一種納米級提取物破壁技術的制作方法

本發明涉及中藥技術領域，具體涉及一種針對于植物纖維類中藥的納米級提取物破壁技術。

技術背景

植物類中藥材的有效成分主要分布于細胞內和細胞間質中，且以細胞內為主，因此，為了提高有效成分的釋放率和吸收率，在進行中藥制劑的研制過程中，通常對中藥材進行粉碎、研磨，以提高細胞的破壁率，使得有效成分不需通過細胞壁和細胞膜就能快速、大量釋放，從而提高藥材的利用率，增加療效。

然而，對于纖維較多的植物類中藥材而言，其韌性較強，受到外部機械力后容易產生變形而不會輕易折斷，并且其所具有的較強的內聚力可抵消部分外部機械力，也會增加粉碎的難度；進而導致在對該種類中藥材進行粉碎研磨時，剪切力過小無法充分粉碎，剪切力過大對機械設備損傷較大，故粉碎研磨參數很難確定。另外，粉碎研磨前中藥材含水量的控制直接決定研磨分散的質量，濕度過大不易破碎，粒徑不均，濕度過小容易團聚，不易分散；因此，亟待設計一種破壁率高，粉碎均勻的納米級提取物破壁技術。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明提供一種納米級提取物破壁技術，對纖維含量較多的植物類中藥材進行逐次研磨和烘干，保證研磨充分、粒徑均勻。

一種納米級提取物破壁技術，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將植物纖維類中藥材自然曬干或烘干，保持含水量為4-5％；

(2)將干燥的中藥材置于研磨機中進行粗磨，使藥粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩；

(3)將步驟(2)中已過10目篩的藥粉進行細磨，使藥粉的d90低于0.1mm；

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進行二次烘干，保持含水量為2-3％；烘干后進行細磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm；

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得藥粉混合均勻，置于超細微研磨機中研磨，使藥粉的d90為400-800nm。

進一步地，所述步驟(1)中烘干溫度為50-60℃。

進一步地，所述步驟(2)中粗磨轉速為1000-1500r/min。

進一步地，所述步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min；并且加料量為總容量的1/3-1/2。

進一步地，所述步驟(3)中細磨轉速為1000-1500r/min。

進一步地，所述步驟(3)中細磨轉速為1200-1500r/min。

進一步地，所述步驟(4)中烘干溫度為50-60℃。

進一步地，所述步驟(4)中細磨轉速為1500-2000r/min。

進一步地，所述步驟(4)中細磨轉速為1600-1800r/min。

進一步地，所述步驟(5)中研磨轉速為15000-28000r/min。

進一步地，所述步驟(5)中研磨轉速為18000-23000r/min。

進一步地，所述步驟(5)中所獲得粉體的d90為500-600nm。

有益效果：本發明提供一種針對于纖維含量較多的植物類中藥材的納米級提取物破壁技術，研磨前對中藥材進行干燥，保證中藥材的適當濕度，增加纖維脆性的同時避免過度干燥造成的粉體團聚、顆粒不均；粗磨后過10目篩將難破碎的纖維篩出，以防止二次烘干造成粒徑小的粉體團聚；對篩出的纖維顆粒進行二次烘干，進一步增加纖維顆粒的脆性，降低粉碎難度；分別對過10目篩的藥粉和二次烘干的纖維顆粒進行細磨，方便研磨參數的控制，使得研磨更加均勻，粒度分布窄；將細磨后的藥粉和纖維顆粒混合均勻進行超細微研磨，且研磨得到的藥粉d90控制在400-800nm，提高破壁率、有效物質溶出量、溶出速度的同時，保證適當的吸濕性和吸附性，方便藥粉的儲存。

附圖說明

圖1所示為本發明實施例1中實驗組人參粉的人參皂苷溶出實驗結果；

圖2所示為本發明實施例1中對照組人參粉的人參皂苷溶出實驗結果。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

一種納米級提取物破壁技術，包括以下步驟：

(1)將人參自然曬干或50℃烘干，保持含水量為5％；在此步驟中干燥后含水量過高不利于人參的粉碎，含水量過低會導致粒徑小的人參粉團聚，降低粉體的分散性。

(2)將干燥后的人參置于研磨機中于1000r/min下進行粗磨，使人參粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩，將人參纖維顆粒與粒徑小的粉體篩分開，以便于纖維顆粒的二次烘干。

(3)將步驟(2)中已過10目篩的人參粉于1000r/min下進行細磨，使人參粉的d90低于0.1mm。

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進行二次烘干，烘干溫度為50℃，保持含水量為3％；烘干后于1500r/min下進行細磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm。

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得人參粉混合均勻，置于超細微研磨機中于15000r/min下進行研磨，使人參粉的d90為800nm；在此步驟中人參粉粒徑過小會增加粉體的吸濕性和吸附性，增加儲存的難度；人參粉粒徑過大會降低有效物質溶出量和溶出速度。

進一步地，步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min，以防止研磨時間過長對研磨設備的損傷；加料量為總容量的1/3-1/2，保證研磨充分、均勻。

對本實施例中得到的人參粉進行人參皂苷的溶出實驗，使用甲醇浸泡人參粉，震蕩混勻10min后進行高效液相色譜檢測，檢測結果如圖1所示。以未進行篩分和二次烘干步驟、直接研磨制得的人參粉為對照組，使用甲醇震蕩提取20min后進行高效液相色譜檢測，檢測結果如圖2所示。

如圖中47min出峰面積，經篩分和二次烘干得到的人參粉人參皂苷溶出速度、溶出量均明顯優于對照組，可見，本發明納米級提取物破壁技術的破壁效果好。

實施例2

一種納米級提取物破壁技術，包括以下步驟：

(1)將葛根自然曬干或60℃烘干，保持含水量為4％；在此步驟中干燥后含水量過高不利于葛根的粉碎，含水量過低會導致粒徑小的葛根粉粉團聚，降低粉體的分散性。

(2)將干燥的葛根置于研磨機中于1500r/min下進行粗磨，使葛根粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩，將葛根纖維顆粒與粒徑小的粉體篩分開，以便于纖維顆粒的二次烘干。

(3)將步驟(2)中已過10目篩的葛根粉于1500r/min下進行細磨，使葛根粉的d90低于0.1mm。

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進行二次烘干，烘干溫度為60℃，保持含水量為2％；烘干后于2000r/min下進行細磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm。

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得藥粉混合均勻，置于超細微研磨機中于28000r/min下進行研磨，使葛根粉的d90為400nm；在此步驟中葛根粉粒徑過小會增加粉體的吸濕性和吸附性，增加儲存的難度；葛根粉粒徑過大會降低有效物質溶出量和溶出速度。

進一步地，步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min，以防止研磨時間過長對研磨設備的損傷；加料量為總容量的1/3-1/2，保證研磨充分、均勻。

實施例3

一種納米級提取物破壁技術，包括以下步驟：

(1)將甘草自然曬干或55℃烘干，保持含水量為4.5％；在此步驟中干燥后含水量過高不利于藥材的粉碎，含水量過低會導致粒徑小的甘草粉團聚，降低粉體的分散性。

(2)將干燥的甘草置于研磨機中于1200r/min下進行粗磨，使甘草粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩，將甘草纖維顆粒與粒徑小的粉體篩分開，以便于纖維顆粒的二次烘干。

(3)將步驟(2)中已過10目篩的甘草粉于1200r/min下進行細磨，使甘草粉的d90低于0.1mm。

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進行二次烘干，烘干溫度為55℃，保持含水量為2.5％；烘干后于1600r/min下進行細磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm。

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得甘草粉混合均勻，置于超細微研磨機中于18000r/min下進行研磨，使甘草粉的d90為600nm；在此步驟中甘草粉粒徑過小會增加粉體的吸濕性和吸附性，增加儲存的難度；甘草粉粒徑過大會降低有效物質溶出量和溶出速度。

進一步地，步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min，以防止研磨時間過長對研磨設備的損傷；加料量為總容量的1/3-1/2，保證研磨充分、均勻。

實施例4

一種納米級提取物破壁技術，包括以下步驟：

(1)將黃柏自然曬干或52℃烘干，保持含水量為4.8％；在此步驟中干燥后含水量過高不利于黃柏的粉碎，含水量過低會導致粒徑小的黃柏粉團聚，降低粉體的分散性。

(2)將干燥的黃柏置于研磨機中于1400r/min下進行粗磨，使黃柏粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩，將黃柏纖維顆粒與粒徑小的粉體篩分開，以便于纖維顆粒的二次烘干。

(3)將步驟(2)中已過10目篩的黃柏粉于1400r/min下進行細磨，使黃柏粉的d90低于0.1mm。

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進行二次烘干，烘干溫度為52℃，保持含水量為2.8％；烘干后于1800r/min下進行細磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm。

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得黃柏粉混合均勻，置于超細微研磨機中于23000r/min下進行研磨，使藥粉的d90為500nm；在此步驟中黃柏粉粒徑過小會增加粉體的吸濕性和吸附性，增加儲存的難度；黃柏粉粒徑過大會降低有效物質溶出量和溶出速度。

進一步地，步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min，以防止研磨時間過長對研磨設備的損傷；加料量為總容量的1/3-1/2，保證研磨充分、均勻。

以上僅是本發明的優選實施方式，本發明的保護范圍并不僅限制于本文所示的實施例，凡屬于本發明思路下的技術方案均屬于本發明的保護范圍。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理前提下的若干修改和潤飾也應視為本發明的保護范圍。