一種聚乳酸復合生物組織修復材料及其制備方法與流程

            文檔序號:11240379閱讀:1158來源:國知局
            本發明屬于復合生物材料領域,尤其涉及一種聚乳酸復合生物組織修復材料及其制備方法。
            背景技術
            :聚乳酸(polylacticacid,pla),一般通過人工合成制得,在自然界并不存在,作為原料的乳酸則是由單糖發酵而來。聚乳酸屬脂肪族聚酯,通過乳酸環化二聚物丙交酯聚合或乳酸的直接聚合可以得到高相對分子量的聚乳酸。乳酸由于α位上甲基的存在,使得其存在著左旋(l)、右旋(d)和內消旋三種光學異構體。plla具有優良的力學強度并且降解吸收時間很長(一般為3-3.5年),適用于制作骨固定裝置。聚乳酸具有很好的生物降解性能,同時也具有良好的生物可吸收性和生物相容性,在降解后不會遺留任何環保問題,在醫用領域己被認為是最有前途的可降解高分子材料,因而對它的研究開發極為活躍,也得到了商品化的產品。近年來,生物活性玻璃以其良好的組織修復能力、骨傳導性、骨誘導性、生物降解性能得到了廣泛的關注,但是其機械性能差、藥用性能差。技術實現要素:為了解決現有技術中存在的問題,本發明提供了一種機械性能好,且具有良好的藥用效果的聚乳酸復合生物組織修復材料。本發明采用以下技術方案:一種聚乳酸復合生物組織修復材料,由以下質量百分比的原料構成:聚乳酸30-35%,介孔納米生物活性玻璃20-25%,四氫呋喃35-45%,中草藥提取物3-5%,綠茶提取物1-2%,透明質酸鈉1-2%,尿囊素1-2%;所述的介孔納米生物活性玻璃采用以下方法制備:將15g十六烷基三甲基溴化銨溶于500ml35℃的去離子水中,加入3.9g正硅酸乙酯和3.54gca(no3)2·4h2o,用硝酸調節ph到2,水解4小時以后,加入0.435gnh4h2po4并用nh3·h2o調節ph=10,反應12h后,把溫度升到95℃沉化48小時,將反應液離心分離,用去離子水反復清洗,冷凍干燥,得介孔納米生物活性玻璃。優選的,所述的中草藥提取物為丹參提取物、鹿茸提取物、當歸提取物中的一種或幾種。優選的,所述的中草藥提取物采用以下方法制備:稱取中草藥20-25g,粉碎成粗粉,加入其重量10-15倍的蒸餾水浸泡1-2h,回流提取1-1.5h,抽濾得濾液1;向濾渣中加入8-10倍濾渣重量的蒸餾水,回流提取1-1.5h,抽濾得濾液2;再向濾渣中加入8-10倍濾渣重量的蒸餾水,回流提取1-1.5h,抽濾得濾液3;將濾液1、濾液2、濾液3合并,在溫度為40-50℃、真空度為0.05-0.08pa條件下減壓濃縮至中草藥重量的4-6倍,用三層紗布過濾,即得中草藥提取液。優選的,所述的綠茶提取物采用以下方法制備:稱取綠茶20-25g,加入其重量10-15倍的蒸餾水,煎煮提取1-1.5h,抽濾得濾液1;向濾渣中加入8-10倍濾渣重量的蒸餾水,煎煮提取1-1.5h,抽濾得濾液2;再向濾渣中加入8-10倍濾渣重量的蒸餾水,煎煮提取1-1.5h,抽濾得濾液3;將濾液1、濾液2、濾液3合并,在溫度為40-50℃、真空度為0.05-0.08pa條件下減壓濃縮至綠茶重量的4-6倍,用三層紗布過濾,即得綠茶提取液。一種聚乳酸復合生物組織修復材料的制備方法,包括以下步驟:步驟一:稱取介孔納米生物活性玻璃、聚乳酸、中草藥提取物、綠茶提取物、透明質酸鈉及尿囊素,加入四氫呋喃中,使用超聲波震蕩對其進行分散,磁力攪拌1h溶解,制得溶液;步驟二:將溶液在60℃水浴箱中,回流加熱,磁力攬拌2h,直至全部溶解;步驟三:將溶液轉移至模具中,并迅速放入零下20℃低溫冰箱中,待其形成凝膠后,在凝膠化溫度下至少保持2h;步驟四:將凝膠轉入4℃冰箱中進行水置換1d,在冷凍干燥機中于-55℃、氣壓低于50pa凍干48h,得到修復材料。本發明的有益效果在于:1)采用本發明制得的介孔納米生物活性玻璃具有較高的孔隙率,具有相互連通的三維結構,以便于細胞的增殖、遷移,為細胞的生長提供足夠的營養物質。2)加入聚乳酸,增加了材料的物理機械性能。3)添加中草藥提取物、綠茶提取物、透明質酸鈉、尿囊素,賦予材料一定的藥用性能,提高了材料的組織修復能力。具體實施方式實施例1一種聚乳酸復合生物組織修復材料,由以下質量百分比的原料構成:聚乳酸30%,介孔納米生物活性玻璃20%,四氫呋喃41%,中草藥提取物5%,綠茶提取物2%,透明質酸鈉1%,尿囊素1%。所述的介孔納米生物活性玻璃采用以下方法制備:將15g十六烷基三甲基溴化銨溶于500ml35℃的去離子水中,加入3.9g正硅酸乙酯和3.54gca(no3)2·4h2o,用硝酸調節ph到2,水解4小時以后,加入0.435gnh4h2po4并用nh3·h2o調節ph=10,反應12h后,把溫度升到95℃沉化48小時,將反應液離心分離,用去離子水反復清洗,冷凍干燥,得介孔納米生物活性玻璃。所述的中草藥提取物為丹參提取物。所述的中草藥提取物采用以下方法制備:稱取中草藥20g,粉碎成粗粉,加入其重量10倍的蒸餾水浸泡1h,回流提取1h,抽濾得濾液1;向濾渣中加入8倍濾渣重量的蒸餾水,回流提取1h,抽濾得濾液2;再向濾渣中加入8倍濾渣重量的蒸餾水,回流提取1h,抽濾得濾液3;將濾液1、濾液2、濾液3合并,在溫度為40℃、真空度為0.05pa條件下減壓濃縮至中草藥重量的4倍,用三層紗布過濾,即得中草藥提取液。所述的綠茶提取物采用以下方法制備:稱取綠茶20g,加入其重量10倍的蒸餾水,煎煮提取1h,抽濾得濾液1;向濾渣中加入8倍濾渣重量的蒸餾水,煎煮提取1h,抽濾得濾液2;再向濾渣中加入8倍濾渣重量的蒸餾水,煎煮提取1h,抽濾得濾液3;將濾液1、濾液2、濾液3合并,在溫度為40℃、真空度為0.05pa條件下減壓濃縮至綠茶重量的4倍,用三層紗布過濾,即得綠茶提取液。一種聚乳酸復合生物組織修復材料的制備方法,包括以下步驟:步驟一:稱取介孔納米生物活性玻璃、聚乳酸、中草藥提取物、綠茶提取物、透明質酸鈉及尿囊素,加入四氫呋喃中,使用超聲波震蕩對其進行分散,磁力攪拌1h溶解,制得溶液;步驟二:將溶液在60℃水浴箱中,回流加熱,磁力攬拌2h,直至全部溶解;步驟三:將溶液轉移至模具中,并迅速放入零下20℃低溫冰箱中,待其形成凝膠后,在凝膠化溫度下至少保持2h;步驟四:將凝膠轉入4℃冰箱中進行水置換1d,在冷凍干燥機中于-55℃、氣壓低于50pa凍干48h,得到修復材料。實施例2一種聚乳酸復合生物組織修復材料,其特征在于,由以下質量百分比的原料構成:聚乳酸35%,介孔納米生物活性玻璃24%,四氫呋喃35%,中草藥提取物3%,綠茶提取物1%,透明質酸鈉1%,尿囊素1%。所述的介孔納米生物活性玻璃采用以下方法制備:將15g十六烷基三甲基溴化銨溶于500ml35℃的去離子水中,加入3.9g正硅酸乙酯和3.54gca(no3)2·4h2o,用硝酸調節ph到2,水解4小時以后,加入0.435gnh4h2po4并用nh3·h2o調節ph=10,反應12h后,把溫度升到95℃沉化48小時,將反應液離心分離,用去離子水反復清洗,冷凍干燥,得介孔納米生物活性玻璃。所述的中草藥提取物為鹿茸提取物。所述的中草藥提取物采用以下方法制備:稱取中草藥25g,粉碎成粗粉,加入其重量15倍的蒸餾水浸泡2h,回流提取1.5h,抽濾得濾液1;向濾渣中加入10倍濾渣重量的蒸餾水,回流提取1.5h,抽濾得濾液2;再向濾渣中加入10倍濾渣重量的蒸餾水,回流提取1.5h,抽濾得濾液3;將濾液1、濾液2、濾液3合并,在溫度為50℃、真空度為0.08pa條件下減壓濃縮至中草藥重量的6倍,用三層紗布過濾,即得中草藥提取液。所述的綠茶提取物采用以下方法制備:稱取綠茶25g,加入其重量15倍的蒸餾水,煎煮提取1.5h,抽濾得濾液1;向濾渣中加入10倍濾渣重量的蒸餾水,煎煮提取1.5h,抽濾得濾液2;再向濾渣中加入10倍濾渣重量的蒸餾水,煎煮提取1.5h,抽濾得濾液3;將濾液1、濾液2、濾液3合并,在溫度為50℃、真空度為0.08pa條件下減壓濃縮至綠茶重量的6倍,用三層紗布過濾,即得綠茶提取液。一種聚乳酸復合生物組織修復材料的制備方法,包括以下步驟:步驟一:稱取介孔納米生物活性玻璃、聚乳酸、中草藥提取物、綠茶提取物、透明質酸鈉及尿囊素,加入四氫呋喃中,使用超聲波震蕩對其進行分散,磁力攪拌1h溶解,制得溶液;步驟二:將溶液在60℃水浴箱中,回流加熱,磁力攬拌2h,直至全部溶解;步驟三:將溶液轉移至模具中,并迅速放入零下20℃低溫冰箱中,待其形成凝膠后,在凝膠化溫度下至少保持2h;步驟四:將凝膠轉入4℃冰箱中進行水置換1d,在冷凍干燥機中于-55℃、氣壓低于50pa凍干48h,得到修復材料。室溫下,用slbi-500n型電子拉力試驗機測定實施例1、實施例2制得的材料在干態下的拉伸強度并與純生物活性玻璃材料的拉伸強度進行對比,結果見下表1。表1拉伸強度實施例1實施例2純生物活性玻璃材料73mpa75mpa59mpa結果:實施例1、實施例2制得的組織修復材料的拉伸強度明顯高于純生物活性玻璃材料的拉伸強度。選擇12只小白鼠,隨機分成3組,每組4只,在每只白鼠的脊柱上制造出1個2×2cm的全層皮膚缺損的創面模型,又分成空白對照組和兩個實驗組(實施例1、實施例2)。在試驗后每天觀察創面愈合的大體情況和愈合時間;同時在創面中心取創面組織,福爾馬林溶液固定,石蠟包埋,軟組織切片,行he染色,在顯微鏡下觀察空白對照組和實驗組皮膚全層缺損創面的愈合情況。第7、14、21、28、35天分別對實驗組和空白對照組的創面照相采圖,用計算機圖像分析軟件計算各組的創面愈合面積,測定各組的創面愈合百分率,按公式創面愈合率(%)=[(創面原始面積-創面未愈合面積)/創面原始面積]×100%,結果見下表2。表2各組創面愈合率比較結果:實驗組的創面愈合時間分別是:實施例1為23d、實施例2為22d,而空白組的愈合時間為29d;在對比空白對照組和涂灑材料的實驗組的愈合時間及創面愈合率可知:創面一般情況實驗組明顯好于空白對照組,實驗組所用的修復材料對全層皮膚缺損具有促愈合作用。當前第1頁12
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