一種三七皂苷的提取方法與流程

本發明涉及一種中藥成分提取方法，特別涉及一種三七皂苷的提取方法，屬于傳統中藥材中天然藥物成分的提取技術研究。

背景技術：

三七，為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen的干燥根和根莖。三七是一種盛產于云、貴、川的傳統中藥材，又名養心草，味甘微酸，性平，無毒、能活血散瘀，止血、消腫止痛。

《本草綱目》：止血散血定痛，金刃箭傷、跌撲杖瘡、血出不止者，嚼爛涂，或為末摻之，其血即止。亦主吐血衄血，下血血痢，崩中經水不止，產后惡血不下，血運血痛，赤目癰腫，虎咬蛇傷諸病。

中藥有效成分的提取制備是中藥材現代化醫學應用技術結合的應用的關鍵，由于中藥材中天然化學成分復雜使得提取制備過程中變得較為困難，如果不能深入充分的研究分析天然化學成分的特性，并針對相應的特性進行提取加工，那么很可能提取制備天然化學成分失敗，進而導致傳統中藥材的現代化應用受到限制。

三七的天然化學成分含有皂苷、黃酮、甾醇、揮發油、氨基酸、多糖等，成分較為復雜，現有的提取技術對于這些成分的提取多具有一定的限制性，難以完全突破提取中成分的純化的問題。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術中對于三七皂苷的提取制備中存在的困難，提供一種三七皂苷的提取方法。使得三七皂苷R1和人參皂苷Rg1、Rb1等高比例的提取制備，使得三七皂苷提取物能夠發揮出與天然藥材本身藥效相互匹配的功效作用。

為了實現上述發明目的，本發明提供了以下技術方案：

一種三七皂苷的提取制備方法，包括以下步驟：

（1）取新鮮三七藥材，洗凈，晾干、風干或烘干。

（2）將三七切片，用20-99v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入2-6倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。

（3）將步驟2的澄清水溶液上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗滌1次，然后用40-80v%的乙醇溶液洗脫。

（4）收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產物。

本發明采用新鮮的三七藥材進行切片提取加工，加工后用大孔吸附樹脂柱進行純化處理，處理過程簡單易行，對于前期的溶液提取效率高，后期的純化處理效果好，能夠充分的得到高品質的三七皂苷成品。

進一步，步驟1，洗滌新鮮三七藥材的時候，溶液中加入0.1-0.4wt%的明礬進行洗滌。

進一步，步驟2，三七切片的時候，切成小于12mm的薄片，最好是3-8mm的薄片。

進一步，步驟2，使用30-80v%的乙醇溶液進行提取。

進一步，步驟2，熱提取過程為：將三七片用乙醇溶液浸泡淹沒，加熱至70-90℃，保持1-3小時，重復提取3-5次。

進一步，提取的過程中，揮發物冷凝回流到提取溶液中。或者將揮發物直接回收提取。

進一步，步驟2，過濾的時候的濾孔孔徑為0.22μm。

進一步，步驟3，所述樹脂柱徑和柱高的比例為1:30-60。

進一步，步驟3，pH=4-6的水溶液是稀鹽酸溶液。溶液的用量為大孔吸附樹脂柱的1-2倍體積量。

進一步，步驟4，減壓濃縮的過程中溫度不超過85℃，最好是不超過80℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果：

1. 本發明的三七提取方法采用新鮮三七藥材切片提取，使得熱提取的效率高，能耗低，具有選擇性好的特點。

2. 本發明三七皂苷可以廣泛的應用于預防和治療心腦血管疾病，對于改善中老年人高血壓、高血脂具有良好的功效。

具體實施方式

下面結合試驗例及具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。本發明中未特別說明的百分比一般應當為重量百分比，溶液比例未特別說明的為體積百分比。

實施例1

取新鮮三七50克，切片成5-6mm的薄片，加入50v%乙醇溶液浸泡淹沒，加熱至88℃提取，提取兩次，合并提取溶液，加入3倍體積的純凈水，稀釋至溶液表面無明顯的油狀漂浮物，上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4.5的稀鹽酸溶液洗滌1次，稀鹽酸溶液的體積相當于大孔吸附樹脂柱的1.4倍體積量，然后用80v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產物。

實施例2

取新鮮三七50克，切片成7-8mm的薄片，加入60v%乙醇溶液浸泡淹沒，加熱至75℃提取，提取兩次，合并提取溶液，加入4倍體積的純凈水，稀釋至溶液表面無明顯的油狀漂浮物，上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=6的稀鹽酸溶液洗滌1次，稀鹽酸溶液的體積相當于大孔吸附樹脂柱的2倍體積量，然后用70v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產物。

實施例3

取新鮮三七藥材，用含有0.1wt%的明礬溶液洗凈，40-45℃熱風烘干。將三七切片，用65v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入2倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，0.22μm孔徑濾網過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=5的水溶液洗滌1次，然后用70v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產物。

實施例4

取新鮮三七藥材，用含有0.4wt%的明礬溶液洗凈，清水沖洗一次，晾干。將三七切片，用30v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入3倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4的水溶液洗滌1次，然后用40v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產物。

實施例5

取新鮮三七藥材，用含有0.2wt%的明礬溶液洗凈，清水沖洗一次，50℃熱風烘干。將三七切片，用35v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入2-6倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗滌1次，然后用60v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產物。

實施例6

取新鮮三七藥材，用含有0.2wt%的明礬溶液洗凈，清水沖洗一次，晾干。將三七切片，用80v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入6倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4的水溶液洗滌1次，然后用80v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產物。

實施例7

取新鮮三七藥材，洗凈，風干。將三七切片，用75v%的乙醇溶液熱提取，加熱至75℃，保持2小時，重復提取3次，合并提取液，回收乙醇，加入5倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗滌1次，然后用40-80v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，75℃減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產物。