一種錦燈籠清火膠囊的制備方法與流程

本發明涉及生物醫藥領域，特別涉及一種錦燈籠清火膠囊的制備方法。

背景技術：

錦燈籠的藥用來源地理分布較廣，以東北三省品質最佳，急慢性咽炎和扁桃體炎時目前常見病和多發病，現在臨床用藥多為合成的西藥，毒副作用大，而且效果差。

技術實現要素：

本發明提供了錦燈籠清火膠囊的制備方法，并保持錦燈籠的無毒害純度高針對于清熱解毒效果更好。

本發明是根據以下方法進行的，包括下列步驟：

取錦燈籠干燥(干燥溫度為50-60℃)至恒重，按質量比1-2：30加入提取溶劑(50％-70％的乙醇溶液，優選為70％乙醇)，浸泡12-24h后，于加熱套上回流提取，提取30min-50min，次數2-3次，每次的提取液量為原重量的20-30％，合并提取液后經減壓濃縮至提取物樣品濃度為1mg/L，所得得到的提取物樣品經過預先填裝好的D101樹脂柱中，先經過3-4倍柱體積純水淋洗，后洗脫液棄去；后用3-4倍柱體積75％乙醇溶液洗脫，收集、濃縮75％乙醇洗脫液，待無乙醇味后，經冷凍干燥，制得錦燈籠提取物粉末。

所述的將錦燈籠提取物粉末為原始重量的30-50％。

所述的提取溶劑中含有1％的碳酸氫鈉。

本發明的優勢是：

錦燈籠清火膠囊采取特殊工藝，可掩蓋藥物的不良氣味，提高藥物穩定性，且服用方便，因此將錦燈籠中清熱解毒、利咽化痰的主要化學成分提取純化，制成有利于服用的膠囊劑有較高的社會價值和經濟價值。

附圖說明

圖1為錦燈籠提取物中黃酮類化合物的純化的線性圖。

圖2為乙醇體積分數對總黃酮提取的影響圖。

圖3為料液比對總黃酮提取的影響圖。

圖4為取時間對總黃酮提取的影響圖。

圖5為提取次數對總黃酮提取的影響圖。

具體實施方式

1.1本發明使用的儀器與試藥：

TU-1800紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司)，VFD-2000凍干機(北京博醫康實驗儀器有限公司)，旋轉蒸發儀(上海亞榮)。

蘆丁對照品(中國食品藥品檢定研究院，純度>98％)，錦燈籠采摘時曬干，用前60℃烘干至恒重，所用試劑均為分析純。

1.2溶液的配制：

精密稱取蘆丁對照品25mg于棕色50mL量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度，搖勻，得0.5mg/mL蘆丁標準溶液，冷藏于4℃冰箱中備用。

1.3標準曲線的繪制：

精密吸取蘆丁對照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0，8.0mL，分別置于50mL量瓶中，各加乙醇定容，在350nm處測吸光度A。以吸光度A為縱坐標(y)，濃度為橫坐標(x)，進行回歸分析得線性方程；r＝0.9993，表明在該方法在10ug/mL～80ug/mL范圍內線性關系良好。

實施例1

使用上述的試藥錦燈籠樣品中黃酮含量的測定：

取錦燈籠干燥粉末1g，按料液比加入提取溶劑(1：30)，浸泡24h后，于加熱套上回流提取，提取45min，次數3次合并提取液后經減壓干燥得提取物樣品50mg，加乙醇溶解并轉移定容于50mL量瓶中，作為錦燈籠提取物的供試品液,為提高提取物中主要藥效成分的含量1mg/L，去除色素、糖類等其他化合物，應用大孔樹脂對錦燈籠提取物進行純化。純化工藝如下：

錦燈籠提取物中黃酮類化合物的純化

應用優化后的提取工藝制得錦燈籠提取物，加水溶解成濃度為1mg/mL的上樣溶液，緩慢加入到預先填裝好的D101樹脂柱中，先經過3倍柱體積純水淋洗，后洗脫液棄去；后用4倍柱體積75％乙醇溶液洗脫，收集、濃縮75％乙醇洗脫液，待無乙醇味后，用凍干機冷凍干燥制成錦燈籠提取物的凍干粉。精密稱取凍干粉0.05g，加乙醇溶液溶解并定容于50mL量瓶中，按上述方法測定純化后提取物中黃酮的含量。結果顯示，經大孔樹脂純化后，提取物中黃酮類成分的含量增加近2倍。

實施例2

乙醇體積分數對總黃酮提取的影響：

按實施例1的方法操作，分別用純水、30％乙醇，50％乙醇，60％乙醇，70％乙醇，80％乙醇和90％乙醇溶液浸泡提取，以不含蘆丁的乙醇溶液作為空白樣品，測定上述條件下錦燈籠提取物中的總黃酮含量。結果顯示，隨著提取溶液中乙醇的增加，黃酮類成分也隨之增加，當使用70％乙醇作為提取溶劑時提取物中的總黃酮含量最高，而高乙醇濃度的提取率反而下降。

實施例3

料液比對總黃酮提取的影響：

按實施例1的方法操作，分別按1：10，1：20，1：30，1：40，1：50加入提取溶劑，以不含蘆丁的乙醇溶液為空白樣品，測定上述條件下錦燈籠提取物中的總黃酮含量。結果顯示，當料液比增加到1：20時，總黃酮的含量明顯增加，料液比1：30時含量最高，隨后隨著料液比的增加，總黃銅的含量增加并不顯著，考慮到環保和工業生產成本最終確定料液比為1：30。

實施例4提取時間對總黃酮提取的影響：

按實施例1的方法操作，分別提取30min，40min，50min，60min和90min，以不含蘆丁的乙醇溶液為空白樣品，測定上述條件下錦燈籠提取物中的總黃酮含量。結果顯示，提取40min總黃酮的含量最高，隨后黃酮的含量無明顯增加。

實施例5提取次數對總黃酮提取的影響

按實施例1的方法操作，分別提取1，2，3，4次，以不含蘆丁的乙醇溶液為空白樣品，測定上述條件下錦燈籠提取物中的總黃酮含量。結果顯示，提取3次后，黃酮類成分的含量不再增加，因此確定提取次數為3次。

實施例6

所述的提取溶劑中含有質量濃度為1％的碳酸氫鈉，最終得到的黃酮含量增高為2mg/L。

運用單因素考察法考察了錦燈籠中黃酮類成分的提取工藝，最終確定的提取工藝為70％乙醇溶液為提取溶劑，料液比為1：30，提取3次，每次40min。所得粗提物用大孔樹脂進行純化，收集75％乙醇洗脫物，經冷凍干燥，制得錦燈籠提取物粉末。將提取物粉碎后，過篩，填裝至空膠囊中，制得錦燈籠清火膠囊。此方法簡單、易行且環境友好，可有助于錦燈籠資源的合理開發拓展。