壓均質機在常溫（20°C ±2°C)， 25Mpa工作壓力條件下乳化而成乳白色不透明乳液。
[0057] 本實施例中，按上述成分與方法制備出的消毒乳液中各組分終濃度為：雙癸基二 甲基氯化銨lg/L，蘆薈提取液30% (v/v)，納米氧化鋅0. 5g/L，乳化劑占該消毒乳液總體積 的10%。該乳液中液滴的直徑為10~30nm，達到了納米級別。
[0058] 實施例2、制備納米復合皮膚消毒乳液
[0059] 按照下述步驟制備納米復合皮膚消毒乳液：
[0060] 將0.2g雙癸基二甲基溴化銨加入盛有40~60mL蒸餾水的燒杯中，置攪拌器攪 拌，至完全溶解。將20mL蘆薈提取液緩緩加入雙癸基二甲基溴化銨溶液中，邊加邊攪拌。吸 管吸取20mL復合乳化劑（含三正丁基磷酸鹽4mL、司盤408mL、吐溫808mL)加入上述混合 溶液中，攪拌均勻。按比例稱取0. 05g、粒徑為50~IOOnm的納米氧化鋅，加入混合溶液中， 加入蒸餾水將溶液補足IOOmL后置攪拌器攪拌均勻后，經高壓均質機在常溫（20°C ±2°C)， 35Mpa工作壓力條件下乳化而成乳白色不透明乳液。
[0061] 本實施例中，按上述成分與方法制備出的消毒乳液中各組分終濃度為：雙癸基二 甲基溴化銨2g/L，蘆薈提取液20% (v/v)，納米氧化鋅0. 5g/L，乳化劑占該消毒乳液總體積 的20%。該乳液中液滴的直徑為10~30nm，達到了納米級別。
[0062] 實施例3、制備納米復合皮膚消毒乳液
[0063] 將0· 5g溴化雙（十二烷基二甲基）乙撐二銨加入盛有40~60mL蒸餾水的燒杯 中，置攪拌器攪拌，至完全溶解。將20mL蘆薈提取液緩緩加入溴化雙（十二烷基二甲基） 乙撐二銨溶液中，邊加邊攪拌。吸管吸取IOmL復合乳化劑（含三正丁基磷酸鹽2mL、司盤 404mL、吐溫804mL)加入上述混合溶液中，攪拌均勻。按比例稱取0.0 lg、粒徑為50~IOOnm 的納米氧化鋅，加入混合溶液中，加入蒸餾水將溶液補足IOOmL后置攪拌器攪拌均勻后，經 高壓均質機在常溫（20°C ±2°C)，30Mpa工作壓力條件下乳化而成乳白色不透明乳液。
[0064] 本實施例中，按上述成分與方法制備出的消毒乳液中各組分終濃度為：溴化雙 (十二烷基二甲基）乙撐二銨5g/L，蘆薈提取液20% (v/v)，納米氧化鋅0. lg/L，乳化劑占 該消毒乳液總體積的10%。該乳液中液滴的直徑為10~30nm，達到了納米級別。
[0065] 實施例4、制備納米復合皮膚消毒乳液
[0066] 將0.1 g雙癸基二甲基氯化按加入盛有40~50mL蒸餾水的燒杯中，置攪拌器攪 拌，至完全溶解。將30mL蘆薈提取液緩緩加入雙癸基二甲基溴化銨溶液中，邊加邊攪拌。吸 管吸取20ml復合乳化劑（含三正丁基磷酸鹽4mL、司盤408mL、吐溫808mL)加入上述混合 溶液中，攪拌均勻。按比例稱取0. 05g、粒徑為50~IOOnm的納米氧化鋅，加入混合溶液中， 加入蒸餾水將溶液補足IOOmL后置攪拌器攪拌均勻后，經高壓均質機在常溫（20°C ±2°C)， 30Mpa工作壓力條件下乳化而成乳白色不透明乳液。
[0067] 本實施例中，按上述成分與方法制備出的消毒乳液中各組分終濃度為：雙癸基二 甲基氯化銨lg/L，蘆薈提取液30% (v/v)，納米氧化鋅0. 5g/L，乳化劑占該消毒乳液總體積 的20%。該乳液中液滴的直徑為10~30nm，達到了納米級別。
[0068] 實施例5、納米復合皮膚消毒乳液的性能測試
[0069] 1、理化性質
[0070] 經測試，上述實施例1-4制備所得的消毒乳液均滿足下述理化性狀：
[0071] 外觀：乳白色不透明
[0072] pH 值：8.10
[0073] 電鏡下顆粒直徑（nm) :10~30nm
[0074] 穩定性：采用高溫加速試驗，該乳液在54°C恒溫箱放置14天殺菌有效成分下降率 < 10%，具有良好的穩定性。
[0075] 2、殺菌效果
[0076] 納米復合皮膚消毒乳液的殺菌試驗如下所示（試驗均參照《消毒技術規范》進 行），所得結果如無特別說明，均為實施例4制備所得納米復合皮膚消毒乳液試驗結果。
[0077] 下述試驗中的中和劑均為含2g/L甘氨酸、3g/L卵磷脂、2. 5%吐溫80及10%小牛 血清的磷酸鹽緩沖液，可完全中和皮膚消毒乳液原液對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色 念球菌的殺滅作用，并對培養基的成分無影響，符合《消毒技術規范》規定的要求。
[0078] (1)不同配方成份對不同微生物的載體定量殺菌試驗結果比較
[0079] 溶液A配方：雙癸基二甲基氯化銨lg/L，蘆薈提取液30%，納米氧化鋅0. 5g/L，乳 化劑20%。
[0080] 溶液B配方：雙癸基二甲基氯化銨lg/L。
[0081] 溶液C配方：雙癸基二甲基氯化銨lg/L，蘆薈提取液30%。
[0082] 溶液D配方：雙癸基二甲基氯化銨lg/L，蘆薈提取液30%，納米氧化鋅0. 5g/L。
[0083] 對溶液A、B、C和D均進行載體浸泡定量殺菌試驗，實驗菌分別為金黃色葡萄球菌 (ATCC6538)、大腸桿菌（8099)或白色念珠菌（ATCC 10231)。按一片菌片5. OmL的用量，將 A、B、C、D四種配方溶液原液（陽性對照為磷酸鹽緩沖液PBS)加入無菌平皿內。置19~ 21°C水浴上預熱5min，再加入菌片。作用一定時間，將菌片移入裝有5. OmL中和劑的試管 中，中和作用l〇min。敲打試管80次，以洗脫菌片上菌并混勻。取洗脫液5. OmL做活菌計 數，計算殺滅率。比較四者對微生物的殺滅效果，所得結果如表1所示。
[0084] 表1、不同配方性能比較結果
[0085]
【主權項】
1. 一種納米復合皮膚消毒乳液，它由雙鏈季銨鹽類化合物、無機納米抗菌物質、乳化 劑、蘆薈提取液和水組成； 所述雙鏈季銨鹽類化合物為雙癸基二甲基溴化銨、雙癸基二甲基氯化銨或溴化雙 (十二烷基二甲基）乙撐二銨； 所述無機納米抗菌物質為納米氧化鋅、納米氧化銀或納米二氧化鈦； 所述蘆薈提取液為蘆薈原液。
2. 根據權利要求1所述的納米復合皮膚消毒乳液，其特征在于：所述乳化劑由三正丁 基磷酸鹽、山梨醇酐單棕櫚酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯組成，體積比為1 : (2~3): (1 ~3)〇
3. 根據權利要求1或2所述的納米復合皮膚消毒乳液，其特征在于：所述納米復合皮 膚消毒乳液中： 所述雙鏈季銨鹽類化合物的質量體積濃度為1~5g/L; 所述無機納米抗菌物質的質量體積濃度為〇.1~〇. 5g/L，粒徑為50~IOOnm ; 所述乳化劑的體積分數為10%~20% ; 所述蘆薈提取液的體積分數為20 %~30% ; 余量為水。
4. 根據權利要求1-3中任一項所述的納米復合消毒乳液，其特征在于：所述納米復合 消毒乳液中，液滴的直徑為10~30nm。
5. -種權利要求1-4中任一項所述的納米復合皮膚消毒乳液的制備方法，包括如下步 驟：將權利要求1-4中任一項的各組分混合后，經高壓均質即可得到所述納米復合皮膚消 毒乳液。
6. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述高壓均質在25~35Mpa，20~ 30°C的條件下進行。
7. 權利要求1-4中任一項所述納米復合皮膚消毒乳液在皮膚消毒或制備皮膚消毒液 中的應用。
8. 根據權利要求7所述的應用，其特征在于：所述皮膚消毒液均是殺滅金黃色葡萄球 菌、大腸桿菌和白色念珠菌的。
【專利摘要】本發明公開了一種納米復合皮膚消毒乳液及其制備方法。該納米復合皮膚消毒乳液由雙鏈季銨鹽類化合物、無機納米抗菌物質、乳化劑、蘆薈提取液和水組成；所述雙鏈季銨鹽類化合物為雙癸基二甲基溴化銨、雙癸基二甲基氯化銨或溴化雙(十二烷基二甲基)乙撐二銨；所述無機納米抗菌物質為納米氧化鋅、納米氧化銀或納米二氧化鈦；所述蘆薈提取液為蘆薈原液。本發明復合乳液對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌作用1min，殺滅率均達到100％；對自然菌的6h、12h、24h、48h的抑制率高；該乳液對受試者手部作用1min，對自然菌平均殺滅率大于90％；具有良好的穩定性；可在人體皮膚、粘膜上安全使用，對環境和人體無危害和刺激作用。
【IPC分類】A61K9-107, A61K36-896, A61K33-24, A61P31-04, A61P31-10, A61K33-38, A61K33-30, A61P31-02, A61K36-886
【公開號】CN104815096
【申請號】CN201510221366
【發明人】魏秋華, 張文福, 武雪冰, 袁國剛, 饒林, 韓杰
【申請人】中國人民解放軍疾病預防控制所
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月4日