一種降低人參、人參莖葉和人參果提取物中防腐劑殘留的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于醫藥衛生技術領域，具體涉及一種降低人參、人參莖葉和人參果提取 物中防腐劑殘留的方法。
【背景技術】
[0002] 中藥人參為五加科植物人參的干燥根和根莖。人參在我國的藥用歷史悠遠流長。 因其珍貴的藥用價值而成為中外學者一直以來的研宄熱點，截止到目前為止已從人參的地 上地下全株中分離出了 300多種成分，這其中包括了人參的兩大有效成分人參皂苷類和人 參多糖類。除此之外，人參有效化學成分還包括了氨基酸蛋白質類、糖類、維生素類和微量 元素類等。人參對人體物質代謝系統、血液運輸系統、脾、腎、胸腺等免疫器官和免疫系統、 腦和神經系統、激素系統以及腸道菌群等都有顯著影響。中醫認為人參味甘、性溫、微苦，對 多種疾病具有預防效果，對人體有滋脾益肺、生津止渴、安神益智、調榮養胃、大補元氣、復 脈固脫等作用，是我國傳統的名貴藥材。人參莖葉和人參果在現代醫學領域也得到巨大的 應用和發展。人參莖葉具有補氣，益肺，祛暑，生津的功效，用于氣虛咳嗽。暑熱煩躁，津傷口 渴，頭目不清，四肢倦乏。人參果味甘、苦、微酸，性平。功能補氣生津，養神益智，有抗衰老 作用，用于久病體弱，氣虛神疲，津傷口渴，失眠健忘，心悸，神經衰弱，消渴，防治老年病等。
[0003] 然而，苯甲酸以游離酸、酯或其衍生物的形式廣泛存在于自然界中，另外人參種植 戶為了防止人參（園參）在生長、貯存、加工、銷售過程中發生腐敗而使用防腐劑，人參相關 制品中防腐劑殘留量大大超過國際標準，使得我國人參相關制品的應用和出口受到極大地 限制，每年給國家造成巨大的經濟損失。
[0004] 國內一般食品中苯甲酸的最大使用量是lg/kg，山梨酸的最大使用量是lg/kg。而 國際上一般食品中苯甲酸和山梨酸總量的最大使用量是l〇mg/kg或lOppm。我國的苯甲酸、 山梨酸使用量標準比國際標準大了 100-200倍，很驚人的數字。這個前提讓我們不得不想 辦法解決這個問題。
[0005] 綜上所述，開發一種快速、高效，能在加工過程中很好地保留人參的有效成分，又 能有效去除人參及其產品中防腐劑的殘留量，對提高人參的經濟價值和使用價值，具有非 常重要的意義。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提供一種快速、高效，能在加工過程中很好的保留人參、人參莖 葉、人參果的有效成分并除去其中防腐劑殘留的工藝過程。具體技術方案如下。
[0007] 本申請提供的一種去除人參、人參莖葉、人參果提取物中防腐劑殘留的方法，主 要包括如下步驟。
[0008] 人參提取物的處理方法 1)取原料量(生曬干人參）18倍的自來水用碳酸鈉調節PH值至10-12,充分混勻。
[0009] 2)將原料人參(生曬干人參）投入第一步配制好的堿溶液中，并且將人參全部浸泡 在堿溶液中，使用液體循環泵沖洗，充分洗滌10-15分鐘(堿化降解防腐劑)。
[0010] 3)將洗滌后的人參撈出或者放掉堿溶液，用自來水洗滌人參至洗滌液PH值至 7-8,通過沖洗將人參表面的雜質、堿液及降解后的防腐劑去除，為進一步加工提供保障。
[0011] 4)將第三步處理后的原料人參，加適量自來水以潤透為準，切成厚片，備用。
[0012] 5)將切片后的人參，投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入人參15倍量的自 來水煎煮2小時，第二次加入人參12倍量的自來水煎煮1. 5小時，煎液濾過，合并濾液。在 濾液中加入硫酸亞鐵（0.lg/kg)混勻，沉降6小時(硫酸亞鐵作為絮凝劑起到脫色、去除金 屬離子、去除鹽類防腐劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀)。
[0013] 6)將第五步進行沉降的上清液通過DlOl型、HPD-100型大孔吸附樹脂柱(上柱流 速控制在3BV/h)，水洗脫至無色，再用55%乙醇進行洗脫，收集55%乙醇洗脫液，回收乙醇， 濾液濃縮（l〇〇°C)至相對密度為1. 06~1. 08 (80°C)備用（有效成分分離，去除雜質以及防 腐劑，苯甲酸在100 °C時迅速升華，能隨水蒸氣同時揮發)。
[0014] 7)將第六步濃縮后的濃縮液加純化水稀釋至15倍，充分混勻，備用。
[0015] 8)將第七步處理后的液體通過陰樹脂柱、陽樹脂柱(上柱流速控制在2BV/h)(有 效去除雜質以及鹽類防腐劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀)，收集處理后的液體，濃縮（l〇〇°C)至密度 1. 06~I. 08(80°C)，干燥(濃縮、干燥需要達到100°C使產品中的剩余防腐劑苯甲酸迅速升 華，苯甲酸有在100 °C時迅速升華的特性)、粉碎。
[0016] 人參莖葉提取物的處理方法 1)取原料量(干燥的人參莖葉）25倍的自來水用碳酸鈉調節PH值至10-12,充分混勻。
[0017]2)將原料(人參莖葉）投入第一步配制好的堿溶液中，并且將人參莖葉全部浸泡在 堿溶液中，使用液體循環泵沖洗，充分洗滌10-15分鐘(堿化降解防腐劑)。
[0018]3)將洗滌后的人參莖葉撈出或者放掉堿溶液，用自來水洗滌人參莖葉至洗滌液PH值至7-8,通過沖洗將人參表面的雜質、堿液及降解后的防腐劑去除，為進一步加工提供保 障。
[0019] 4)將處理好的人參莖葉投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入人參莖葉18倍 量的自來水煎煮2小時，第二次加入人參莖葉15倍量的自來水煎煮1. 5小時，煎液濾過，合 并濾液。在濾液中加入硫酸亞鐵（0.lg/kg)混勻，沉降6小時(硫酸亞鐵作為絮凝劑起到脫 色、去除金屬離子、去除鹽類防腐劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀)。
[0020] 5)將第四步進行沉降的上清液通過DlOl型、DM130型大孔吸附樹脂柱(上柱流速 控制在4BV/h)，水洗脫至無色，再用60%乙醇進行洗脫，收集60%乙醇洗脫液，回收乙醇，濾 液濃縮（l〇〇°C)至相對密度為1. 06~1. 08 (80°C)備用（有效成分分離，去除雜質以及防腐 劑，苯甲酸在1 〇〇 °C時迅速升華，能隨水蒸氣同時揮發)。
[0021] 6)將第五步濃縮后的濃縮液加純化水稀釋至15倍，充分混勻，備用。
[0022] 7)將第六步處理后的液體通過陰樹脂柱、陽樹脂柱(上柱流速控制在2BV/h)(有 效去除雜質以及鹽類防腐劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀)，收集處理后的液體，濃縮（l〇〇°C)至密度 1. 06~I. 08(80°C)，干燥(濃縮、干燥需要達到100°C使產品中的剩余防腐劑苯甲酸迅速升 華，苯甲酸有在100 °C時迅速升華的特性)、粉碎。
[0023] 人參果提取物的處理方法 1)將鮮人參果汁中加入3-5%的次氯酸鈣，不停攪拌，充分混合20-30分鐘。
[0024] 2)將第一步處理好的原料用碳酸鈉調節PH值至9-10,充分混勻，放置10分鐘(堿 化降解防腐劑)。
[0025] 3)加80-90°C的熱水至原料量的18倍進行稀釋，稀釋后溫度為80-90°C，將稀釋后 的溶液進行固液分離，分離后的固體廢棄，分離后的液體中加入硫酸亞鐵（〇.lg/kg)混勻， 沉降6小時(硫酸亞鐵作為絮凝劑起到脫色、去除金屬離子、去除鹽類防腐劑苯甲酸鈉、山 梨酸鉀)。
[0026] 4)將第三步進行沉降的上清液通過HPD_100、DM130型大孔吸附樹脂柱(上柱流速 控制在2BV/h)，水洗脫至無色，再用65%乙醇進行洗脫，收集65%乙醇洗脫液，回收乙醇，濾 液濃縮至相對密度為1. 06~1. 08 (60°C)備用（有效成分分離，去除雜質以及防腐劑，苯甲 酸在KKTC時迅速升華，能隨水蒸氣同時揮發)。
[0027] 5)將第四步濃縮后的濃縮液加純化水稀釋至15倍，充分混勻，備用。
[0028] 6)將第五步處理后的液體通過陰樹脂柱、陽樹脂柱(上柱流速控制在2BV/h)(有 效去除雜質以及鹽類防腐劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀)，收集處理后的液體，濃縮至密度1. 03~ 1. 06(60°C)，干燥(濃縮、干燥需要達到100°C使產品中的剩余防腐劑苯甲酸迅速升華，苯甲 酸有在100°C時迅速升華的特性)、粉碎。
【具體實施方式】
[0029] 下面結合實施例對本發明做進一步解釋說明。
[0030] 本申請通過對人參果肉氧化、保鮮、消毒、堿化、水燙提取、分離、濃縮、稀釋、分離、 濃縮、干燥。對人參、人參莖葉堿化、洗滌、提取、分離、濃縮、稀釋、分離、濃縮、干燥。采用碳 酸鈉堿化降解、硫酸亞鐵絮凝、四種樹脂分離、兩次蒸發濃縮、一次干燥從而獲得營養成分、 活性成分保存完好，防腐劑殘留量極低或沒有，更利于服用和人體吸收的人參制品。
[0031] 實施例一 人參提取物降低防腐劑的制備方法： 領取原料人參(生曬干人參)500kg。取原料量(生曬干人參）18倍的自來水用碳酸鈉調 節PH值至10-12,充分混勻。將原料(生曬干人參）投入配制好的堿溶液中，并且將人參全 部浸泡在堿溶液中，使用液體循環泵沖洗，充分洗滌10-15分鐘。將洗滌后的人參放掉堿溶 液，用自來水洗滌人參至洗滌液PH值至7-8,將洗滌后的原料人參加適量自來水以潤透為 準，切成厚片，備用。將切片后的人參投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入人參15倍 量的自來水煎煮2小時，第二次加入人參12倍量的自來水煎煮1. 5小時，煎液濾過，合并濾 液。在濾液中加入硫酸亞鐵（〇.lg/kg)混勻，沉降6小時。將沉降后的上清液通過DlOl型 大孔吸附樹脂柱(樹脂使用量為500kg)、HPD-100型大孔吸附樹脂柱(樹脂使用量為250kg) (上柱流速控制在3BV/h)，水洗脫至無色，再用55%乙醇進行洗脫，收集55%乙醇洗脫液，回 收乙醇，濾液濃縮至相對密度為1. 06~1. 08(80°C)，將濃縮后的濃縮液加純化水稀釋至 15倍，充分混勾，通過陰樹脂柱、陽樹脂柱(兩種樹脂使用量分別為500kg)(上柱流速控制 在2BV/h)，收集處理后的液體，濃縮至密度1. 06~1. 08 (80°C)，干燥、粉碎。最終產品經 檢測苯甲酸和山梨酸總量為5. 13mg/kg。
[0032] 實施例二 人參莖葉提取物降低防腐劑的制備方法： 領取原料人參莖葉（干燥的人參莖葉）500kg，取原料量(干燥的人參莖葉）25倍的自來 水用碳酸鈉調節PH值至10-12,充分混勻。將原料(人參莖葉）投入配制好的堿溶液中，并 且將人參莖葉全部浸泡在堿溶液中，使用液體循環泵沖洗，充分洗滌10-15分鐘。將洗滌后 的人參莖葉放掉堿溶液，用自來水洗滌人參莖葉至洗滌液PH值至7-8。將處理好的人參莖 葉投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入人參莖葉18倍量的自來水煎煮2小時，第二次 加入人參莖葉15倍量的自來水煎煮1. 5小時，煎液濾過，合并濾液。在濾液中加入硫酸亞 鐵（0.lg/kg)混勻，沉降6小時。將沉降后的上清液通過DlOl型大孔吸附樹脂柱(樹脂使 用量為50